シンガポールの南洋理工大学における積層造形ベースの材料マイクロ加工の最近の進歩

出典: MF High Precision

積層造形（3Dプリンティングとも呼ばれる）は、製品の迅速な試作や複雑な構造製品の精密加工に使用できる高度な材料加工技術です。そのため、3Dプリンティングは、機能デバイス、マイクロモールド、メタマテリアルの作成などの分野で広く注目を集めています。 3D プリント技術に基づく材料の微細加工プロセスは、印刷ツールと適用材料に依存します。印刷されたオブジェクトを高精度に制御することで、複雑な構造の微細製造が可能になります。近年、シンガポールの南洋理工大学の材料学科はこの分野で大きな進歩を遂げました。同グループは、一連の光硬化性印刷樹脂を独自に開発・製造し、前駆体戦略と二次硬化処理を活用し、Mofangの精密表面投影マイクロステレオリソグラフィー（PμSL）技術のミクロンレベルの印刷精度と組み合わせることで、高性能格子メタマテリアルの製造、熱硬化性プラスチックおよびセラミック材料のマイクロ加工製造に成功しました。固体ガラス状炭素は、低次のガラス状非晶質構造を持つ炭素材料であり、特殊な電気化学的、熱的、機械的、電気的特性を有し、精密マイクロ金型、アブレーション保護カバー、電気化学センサーなど、多くの分野で広く使用されています。しかし、プラスチック、金属、セラミックなどの他の材料と比較すると、固体炭素材料は耐熱性が高く脆いため、加工がより困難です。固体炭素は、溶融押し出しや高温焼結によって加工することはできません。

最近、シンガポールの南洋理工大学の胡暁教授のチームは、これまでの研究に基づいて、新しい光硬化性フタロニトリル（PN）モノマーを報告し、3Dプリント可能な樹脂を準備しました。PμSL技術と硬化熱分解処理により、ガラス状炭素の精密マイクロ加工に成功しました。研究者らは、まず光硬化性PNモノマーを合成し、それを溶液に溶かして印刷可能な樹脂を調製しました。次に、PμSLテクノロジーとnanoArch® S140 3D印刷装置（精度：10μm）を使用して、得られた樹脂をミクロン解像度の3D構造に印刷しました。その後、熱処理と熱分解により複雑な構造を持つガラス状炭素製品へと変化します。調製されたPNモノマーの炭素収率が高いため、前駆体戦略と3D印刷技術を使用して得られたガラス状炭素構造は、ミクロンスケールでの構造的複雑さを実現するだけでなく、ガラス状炭素製品の構造的完全性、忠実度、および低収縮も維持します。この方法は、医療用具、電気化学装置、精密マイクロ成形装置、さらにはエネルギーおよび航空宇宙技術におけるガラス状炭素の応用を推進するための新しい設計アイデアを提供します。関連する研究結果は、「高性能光硬化性フタロニトリル（PN）樹脂を使用した低収縮かつ高炭化収率のガラス状炭素の微細加工」というタイトルで、国際的に有名な学術誌「Additive Manufacturing」に掲載されました。

この研究では、研究者らが作成した新しいPN樹脂は、ガラス転移温度（Tg）が300℃近く、曲げ強度が150MPaと優れた熱的・機械的特性を示し、また、急速に光重合する能力も備えており、3Dプリント技術を用いた成形加工に使用できることがわかった。研究者らは、PμSL技術を使用して、ミクロンレベルの解像度で複雑な構造を作製しました。印刷された製品を2段階の硬化と段階的な熱分解にかけることで、最終的に複雑な構造を持つガラス状炭素製品が得られました。（図1）

図 1. 新しい PN 樹脂を使用して印刷された 3D 構造と、熱処理およびガラス状炭素への変換後の構造。
さらに研究を進めると、製造されたPN樹脂の炭素収率が高い（＞60重量％）ため、熱分解によって最終的に得られる3Dプリントガラス状炭素構造の等方性収縮率が低く（約29％）、製品の表面は滑らかで構造が完全であり、内部に微細な欠陥がないことが分かりました。ラマン分光法、XRD、3点圧縮などの一連のテストを経て、ガラス状炭素製品の構造特性と機械的特性が詳細に解明されました（図2）。

図 2. (a) CAD 構造モデル、PN 樹脂の 3D プリント、熱処理、ガラス状カーボンを使用したハニカム構造。 (b) (c) (d) 得られた構造の表面および断面の表面形態。 (e) ラマンスペクトル (f) XRDパターン (g) 800℃と1000℃で熱分解して得られた生成物の応力-ひずみ曲線。
最後に、研究者らは、ガラス状炭素マイクロマシン加工製品のいくつかの分野（骨ネジ、マイクロ電極、マイクロモールドなど（図3））での潜在的な用途を調査し、一般的なポリマー樹脂と本研究で使用した樹脂の炭素収量、熱特性、収縮を比較しました。
図 3. (a) PN 樹脂を使用して印刷された潜在的な用途を持つガラス状炭素構造。(b) 本研究で調製した PN 樹脂と一般的なポリマー樹脂の Tg および炭素収率の比較。(c) 他の材料で印刷された炭素製品の収縮率と炭素収率の比較。
結論:本研究では、光重合性PN樹脂とPμSL技術を使用して、複雑なガラス状炭素微細構造を作製しました。開発されたPN樹脂は、優れた熱特性、機械特性、高い炭素収率を備えており、熱分解後に得られるガラス状炭素製品は収縮率が低く、構造的完全性に優れています。この精密加工方法によって製造に成功したガラス状炭素骨ネジ、電極、マイクロ流体金型などの機能性製品は、この樹脂とこの製造方法が医療、電気化学、マイクロ製造の分野で幅広い応用可能性を持っていることを示しています。要約すると、この研究では、新しい炭素前駆体PN樹脂の調製と特性評価を報告するだけでなく、固体炭素材料の精密マイクロ加工を成功裏に実現し、複雑な材料構造の加工における付加製造技術（PμSL技術など）の利点と可能性をさらに実証しています。

オリジナルリンク:
https://doi.org/10.1016/j.addma.2024.104053

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