バルク金属ガラスの付加製造！優れた機械的特性を有する

バルク金属ガラスの付加製造！優れた機械的特性を有する
出典: マテリアルサイエンスネットワーク

はじめに: 積層造形により、大規模なバルク金属ガラス (BMG) の製造が可能になりましたが、理想的な機械的特性を持つ高密度の全アモルファス BMG を得るためにプロセス パラメータを制御する方法が依然として問題となっています。 2 種類の異なる出発粉末を使用した高密度かつ完全に非晶質の Zr59.3Cu28.8Nb1.5.Al10.4 BMG サンプルを、レーザー出力とスキャン速度の大きな処理ウィンドウ内でレーザー粉末ベッド融合 (LPBF) によって作成しました。 X 線回折 (XRD) によると、LPBF エネルギー密度が低酸素粗粉末の場合は約 20 ～ 33 J/mm3、高酸素微粉末の場合は約 30 J/mm3 の場合、相対密度が高い (>99%) サンプルでは完全に非晶質の XRD パターンが得られます。完全 XRD 非晶質サンプルの場合、エネルギー密度が増加すると強度と硬度が増加しますが、緩和エンタルピーと延性はエネルギー密度が増加すると減少します。透過型電子顕微鏡検査により、柔らかいサンプルには非晶質マトリックス内により大きな中間レベルのクラスターが含まれていることが明らかになりました。 LPBF エネルギー密度が高い場合、相対密度は依然として高く、脱窒および脆化現象が存在します。エネルギー密度が約 20 J/mm3 未満であれば、完全な XRD 非晶質構造を維持できますが、これらのサンプルの相対密度は 99% 未満です。 2 つの粉末を比較すると、酸素含有量が 4 倍低い粗粉末の方がガラス形成能力が優れており、圧縮延性は最大 6% の塑性ひずみ、破壊靭性は最大約 38 MPa√m です。これらの結果は、広い処理ウィンドウ内で LPBF プロセス パラメータを調整することで、BMG の構造的および機械的特性をカスタマイズできることを示唆しています。

バルク金属ガラス (BMG) は、優れた機械的特性の組み合わせを示し、さまざまな産業の機械や機能システムの性能と効率を大幅に向上させる可能性を秘めています。ただし、従来の製造プロセスで製造できる部品のサイズが小さいため、商業的な用途での成功は限られています。これは、溶融物が冷却されるときに、非晶質構造を確立するために非常に高い冷却速度（通常は 10 ～ 106 K/s の範囲）が必要になるためです。従来の製造方法でこのような冷却速度を達成するのは難しい場合がありますが、積層造形における最近の進歩により、粉末床溶融結合法や指向性エネルギー堆積法など、BMG に必要な範囲の上限の冷却速度を実現する、使いやすいさまざまな処理技術が提供されています。これにより、比較的性能の低いガラス成形機でも、大型で複雑な形状の部品を加工できるようになり、新たなエンジニアリング用途の機会が生まれます。

レーザー粉末床溶融結合法 (LPBF) で製造された BMG に関するほとんどの研究では、従来の鋳造法で製造された BMG と比較して、強度、延性、および/または破壊靭性の値が低いことが報告されています。これらの結果は、BMG の望ましい機械的特性を達成するために LPBF プロセスを最適化することが依然として課題であることを示しています。特に、延性と破壊靭性は、BMG アプリケーションの制限要因となることが多いため重要です。 LPBF で作製された BMG サンプルの延性は、同じ組成の鋳造サンプルの延性と比較して低下しているか、無視できるほど小さいです。同様に、レーザー粉末床溶融結合法（LPBF）で製造されたZr59.3Cu28.8Nb1.5.Al10.4 BMGの破壊靭性に関する報告では、24～29MPa√mの値が見つかりました。これは、工具鋼や高強度アルミニウム合金など、多くの市販の結晶合金の値と重なりますが、同じ組成の鋳造BMGサンプルの値よりもはるかに低い値です。粉末から導入される高酸素含有量は、鋳造材料と比較して LPBF で製造された BMG の脆化に寄与すると考えられていますが、酸素脆化の実際の程度、および LPBF プロセス パラメータを慎重に選択して LPBF で製造された BMG の強度、延性、破壊靭性の範囲を達成できるかどうかについては、まだ未解決の疑問が残っています。加工、微細構造、特性の関係を理解することは、エンジニアリング用途向けの LPBF 製造 BMG のさらなる開発にとって重要です。多くの LPBF プロセス パラメータは、局所的な熱流束、溶融プールのサイズ、局所的な冷却速度などに影響を与えるように調整することができ、これらのパラメータは通常、特定の結晶化合金の望ましい微細構造と特性を得るために制御されます。 BMG の場合、LPBF プロセス パラメータの選択に関する研究は、結晶形成を最小限に抑えながら低多孔性を達成することに重点が置かれており、その結果、X 線回折 (XRD) で測定したときに完全に非晶質のサンプルが得られます。しかし、ある研究では、他のすべての LPBF パラメータを一定に保つと、さまざまなレーザー出力を使用して、レーザー出力の増加とともに硬度/弾性率が増加する、XRD アモルファス、密度 <99% の BMG サンプルを取得できることが示されました。

最近、シミュレーション研究では、低結晶度（<4.5×10−4％）および高相対密度（>99.8％）の材料のLPBF処理には、エネルギー密度値の範囲が適している可能性があることが予測されました。これらの結果は、さまざまな LPBF プロセスパラメータを制御することによって、BMG のガラス転移構造と機械的特性を制御できることを示しています。さらに、粉末特性も、ガラス形成能力、密度、機械的特性など、LPBF 製金属ガラスの性能に大きく影響すると予想されます。したがって、処理、微細構造、特性の関係をさらに理解し、LPBF で製造された BMG の高強度、延性、破壊靭性を実現するために、本研究では、酸素含有量の少ない比較的粗い粉末と酸素含有量の多い細かい粉末の 2 種類の粉末を使用して、LPBF レーザー出力とスキャン速度を同時に制御することで達成できるガラス構造と機械的特性の範囲を調査しました。研究結果によると、Zr59.3Cu28.8Nb1.5.Al10.4 で構成された BMG には大きな処理ウィンドウがあり、より高い相対密度と完全な XRD 非晶質構造が得られ、このウィンドウ内で一連の BMG ガラス構造と機械的特性が得られることがわかりました。

これについては、ニューサウスウェールズ大学機械製造工学部のジェイミー・J・クルジック教授のチームが研究を行い、その研究結果は「レーザー粉末床溶融プロセス制御によるZr系バルク金属ガラスの優れた機械的特性」というタイトルでActa Materialia誌に掲載されました。

リンク: https://www.sciencedirect.com/sc ... i/S1359645424000387

図1に示すように。 (a) 10～45μmのAMZ4-F BMG粉末粒子のSEM画像。 (b) 25～63μmのサイズのAMZ4-C BMG粉末粒子を示すSEM画像。 (c) 鉄製ビルドプレート上の立方体サンプルのレイアウト、(d) 1 つの立方体から作成された 4 つの圧縮サンプルの概略図。
図2. (a) 完全に XRD された非晶質サンプル (FXA、250 W、4250 mm/s)、(b) 大部分が XRD された非晶質サンプル (MXA、300 W、3000 mm/s)、(c) 大部分が結晶性の AMZ4-F、および (d) 鋭いブラッグピークを持つ大部分が結晶性の AMZ4-C サンプル (MC、400 W、3000 mm/s) の代表的な XRD パターン。 PDF カードから得られた CuZr2 相と Nb3Al 相の標準回折パターンを、参考のために実験結果の下に示します。 (b) の拡大された長方形の領域は、拡散非晶質 XRD パターンの肩にある小さなブラッグピーク (黒い矢印で示される) であり、その大部分が XRD 非晶質サンプルであることを示しています。
図3. AMZ4-C 粉末を使用した LPBF の各パラメータ セットの XRD 非晶質度と相対密度 (%) の測定値をまとめます。各セルにはエネルギー密度 (J/mm3) も表示されます。 8 つの青いアウトライン グループは、DSC と圧縮テストを使用してさらに分析されました。 5 つの破壊靭性グループは、対応するセルの右下隅に KIC で示されます。 * 列については、スキャン速度 1750 mm/s を使用した 175 W のサンプルを除き、ほとんどのサンプルはスキャン速度 2000 mm/s で準備されました。 † 列については、100 W、125 W、150 W、および 200 W のサンプルを除き、ほとんどのサンプルは 4250 mm/s でスキャンされました。ただし、100 W のサンプル、125 W のサンプル、150 W のサンプル、および 200 W のサンプルではスキャン速度が 4000 mm でした。
図4. AMZ4-C 粉末を使用して作製した LPBF-BMG サンプルの研磨面 (構築方向と平行) 上の細孔形態と融合欠陥の有無、および対応するスキャン速度とレーザー出力。 8 つの青いアウトライン グループは、DSC と圧縮テストを使用してさらに分析されました。挿入図は、典型的な気孔と融合欠陥の欠如を拡大したものです。 * 列については、スキャン速度 1750 mm/s を使用した 175 W のサンプルを除き、ほとんどのサンプルはスキャン速度 2000 mm/s で準備されました。 † 列については、125 W、150 W、および 200 W のサンプルを除き、ほとんどのサンプルは 4250 mm/s でスキャンされました。ただし、125 W、150 W、および 200 W のサンプルではスキャン速度が 4000 mm/s でした。
図5. AMZ4-F粉末を使用して製造された（a）完全XRD非晶質サンプル（200w; 4000 mm/s）および（b）大部分が非晶質のサンプル（250w; 2500 mm/s）。 (c) と (d) は、それぞれ (a) と (b) の長方形領域で示された領域の高倍率画像です。
図6. (a) 完全XRDアモルファスAMZ4-Cサンプル（250 W、5000 mm/s）の明視野TEM画像。溶融プール境界付近の熱影響部に沿ってナノ結晶が分散している。 (b) アモルファス領域とナノ結晶領域の界面を捉えたSTEM-HAADF画像。挿入図は[110]ゾーン軸から取得した選択領域回折パターンを示しています。 (c) ナノ結晶領域の高解像度STEM-HAADFは、格子定数が約1.22 nmの立方晶Zr4Cu2O結晶構造を示しています。 (d) ナノ結晶周囲のSTEM-EDSスペクトル。ナノ結晶内部にAlが濃縮されていることを示しています。
図7. AMZ4-F 微粉末を使用して調製された、XRD 完全非晶質 (FXA、丸印) および XRD 大部分非晶質 (MXA、三角印) BMG サンプルの熱影響部における LPBF エネルギー密度と結晶サイズの相関関係。
図8. AMZ4-C 粉末から調製された 8 つの完全な XRD 非晶質サンプルの DSC 等時スキャン。(a) Tg 未満での構造緩和と (b) 結晶化ピーク温度を示しています。 AMZ4-F粉末の対応データは補足図S4に示されています。破線は、AMZ4-C 粉末のサンプルが完全に X 線非晶質 (FXA) であるのに対し、AMZ4-F 粉末のサンプルは大部分が X 線非晶質 (MXA) であることを示しています。
図9. AMZ4-C 粉末 (0.6 mm × 0.6 mm) を使用して LPBF で作製した BMG サンプルの微小硬度マップと、対応するスキャン速度およびレーザー出力。平均硬度値（hv0.05）は硬度グラフの下に表示され、色の輪郭は測定されたXRD非晶質度を示します。 * 列については、スキャン速度 1750 mm/s を使用した 175 W のサンプルを除き、ほとんどのサンプルはスキャン速度 2000 mm/s を使用して準備されました。 † 列については、100 W、125 W、150 W、および 200 W のサンプルを除き、ほとんどのサンプルは 4250 mm/s でスキャンされました。ただし、100 W および 125 W のサンプルではスキャン速度が 4000 mm/s でした。
図10. (a) AMZ4-F 粉末と (b) AMZ4-C 粉末から調製されたすべての完全 XRD 非晶質サンプルのエネルギー密度による微小硬度 (HV0.05) の変化。赤い線は硬度データの線形近似を示しています。
図11.ナノビーム電子回折実験と中間次分析。 (a) AMZ4-C粉末サンプルのナノビーム電子回折パターンの例。 (b) 2種類の粉末で調製したサンプルのMROクラスターサイズと微小硬度の関係。 AMZ4-C 粉末から製造された (c) 比較的柔らかい LPBF サンプルと (d) 比較的硬い LPBF サンプルの平均 MRO クラスター サイズを決定するために、正規化された分散曲線、V 対 k、および Q2/V 対 Q2 プロット (挿入図) が使用されました。AMZ4-F 粉末の対応するデータは補足図 S8 に示されています。
図12. (a) AMZ4-F 粉末と (b) AMZ4-C 粉末を使用して印刷されたサンプルの典型的な圧縮応力-ひずみ曲線。各曲線上の数字は、各テスト グループのレーザー出力 (W)、スキャン速度 (mm/s)、エネルギー密度 (J/mm3) を表します。 (a) の黒い矢印は、応力-ひずみ曲線が主に X 線アモルファス (MXA) サンプルからのものであることを示しています。 AMZ4-Cサンプルの(c)降伏強度（黒記号）と(d)塑性ひずみ（黒記号）、および緩和エンタルピー（赤記号）をエネルギー密度の関数として示します。 (c)と(d)の赤い線は緩和エンタルピーの線形フィッティングを表し、AMZ4-F粉末の緩和エンタルピーの変化傾向は補足図S9に示されています。
図13.この研究で得られた LPBF AMZ4-C サンプルの機械的特性は、報告されている他の LPBF BMG の機械的特性と比較されました。 (a) 破壊靭性と塑性ひずみ、(b) 圧縮強度と塑性ひずみ。現在のジョブのデータは球体シンボルを使用してプロットされます。
結果は、広範囲の LPBF レーザー出力とスキャン速度により、さまざまなアモルファス構造と機械的特性を持つ高品質で高密度の完全 XRD アモルファスサンプルを効果的に準備できること、および Zr59.3Cu28.8Nb1.5Al10.4 (AMZ4) の組成を持つ BMG に効果的であることを示しています。この研究に基づく結論は次のとおりです。

•粒径10～45μmの微粉末（AMZ4-F）は、粒径25～63μmの粗粉末（AMZ4-C）に比べて表面積が約1.6倍、酸素含有量が約4倍です。

•エネルギー密度が19〜29 J/mm3（AMZ4-F）および21〜33 J/mm3（AMZ4-C）の場合、相対密度が比較的高い（<99％）全XRDアモルファス材料が得られました。溶融池境界の熱影響部にはサブミクロンの結晶がいくつか見つかりましたが、そのような結晶はまれであり、従来の実験室XRDの検出限界を下回っています。

•AMZ4-F および AMZ4-C 粉末の体積エネルギー密度がそれぞれ約 30 J/mm3 および約 34 J/mm3 を超えると、相対密度の上昇と脱窒効果の増大も達成されました。このような場合、XRD パターンに小さなピークしか見られず、サンプルの大部分が非晶質である場合でも、非晶質相は構造的に緩和して非常に脆くなり、硬度が高いにもかかわらず強度が大幅に低下します。結晶サイズと体積分率が増加すると、ほとんどの非晶質サンプルの XRD パターンに小さなピークが現れました。

•両方の粉末のエネルギー密度が約 20 J/mm3 未満の場合、完全な XRD 非晶質構造を維持しながら、相対密度も低く抑えることができます。

•AMZ4-Cサンプルの酸素含有量はAMZ4-Fサンプルと比較して約4分の1に減少し、ガラス形成能力が向上し、圧縮塑性が10倍、破壊靭性が50%向上しました。エネルギー密度が 16.67 J/mm3 の場合、AMZ4-C サンプルの機械的特性は最高となり、破壊靭性は約 38 MPa√m、圧縮塑性ひずみは約 6%、降伏強度は約 1440 MPa となります。

•完全XRD非晶質サンプルの場合、強度と硬度は一般にエネルギー密度の増加とともに増加し、緩和エンタルピーはエネルギー密度と負の相関関係にあります。より柔らかいサンプルは、非晶質マトリックス内により大きな FCC のようなメソスケールの秩序だったクラスターを示し、エネルギー密度が比較的低いときに延性が最大になりますが、多孔性が 1% 増加するほど低くはありません。これらの結果は、微小硬度、降伏強度、塑性ひずみなどの BMG の微細構造と機械的特性は、広い処理ウィンドウ内で LPBF プロセス パラメータを調整することによってカスタマイズできることを示唆しています。


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