チタン合金の積層造形における AES の応用

出典: PHI 表面分析 UPN

Ti-6Al-4Vは、航空、医療機器、船舶などに広く使用されている典型的なα+β二相チタン合金です。チタンは酸素との親和性が高いため、電子ビーム溶解法 (EBM) はチタン合金の積層造形に最適なプロセスです。しかし、EBMプロセスでは、粉末の一部のみが溶融して固化します。コストを節約し、資源を合理的に使用するためには、特定の化学組成を満たす使用済みのTi-6Al-4V粉末を選別し、回収して再利用する必要があります。繰り返し使用中の Ti-6Al-4V 粉末の局所形態と化学変化をさらに研究するために、粉末を複数回リサイクルし、AES (PHI 700) と XPS (PHI 5000 VersaProbe III) で詳細に特性評価しました。この研究は、「EBM プロセスでのリサイクル中の Ti-6Al-4V 粉末の表面改質」というタイトルで Surface Interface and Analysis に掲載されました。 [1]

注目すべきは、Ti-6Al-4V 粒子の 90 wt% 以上が 45 ～ 106 μm の範囲にあることです。粒子表面の全体的な化学組成と化学状態は、XPS を使用して特徴付けることができます。しかし、粒子の局所的な特性を調べるには、より高い空間分解能を備えた機器の助けを借りる必要があります。この点で、高い空間分解能を備えた AES 表面分析技術は、このようなサブミクロン/ナノスケールの微小領域の特徴を識別および分析する上で明らかな利点を発揮します。

図 1. オリジナル、5 回リサイクル、10 回リサイクルした粉末粒子のさまざまな場所における酸化物層の厚さの高解像度 AES 特性評価。（エッチング速度：25.6Å/分、標準Ta2O5に対する相対値）

図 1 に示すように、SEM 画像では、元の粒子 (A)、5 回リサイクルされた粒子 (B)、10 回リサイクルされた粒子 (C) の表面形態の違いが示されています。高空間分解能SEM画像を利用して関心領域に移動し、イオンスパッタリング技術（Ar+、2 kV 3×3mm）と組み合わせて、これらの微小領域の特徴に対してAES深度分析を実行し、さまざまな場所の酸化層の厚さを取得しました。結果は、局所的には、同じ粒子上の異なる場所の酸化物層の厚さが異なり、全体としては、粒子の酸化物層の厚さはリサイクル回数に比例することを示しています。

図2. 5回回収した粉末のAES深度曲線（分析位置は図1のマークされた4点（A、C）と7点（B、D）に対応）

さらに、AES 深さ曲線 (図 2 参照) は、回収後の同じ粒子の異なる場所では深さ方向の化学組成/酸化物の厚さが異なることも示しています。

図3. 10回のリサイクル後の粉末粒子の局所領域のAES分析

図３に示すように、回収した粉末粒子の局所領域に対してさらに１０回ＡＥＳ分析を行った。 AES の結果は、図 3 の領域 1 と 2 の表面の化学組成が大きく異なることを示しています。領域 2 はほぼ純粋な Al 酸化物ですが、領域 1 には Ti-6Al-4V によく見られる不純物である Fe も含まれています。この結果は、リサイクル粒子の化学組成に局所的な違いがあり、この不均一性はリサイクル回数とともに増加することを再確認しています。

図4.電子ビーム溶融中のAl原子の挙動の模式図。

XPS および AES 実験結果に基づいて、電子ビーム溶融中の Al 原子の挙動モデルが確立されました (図 4 を参照)。一方、Al の蒸発は表面 Al 濃度の減少につながります。一方、Al は酸素と高い親和性を持つため、局所的な酸化を引き起こし、Al を多く含む酸化物を形成します。このことが、異なる粉末粒子内または同じ粒子内の異なる場所で局所的な化学組成/酸化物の厚さに違いが生じる理由も説明しています。しかし、平均的には、リサイクル後に粒子表面の酸化物層は厚くなります。これは、表面に酸化チタンが占める割合が高いためです。 AES を使用すると、再利用が Ti-6Al-4V 粉末の表面特性に与える影響を調査し、リサイクル時間と可用性の基準を分析して生産を導くことができることがわかります。つまり、この研究は、AES 技術が実際の生産プロセスにおける関連する問題を解決する能力を十分に実証しており、プロセス制御、コスト削減、および資源リサイクルにおいて重要な役割を果たしています。

AES の紹介 オージェ電子分光法 (AES) では、電界放出電子源を使用してサンプルの表面に電子を照射し、二次電子 (形態観察用) とオージェ電子 (組成分析用) を励起します。 AES は主に、固体材料の表面のナノメートル深さにおける元素（部分的な化学状態）組成を分析するために使用されます。表面形態を観察し、ナノスケールでの組成を特徴付けることができます。 AES の分析深度は通常 4～50 Å で、二次電子イメージングの空間分解能は 3 nm に達し、成分分布イメージングの空間分解能は 8 nm に達します。材料表面の元素組成 (Li～U) を分析でき、真のナノスケール表面成分分析装置です。合金材料、触媒、半導体、新エネルギー材料、電子機器などの材料や製品の分析ニーズに対応します。

図5. AESの基本原理

PHI AES は、特にナノスケールの特徴を持つサンプルの特性評価において、表面元素の識別と元素イメージングにおいて優れた利点があり、かけがえのない表面分析機能を備えています。詳細については、お気軽にお問い合わせください。

参考文献
[1] Cao Y, et al. EBMプロセスにおけるリサイクル中のTi-6Al-4V粉末の表面改質。Surf Interface Anal. 2020;1–5. DOI: 10.1002/sia.6847.

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