出典: Top Magazine Harvester
粒子製造は、バイオエンジニアリング、薬物およびワクチンの送達、マイクロ流体工学、粒子システム、自己組織化、マイクロエレクトロニクス、研磨剤など、幅広い用途があるため注目を集めています。
ここでは、米国スタンフォード大学のJoseph M. DeSimone氏らが、ロールツーロール連続液体界面製造（r2rCLIP）に基づいて、形状固有の粒子を製造するためのスケーラブルで高解像度の3D印刷技術を紹介します。 「ロールツーロールによる形状特異的粒子の高解像度3Dプリンティング」と題された関連論文が、2024年3月13日にNature誌に掲載されました。
数百マイクロメートルからナノメートル規模の粒子は、バイオメディカルデバイス、薬物送達システム、マイクロエレクトロニクス、エネルギー貯蔵システムなど、多くの高度なアプリケーションで広く使用されている重要なコンポーネントであり、マイクロ流体、粒子システム、研磨剤において固有の材料適用性を示しています。粒子の製造方法では、本質的に、速度、スケーラビリティ、形状制御、均一性、材料特性の間でトレードオフが必要になります。
従来の粒子製造方法は、粉砕や乳化技術から高度な成形やフローリソグラフィーまで多岐にわたり、そのアプローチはボトムアップ型とトップダウン型に分類できます。ボトムアップの粒子製造アプローチは、粉砕、乳化、沈殿、核形成成長、自己組織化技術に代表され、スループットは高いものの、粒子の不均一性が生じ、形状と均一性の制御が制限されます。ボトムアップアプローチの幾何学的欠陥に対処するために、直接フォトリソグラフィー、シングルステップロールツーロールソフトリソグラフィー、およびマルチステップ成形などのトップダウン粒子製造方法が採用されてきました。
非濡れ性テンプレートでの粒子複製 (PRINT) やポリマー層のスタンピングアセンブリ (SEAL) などのスケーラブルな粒子形成方法は、フォトリソグラフィ法と組み合わせて、2 次元 (2D) の形状制御を実現します。 PRINT は、非濡れ性フッ素ポリマー層を利用して、検証可能で正確に制御された形状、サイズ、表面機能、および薬剤、タンパク質、DNA/RNA などの充填剤を備えた分離されたマイクロ粒子とナノ粒子の迅速な製造を容易にします。これらの粒子の詳細な in vitro 研究により、細胞への取り込みと局所的な貨物の放出の強化における形状依存的な傾向が明らかになりました。
さらに、生体内研究では、粒子のサイズ、形状、電荷、表面化学、粒子の変形可能性が、さまざまな異なる剤形（非経口および吸入の両方）の生体内分布に重要な役割を果たすことが示されています。 PRINT テクノロジーの拡張として、成形された粒子を積み重ねることで、SEAL に示すように、より複雑な粒子形状を実現できます。採取した金型セクションを溶接して 3 次元 (3D) 製造制御を実現し、実証可能なパルス放出型薬物送達媒体を製造しました。これらの技術の開発軌跡と実証された応用可能性は、高度な粒子を製造する将来の方法の基礎を築きます。
たとえば、連続フローリソグラフィー（またはオプトフルイディック製造）では、光重合性樹脂が流体チャネルを流れ、2D から 3D の形状に固まるときに粒子が生成されます。停止収束流技術は、2D から 2.5D の形状 (2D 定義形状の異方性) の準連続製造を可能にすることが実証されています。マイクロ流体の流れに基づく決定論的変形により、凹面形状の製造もさらに可能になり、これはこれまで 1 日あたり 86,400 個の粒子の速度で実証されています。
さらに、サイズ制御された追加のプロセスを導入して、犠牲添加剤またはポロゲンを使用したり、二次化学コーティングや形成制御ステップを通じて、ヤヌス粒子（表面に 2 つ以上の異なる物理的特性を持つ粒子）やマイクロパターン化されたナノ多孔質ネットワークを作成することもできます。残された主要なエンジニアリング上の課題は、あらゆるスケールでミクロン規模の 3D 形状制御、複雑性、速度、材料の選択、および変位可能性を同時に実現する粒子製造技術を開発することです。
ここでは、連続液体界面生成 (r2rCLIP) に基づくロールツーロール形式で粒子を製造するための、スケーラブルで高解像度の 3D 印刷技術を紹介します。私たちは、静的プラットフォームに代わる、1桁のミクロン解像度の光学系と連続ロールツーロール膜を組み合わせたr2rCLIPを実証し、さまざまな材料と複雑な形状の粒子の迅速かつ高速な可変製造と収穫を可能にしました（図1）。
図 1. r2rCLIP は、複雑な形状の粒子を迅速に製造するプロセスです。これまでの研究では、光重合ベースの 3D 印刷システムの表面と解像度の最適化が調査されましたが、固有の樹脂浸透深度と累積線量による過剰硬化のため、25 μm 未満の Z 解像度を達成することは依然として課題となっています。
最適な複雑な粒子形状を製造するには、高い Z 解像度を実現するように樹脂システムを設計する必要があります。1,6-ヘキサンジオールジアクリレート-1,6-ヘキサンジオールジメタクリレート (HDDA-HDDMA) をベースにしたシステムは、4 μm の垂直解像度を実現することが以前に説明されています。ここでは、この樹脂システムを活用し、高解像度 CLIP をその場で正確に分析的に特徴付けることができない一般的なガラススライドアプローチではなく、分析ブリッジング技術を使用して樹脂の固有特性を測定しました。
当社の HDDA-HDDMA 樹脂の特徴的な浸透深さは 8.0±0.4μm であり、実験的に解決された最小の支持されていないブリッジの厚さは 1.1±0.3μm です。 r2rCLIP と互換性があり、材料要件、必要な垂直解像度、および用途に応じて置き換えることができる、いくつかの追加の高解像度カスタムおよび市販の樹脂組成物が特徴付けられました (表 1 および図 2)。
注目すべきは、硬化実験で特徴付けられたサポートされていないフィルムブリッジが非常に薄く（100 μm 未満、粒子製造に関連）、デッドゾーンの近くで分解されたことです。ピクセル間の光強度の変動により、周期的なアーティファクトが発生します。さらに、表面の凹凸は樹脂の逆流（細長い線）やキャビテーション（気泡）に起因する可能性があり、最適化によって対処できます。樹脂のパラメータ化と最適化は、垂直解像度に関する製造上の制限を決定する上で重要です。フィーチャの浸透深度が大きい樹脂は、薄い垂直形状には適していません。
図 2. r2rCLIP は、高精度の最適化により、高解像度でさまざまな社内および市販の材料に適用できます。複雑な寸法の構造を製造するための r2rCLIP の可能性を実証するために、研究者はコンピューター支援設計を使用して、幾何学的複雑さが増す一連の形状を設計しました。これらの設計は、従来の 2D 製造および多段階成形技術を反映しているだけでなく、成形できない形状もいくつか含まれており、研究者のアプローチの独自の能力を例示しています (図 3)。
ここで研究者らは、スケールに合わせて形成できる形状からスケールに合わせて形成できない形状に至るまで、幾何学的複雑さを分類しました。成形可能な形状とは、単軸ダイストレッチ、コア、キャビティの単一ステップでサイズを適切に調整できる形状として定義されます。理論的な成形アプローチで、パーティング ライン、エジェクタ ピン、角度、および広範囲な位置合わせの追加が必要になったり、成形不可能な負の内部空間が含まれる場合、形状によって成形の複雑さが増し (結果として大規模な成形性が低下します)。
さらに、薄いまたは鋭い幾何学的特徴により、マイクロメートル スケールでのフラッシュ、ショート ショット、収縮、キャビテーションの増加など、成形の複雑さや部品の異方性が生じる可能性があります。注目すべきは、金型の位置合わせ要件のために高い再現性が得られないにもかかわらず、この作業では成形不可能と考えられていたいくつかの形状を実現するために、多段階成形プロセスと犠牲エッチングステップを組み合わせることが合理的であるということです。
図 3. r2rCLIP によって製造された成形可能な形状と成形不可能な形状の SEM 画像。例として、このシステムはセラミック材料の製造に適しています。プレセラミック樹脂は、スラリー成分、導電性粒子、マイクロツール、マイクロ電気機械システム、導波管などの化学機械平坦化技術における潜在的な用途を持つ技術用セラミック粒子の大量生産に使用でき、電子機器、通信、ヘルスケアなどの産業用途を可能にします。例えば、研究者らは HDDA プレセラミック混合物から 200 μm の粒子を調製し、窒素中 800 °C で熱分解して、特性サイズが 25 μm の 103 μm の中空セラミック粒子を得ました (図 4a)。
これらの粒子のエネルギー分散型X線分光法（EDS）分析により、O、Si、Cの組成が均一に分布していることが示されました（図4b）。窒素中で 1400°C までアニールすると、前駆体材料と処理条件に応じて、Si3N4 と SiO2 を含む相が得られます。今後の研究では、さまざまなプレセラミック配合物を使用してこのプロセスの有効性を調査し、その潜在的な用途を探求することができます。
図 4. r2rCLIP で作られた粒子は、セラミック粒子や薬物送達など、さまざまな用途に使用できます。
r2rCLIP のもう 1 つの用途は、薬物送達容器として使用できるハイドロゲル粒子の作成です。これらの粒子を詰め込むことで、SEAL プロセスで以前に実証されたように、1 回のショットで調整可能な勾配放出またはパルス放出を実現できます。これまでの研究では、適切なフォトポリマー樹脂システムの開発、材料の生体適合性、細胞毒性、形状、サイズが局在化と送達に及ぼす影響について調査し、バイオスキャフォールドと送達マニホールドの作成を可能にしてきました。これにより、薬物送達用のハイドロゲル粒子を製造するための新たな可能性が開かれますが、変更可能でスケーラブルな製造プロセスが欠けていました。
研究者らは概念実証として、単位サイズ 400 μm のハイドロゲル キューブを作製し、印刷後に代表的な貨物約 8 リットルを手作業で充填し、ハイドロゲル キャップで蓋をしました (図 4c)。今後の研究では、分子量と壁の厚さの調整可能な特性を利用してプログラム可能な貨物放出パレットを実現し、薬物送達車両のダイナミクスに関するこれまでの研究を基に構築される可能性があります。
要約すると、最大 2.0 μm の特徴解像度で最大 200 μm の粒子のバッチ生産を可能にする、新しいロールツーロールの高解像度連続液体インターフェース生産技術を提案します。プリンターと樹脂の最適化された光学設計により、サポートされていない最大 1 桁のミクロンの Z 解像度でオブジェクトを印刷できます。迅速な置換性、複雑な 3D 製造機能、および幅広い樹脂化学に対する固有の適応性が、成形可能、多段階成形、および成形不可能な粒子形状の製造において実証されています。
さらに、迅速な粒子生成により、200 μm 未満のデバイスでは約 24 時間でグラム単位の収量が可能になります。このスケーラブルな粒子製造技術は、セラミックからハイドロゲルマニホールドまで幅広い用途で製造可能であることが実証されており、マイクロツール、電子機器、薬物送達への応用が期待されています。
参考文献
Kronenfeld, JM, Rother, L., Saccone, MA et al. ロールツーロールによる形状特異的粒子の高解像度 3D 印刷。Nature 627, 306–312 (2024). https://doi.org/10.1038/s41586-024-07061-4
オリジナルリンク:
https://www.nature.com/articles/s41586-024-07061-4
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このトピックは、Polar Bear によって 2024-3-15 11:04 に追加されました。 |
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