原子力用ジルコニア耐火物の光硬化添加剤製造プロセスと特性に関する研究

著者: 張秦1,2、趙朗朗1,2、劉正3、楊庭桂1
(1.CNNC 404株式会社科学技術研究所、蘭州732850、中国; 2.成都原子力技術工学設計研究所株式会社、CNNC 404、成都610000、中国; 3.南昌航空大学航空製造工学学院、南昌330063、中国)

光硬化型積層造形技術を用いて、精密鋳造の効率向上、金型製作サイクルの短縮、活性金属鋳造に適したZrO2セラミック金型の作成を目指します。方法: 感光性樹脂とナノ ZrO2 セラミック粉末を混合して、光硬化特性を持つセラミックスラリーを得ました。セラミックスラリーは、デジタル光投影付加製造装置を使用して層ごとに露光され、異なる固形分がセラミックスラリーの硬化特性に与える影響を明らかにしました。ZrO2 セラミックグリーンボディは、光硬化 3D プリントによって準備されました。乾燥、脱脂、焼結後、必要なセラミックサンプルが得られました。形成された ZrO2 セラミックの微細構造特性、機械的特性 (圧縮および曲げ)、および耐熱衝撃性テストを実施しました。結果同じ硬化強度に基づいて、ZrO2セラミックスラリーの固形分含有量が増加すると、硬化深さは徐々に減少し、硬化幅には明らかな変化はありませんでした。光の強度が高ければ高いほど、硬化の深さと幅は大きくなります。固形分（体積分率）50%のセラミックスラリーを選択し、UV光波長405 nm、光強度25 mW/cm2、露光時間2000 ms、層厚30 μmのプロセス条件でZrO2セラミックグリーン体を作製しました。最高温度450 ℃で脱脂し、最高温度1525 ℃で焼結した後、変形や亀裂のないZrO2セラミックサンプルが得られました。セラミックの圧縮強度と曲げ強度はそれぞれ 2,943 MPa と 833 MPa に達し、これは等方圧プレスで製造されたセラミックの強度に匹敵し、他の 3D 印刷プロセスで製造されたセラミック製品よりも優れています。光硬化型 3D プリント ZrO2 セラミックは、800 °C で 10 回、1400 °C で 5 回の熱衝撃を与えた後でのみ、局所的な微細な亀裂が現れ始めましたが、これは原子力冶金鋳造の要件を満たしています。結論光硬化型3Dプリント技術は、高密度、高強度、耐熱衝撃性に優れたセラミック金型の製造に使用でき、プロセスが簡単で効率の高い新しいタイプのセラミック加工技術であり、原子力産業で重要な応用展望を持っています。

図1 ZrO2セラミック粉末の粒度分布曲線図2 ZrO2セラミック粉末のSEM形態図3 ZrO2セラミック粉末のX線回折パターン図4 異なる固形分含有量と光強度におけるZrO2セラミックスラリーの硬化特性図5 光硬化3Dプリントで印刷されたZrO2セラミックグリーンボディのTG-DSC曲線

図 6 光硬化 3D プリント ZrO2 セラミックグリーン体の SEM 形態図 7 焼結後の光硬化 3D プリント ZrO2 セラミックの微細構造形態とエネルギースペクトル分析図 8 焼結後の光硬化 3D プリント ZrO2 セラミックの X 線回折スペクトル図 9 脱脂前と焼結後の光硬化 3D プリント ZrO2 セラミック円筒形試験片図 10 光硬化 3D プリント ZrO2 セラミックのビッカース硬度図 11 光硬化 3D プリント ZrO2 セラミックの圧縮性能図 12 光硬化 3D プリント ZrO2 セラミックの圧縮破壊形態図 13 光硬化 3D プリント ZrO2 セラミックの曲げ強度図 14 光硬化 3D プリント ZrO2 セラミックの熱衝撃耐性テストのマクロ形態図 15 光硬化 3D プリント ZrO2 セラミックの熱衝撃耐性テストの表面形態

要約:

光硬化（DLP）3D印刷技術に基づいて、異なる固形分含有量がセラミックスラリーの硬化特性に与える影響を研究し、光硬化3D印刷ZrO2セラミックの微細構造、機械的特性（圧縮および曲げ）および耐熱衝撃性を分析し、以下の主な結論が得られました。

1) ZrO2セラミックスラリーの固形分含有量が増加すると、硬化深さは減少しますが、硬化幅には明らかな変化はありません。光の強度が高ければ高いほど、硬化の深さと幅は大きくなります。固形分50%のZrO2セラミックスラリーを選択し、光強度25mW/cm2、露光時間2000ms、層厚30μmの条件で印刷プロセスによりZrO2セラミック体を作製した。最高温度450℃で脱脂し、最高温度1525℃で焼結した後、変形や割れのないZrO2セラミック製品が得られた。

2) 光硬化 3D プリント ZrO2 セラミック製品の圧縮強度と曲げ強度は、それぞれ 2943 MPa と 833 MPa に達します。どちらの強度も等方圧プレスで製造されたセラミックの強度に匹敵し、曲げ強度は他の 3D プリントプロセスで製造されたセラミック製品よりも優れています。光硬化型 3D プリント ZrO2 セラミックは、800 °C で 10 回、1400 °C で 5 回の熱衝撃を与えた後でのみ、局所的な微細な亀裂が現れ始めましたが、これは原子力冶金鋳造の要件を満たしています。

3) 光硬化3Dプリント技術は、高性能セラミック製品の製造に使用できます。これは、プロセスが簡単で効率の高い新しいタイプのセラミック加工技術です。精密鋳造の効率を向上させ、成形サイクルを短縮することは非常に重要であり、原子力産業で幅広い応用の見通しがあります。

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