西安交通大学の呂院士と方学偉氏のチーム：チタン繊維強化アルミニウムマトリックス複合材料の付加製造技術の研究

出典: 積層造形技術フロンティア

最近、西安交通大学の呂炳恒院士と方学偉准教授のチームが、指向性エネルギー堆積積層造形技術に基づく金属連続繊維強化複合材の新しい積層造形技術を発明しました。これにより、初めてチタン繊維強化アルミニウム（TFRA）部品の製造が実現し、総合的な機械的性質が大幅に向上しました。 CMT添加剤技術に基づき、入熱を制御することでチタン繊維ワイヤの溶融を防ぎ、連続チタン繊維ワイヤ強化アルミニウムベース複合材料のin-situ製造を実現します。関連する研究成果は最近発表された。著者チームは西安交通大学、ロケットフォース工学大学直建実験室、蘇州理工大学、温州大学から構成されている。

https://doi.org/10.1016/j.addma.2023.103445

研究では、この技術で製造されたチタン繊維ワイヤとアルミニウム合金マトリックス間の界面の厚さは約3〜10μmであり、明らかな亀裂の傾向はないことがわかりました。チタン繊維強化アルミニウム部品にチタン繊維を 10.5% の体積分率で添加すると、繊維強化されていないアルミニウム合金部品に比べて、降伏強度と引張強度がそれぞれ 124% と 33% 増加しました。同時に、チタン繊維強化アルミニウム部品の衝撃性能が向上しました。これは主に、衝撃プロセス中のアルミニウムマトリックスの亀裂伝播がチタン繊維ワイヤによって阻止されるためであり、その結果、衝撃エネルギーは元の 7.9J から 18.0J に増加し、128% 増加しました。この技術は、連続繊維を使用した高強度金属マトリックス複合材料の製造に新たな技術的アプローチを提供し、直接エネルギー堆積積層造形技術のエンジニアリング応用に新たな開発方向を提供します。

1. 背景 アルミニウム合金は軽量で成形や加工が容易という利点があるため、航空、造船、機械製造などの分野で広く使用されています。アルミニウム合金材料の総合的な機械的性質の向上は、材料開発のテーマの1つです。多くの学者が関連研究を行っています。たとえば、アルミニウム合金材料に合金微量元素のZrとErを添加すると、引張強度が大幅に向上します。しかし、希土類元素Scは高価であり、Sc含有量が0.1%増えるごとに約3ドル/kgのコスト増加を招きます。また、特性制御には熱処理が必要であり、この方法はまだ広く普及していません。アルミニウムベースの合金に繊維や粒子を加えて金属ベースの複合材料を形成することも、材料の機械的特性を改善するための重要な方法です。連続繊維強化アルミニウムマトリックスは、繊維方向に沿って材料の強度を大幅に向上させることができます。ただし、その主な製造方法は押し出し鋳造技術によるもので、単純な形状の部品しか製造できません。さらに、SiC、TiC、セラミック粒子、CNT、炭化物粒子などの強化剤を導入することも効果的な方法です。しかし、研究の結果、アルミニウム合金の硬度と強度は大幅に向上できるものの、可塑性と靭性が低下することが分かりました。そのため、強度と靭性の両方を向上させる新しい方法を見つける必要があります。

付加製造技術は非常に柔軟性が高く、材料特性を改善するための新しい技術的アプローチを提供できます。中でも、冷間金属遷移（CMT）技術は、堆積速度が高く、入熱量が低く、スパッタが少ないことから、多くの研究者の関心を集めています。しかし、この技術では、アルミニウム合金部品の製造において強度不足や気孔欠陥などの問題がありました。現在、プロセスの最適化や補助プロセス（層間変形）などの方法を使用することで、製造された材料の機械的強度は基本的にプレートの標準要件を満たすことができますが、より優れた性能を得ることは困難です。この研究では、CMT アークヒューズをベースにチタン繊維強化アルミニウム合金 (TFRA) 部品を製造し、強化されていない堆積体と比較して引張特性と衝撃特性が大幅に改善されました。研究チームは、金属顕微鏡と走査型電子顕微鏡を使用して、アルミニウムマトリックスとチタン繊維強化材の微細構造と結合界面を観察し、TFRA部品の強化および靭化メカニズムに関する詳細な研究を実施しました。

2. 実験的なコンテンツ 図1に示すように。西安交通大学のFang Xuewei氏のチームは、従来のCMT溶接ガンの先端にワイヤ供給補助装置を設置しました。この装置は溶接ガンと同期して動き、Ti64溶接ワイヤを誘導して位置決めすることができます。追加のワイヤ供給装置を追加することなく、チタン繊維ワイヤはロボットアームの動きに追従します。成形工程では、Fronius アルミニウム合金 CMT モードを採用し、ワイヤ送り速度は 4.5 m/分、移動速度は 1.8 m/分です。アーク熱入力が過剰になるとチタン合金線が溶けてしまうので、アーク電流と電圧（75～80A、10～13V）を厳密に制御する必要があることに注意してください。アルミニウム合金溶融池の温度は比較的低く、以前に凝固したアルミニウム合金層の熱伝導率が高いため、溶融池は急速に凝固し、TFRA 部品内のチタン合金線が溶融することを回避できます。 TFRA と参照部品は、金属組織、引張、衝撃試験サンプル用に準備され、サンプリング図が図 2 に示されています。

図 1 (a) 繊維強化積層造形プロセスの概略図、(b) 繊維強化積層造形装置の実際の写真、(c) スイング印刷パスの概略図、(d) TFRA コンポーネントにおける Al5183 および Ti64 繊維の X 線テスト結果図 2 TFRA サンプリングの概略図。 (a) TFRA堆積物、(b) 衝撃試験片、(c) 金属組織試験片、(d) 引張試験片、(e) 密度試験片
3. 組織の特性評価 図3(a)と(b)に示すように、アーク熱源の分布の違いにより、Ti64ワイヤの微細構造が領域ごとに変化します。 SEM および EDS の結果 (図 4 を参照) によると、チタン線の上部、右側、下部の界面幅は約 2 ～ 5 μm であり、これら 3 つの領域の中央に遷移傾向が見られ、狭い界面層間で原子の移動と拡散が起こっていることがわかります。

図3 (a) マクロ形態、(b) 繊維強化チタン合金線とアルミニウム合金基板の周囲の形態、(c) アーク作用の模式図図4 線の上部、中間、下部の位置における界面のSEMおよびEDS画像。 (a)、(d)、(g)は、それぞれ金属線材とアルミニウム合金基板の上部、右側、下部の界面であり、亀裂や未融合面などの欠陥はありません。図5(b)、(e)、(h)はそれぞれ上部、中部、下部の領域の部分拡大画像であり、図5(c)、(f)、(i)は各領域の元素組成のラインスキャン画像である。

アルミニウム合金堆積物の組織は、ワイヤを追加する前と後で明らかな変化はありません。チタン合金線の熱伝導率が低いため、領域 I と領域 II のアルミニウム合金の平均粒径はそれぞれ 21 ± 6 μm と 23 ± 6 μm となり、アルミニウム合金マトリックスの平均粒径 (14 ± 4 μm) よりも大きくなります。 Ti64 ワイヤの組織は、アーク熱入力の影響を受けて、<10-10> から <0001> 方向に変化します。この状況の主な原因は、CMT 製造プロセス中に、アーク熱入力により、チタン合金線が相変態温度 (約 1000°C) を超える短時間の熱処理プロセスを経て相変態が起こり、構造が等軸構造から層状構造に変化するためです。

図 5 EBSD 分析結果。a) 元の Ti64 ワイヤ、(b) Al5183 アルミニウム合金堆積物、(c) TFRA 堆積物の上部 (領域 I + 領域 II の一部)、(d) TFRA 堆積物の下部 (領域 II)、(e) TFRA 堆積物の上部領域 I の界面領域の一部、(f) TFRA 堆積物の下部領域 II の界面領域の一部図 6 上部と下部のアルミニウム合金の極点図。(a) アルミニウム合金の上部、(b) アルミニウム合金の下部。
図7 Ti64合金の極点図(a) 元のワイヤ、(b) チタン合金ワイヤの領域 I、(c) チタン合金ワイヤの領域 II

4. 機械的性質

4.1 引張特性 強化されていないアルミニウム部品と比較して、チタン繊維ワイヤを 10.5% の体積分率で追加することにより、TFRA 部品の降伏強度、引張強度、比強度はそれぞれ 124%、33%、25% 増加しました。同時に、伸びはアルミニウム合金部品板の伸びに匹敵する20％の値に維持されており、この方法で製造された複合材料は優れた可塑性を備えていることを示しています。複合材料の混合法則と有限要素解析によって検証された結果、材料性能の向上は主にチタン繊維ワイヤの導入によるものであることが分かりました。

図 8 (a) Ti64、Al5183 堆積物および TFRA の引張 (応力-ひずみ) 曲線。(b) アーク積層造形法で製造された 5 シリーズのアルミニウム合金の引張特性。引張試験中、試験片は二重降伏プロセスを示しました。 OA 段階では、ひずみ値が 0.15% 以下の場合 (図 9)、チタン合金とアルミニウム合金は両方とも双弾性段階にあり、線形成長を示します。 AB段階では、ひずみ値が増加するにつれて、アルミニウム合金は徐々に降伏し始めます。この時点では、チタン合金はまだ弾性段階にあります。 B 点を超えると、チタン繊維線とアルミニウム合金は両方とも降伏し、ひずみの増加に伴って、それらの変態則はアルミニウム合金の堆積状態と同じになります。

図9 TFRA引張試験における工学的応力-ひずみ曲線
4.2 衝撃性能 オシログラフィ衝撃試験の結果は、Al5183 堆積物の荷重と距離の関係は衝撃荷重がピークに達する前はほぼ直線であるのに対し、TFRA コンポーネントは衝撃荷重がピークに達する前に荷重が変化することを示しています。衝撃試験の荷重-距離曲線には、w1、w2、w3 の 3 つのオフセットポイントがあります。 TFRA コンポーネントの衝撃エネルギーは、強化されていないコンポーネントと比較して大幅に改善されました (128%)。これは、アルミニウムマトリックスの亀裂伝播がチタン繊維によって阻止され、衝撃プロセス中に大量の衝撃エネルギーを吸収するためです。

図10 (a) Al5183堆積物とTFRAの振動衝撃結果。(b) 衝撃プロセス中のTFRAワイヤの役割の模式図
5. 骨折の形態 ワイヤ表面の一部の領域に約 5 ～ 10 μm の脆性遷移層が見つかりました。 Ti64 ワイヤの内部付近では、破壊モードが脆性破壊から延性破壊へと急速に変化します。大きな引張応力を受けた後、繊維は破断し、破断箇所には多数のディンプルを伴う明らかなネッキングプロセスが現れました。これは、チタン繊維ワイヤが引張試験中に良好な可塑性を維持したことを示しています。

図 11 (a) TFRA 引張サンプルの破壊形態、(b) アルミニウム合金マトリックスの破壊形態、(c) チタン合金ワイヤのエッジ遷移領域、(d) チタン合金ワイヤの繊維領域 - ラジアル領域の形態、(e) チタン合金ワイヤの繊維領域の形態、(f) チタン合金ワイヤのラジアル領域の形態図 12 は、典型的なオシログラフ衝撃試験片の破壊形態を示しています。w1 および w2 ワイヤはノッチの近くで破断しましたが、w3 ワイヤは衝撃ノッチから遠く離れていました。w3 ワイヤは曲がっただけで破断していませんでした。衝撃試験後のサンプルは完全には分離しておらず、これは図 10 に示す結果と一致しています。 TFRA はチタン繊維が含まれているため、優れた靭性を発揮します。大きな引張応力を受けると繊維が破断し、破断箇所に明らかなネッキング現象が現れ、チタン繊維ワイヤが良好な可塑性を示したことが示されました。ワイヤの破断面の元素は主にチタンです。チタン線の側面には、多量の Al が均一に付着しており、界面でかなりの Al 拡散が起きていることがわかります。しかし、アルミニウムマトリックスの組成から判断すると、破面に Ti はほとんど存在せず、遷移層がチタン線とよりよく結合していることを示しています。

図12 TFRAサンプルの衝撃試験結果の形態。 (a) 衝撃サンプルの破壊形態、(b) 破断したワイヤの破壊形態、(c) 対応する組成スキャン分布、(d) Ti 元素分布、(e) Al 元素分布、(f) V 元素分布、(g) Mg 元素分布の概要 本研究では、CMTアーク積層造形技術に基づいて、連続繊維強化金属マトリックス複合材料の革新的な方法を初めて提案し、強度と衝撃靭性が大幅に向上したチタン繊維強化アルミニウム合金（TFRA）部品を製造しました。研究の結果、アーク熱入力を制御し、スイング法を使用することで、溶融池温度を下げてチタン合金線の溶融を回避できることがわかった。チタン合金線とアルミニウム合金マトリックスの界面の厚さは約3〜10ミクロンで、化学組成は勾配遷移であり、明らかな亀裂傾向はない。チタン繊維強化アルミニウム部品は、チタン繊維を体積率 10.5% 添加することで、非強化アルミニウム合金部品と比較して、降伏強度、引張強度、比強度がそれぞれ 124%、33%、25% 増加します。同時に、伸びは 20% に維持され、これはアルミニウム合金構成板の伸びと一致しています。さらに、衝撃エネルギーも大幅に向上しました（128％）。これは、アルミニウムマトリックスの亀裂伝播がチタンワイヤによって効果的にブロックされ、衝撃プロセス中に大量の衝撃エネルギーを吸収できるためです。この技術は、現在、積層造形によって連続金属繊維強化複合材料を実現した初めての技術であり、将来の複合材料の製造に新たな技術的アイデアを提供することができます。

この研究は中国国家自然科学基金[52205414, 52275374]の支援を受けて行われました。この研究は、中国科学技術協会若手人材支援プロジェクト[2021QNRC001]とロケットフォース工学大学青年基金[2021QN-B014]からも資金提供を受けました。同時に、この研究は陝西省重点研究開発計画[2023-YBGY-361]からも資金提供を受けました。

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