ノースウェスタン工科大学のリン・シンのチームは、レーザー積層造形法によって完全に等軸の微細β粒子を持つチタン合金を発表した。

出典: Additive Manufacturing Master and Doctor Alliance

積層造形法（AM）チタン合金において、従来の粒内（α+β）微細構造で微細な等軸β粒子を実現することは、依然として大きな課題です。ここでは、レーザー指向性エネルギー堆積法（DED）による凝固およびそれに続く熱サイクルと溶解+急冷熱処理中にβ粒子を相乗的に制御することで、この課題を克服します。熱処理された Ti6Al4V3Ni0.05B の強度と延性は、完全に等軸の粒子を持つ報告された新しい DED チタン合金よりも優れており、DED Ti6Al4V の強度と延性と同等です。これらの発見は、AM チタン合金の β 粒子制御と組成設計に関する新たな知見をもたらします。

付加製造 (AM) は、ニアネットシェイプとコンポーネントの柔軟な設計への有望なアプローチを提供する革新的なテクノロジーです。チタンベースの合金は AM プロセスで使用される最も成熟した合金の 1 つであり、AM チタン合金部品は鍛造品に匹敵する静的荷重機械特性を備えています。しかし、AM に固有の高い冷却速度と高い温度勾配により、チタン合金では通常、堆積方向に沿ってエピタキシャル成長した粗い柱状 β 粒子と、最大数センチメートルの連続粒界 α 相が生成され、その結果、機械的特性に明らかな異方性が生じ、低サイクル疲労性能が低下し、AM ベースのチタン合金部品の広範な応用が大幅に制限されます。したがって、AM 用チタン合金では微細な等軸 β 粒子を得ることが非常に望ましい。

本論文では、凝固およびその後の熱サイクル中にβ粒を相乗的に制御するために、DED 用の Ti6Al4V の合金元素として低含有量の Ni と微量 B が選択されています。実験観察と有限要素熱シミュレーションを組み合わせて、凝固中およびその後の熱サイクル中の DED による Ti6Al4VxNiyB の β 粒子の形態とサイズを調査しました。さらに、引張特性とその異方性も分析しました。関連する研究結果は、「付加製造法によって製造されたチタン合金における完全等軸微細β粒子の実現」というタイトルでMaterials Research Letters誌に掲載されました。

図1は、Ti6Al4VxNiyBチタン合金の表面のβ粒とその形成メカニズムの概略図を示しています。 Ti6Al4V の最後の層は柱状結晶と等軸結晶で構成されていますが、Ti6Al4V3Ni と Ti6Al4V3Ni0.05B の微細構造は完全に等軸の β 粒子です。 Ti6Al4Vと比較すると、Ti6Al4V3NiとTi6Al4V3Ni0.05Bの最終層の等軸粒子の平均サイズはそれぞれ48%と69%減少し、111μmと65μmになりました。 Ti6Al4V3Niと比較すると、Ti6Al4V3Ni0.05B堆積物はより微細な等軸粒子を含むより広い領域が得られました。

図1. Ti6Al4VxNiyB上部のβ粒子と最後の層の初期凝固メカニズム。 (a、d) Ti6Al4V、(b、e) Ti6Al4V3Ni、(c、f) Ti6Al4V3Ni0.05B、(g) 粒径d0と1/Qの関係。 TEは平衡液相線温度、∆Tnは核形成のための臨界過冷却である。
図2は、Ti6Al4V3NiおよびTi6Al4V3Ni0.05B堆積物の中央部分の微細構造を示しています。同様に、β粒子の平均サイズdはそれぞれ624μmと207μmであり、β粒子の粗大化度m（m = d / d0）はそれぞれ5.6と3.2である。注目すべきは、わずか 0.05wt% B で Ti6Al4V3Ni0.05B の m が Ti6Al4V3Ni のほぼ半分に減少し、Ti6Al4V3Ni0.05B の d が約 67% も大幅に減少することです。 n番目の層の近くに後続の堆積層を堆積する場合、隣接する高温熱サイクル（Tβ
図2. レーザー立体形成Ti6Al4V3NiyB堆積物の中央のβ粒子とシミュレートされた粒径と粗大化度：（a）Ti6Al4V3Niおよび（b）Ti6Al4V3Ni0.05B。（c）β粒子サイズと粗大化度m。（d）予測d0VS m。（e）シミュレートされた△di、d = d0 + Σ△di、△MiおよびM = Σ△Mi、および（f）Ti6Al4V3Ni0.05Bおよび熱サイクル数（Tβ
図 3 に示すように、Ni を添加すると Ti2Ni (139nm) が生成され、Ti6Al4V と比較して Ti6Al4V3Ni の α ラティスのアスペクト比が低下します。 Ti6Al4V3Ni0.05B では、α ラス間の多量の Ti2Ni に加えて、いくつかの TiB 相が形成され、α ラスが微細化されます。 Ti6Al4V3Ni0.05Bの場合、熱処理後、Niはβマトリックスにほぼ完全に溶解し、少量のTi2Ni（<0.01vol.%）が残留した（α-Ti + β-Ti）微細構造を形成します。

図3. Ti6Al4VxNiyB堆積物の中央部の微細構造。堆積直後：（a）Ti6Al4V、（b）Ti6Al4V3Ni、（c）Ti6Al4V3Ni0.05B、（d）熱処理済みTi6Al4V3Ni0.05B
図4aに示すように、Ti6Al4Vと比較すると、堆積直後のTi6Al4V3NiおよびTi6Al4V3Ni0.05Bの降伏強度（YS）および極限引張強度（UTS）は向上し、破断伸び（EL）は減少しています。これは、Ti2Ni の強化効果と脆化効果によるものです。 Ti6Al4V3Niと比較すると、堆積したTi6Al4V3Ni0.05BのYS、UTS、ELはすべて向上し、特に縦方向のELは約3.4倍（2.1％）増加しました。これは、より微細な等軸粒子とαラスによって引き起こされる、比較的分散したTi2Niの悪影響が弱まるためと考えられます。 Ti6Al4V3Ni0.05Bを熱処理すると、機械的異方性がない場合でも、ELが大幅に増加し、UTSもわずかに増加しました（横方向：6.87％、1231 MPa、縦方向：6.97％、1230 MPa）（図4（a）および（c））。 EL の明らかな向上は、Ti2Ni がほぼ完全に消失したことによるもので、これは転位の移動と異なる相の協調変形に有益です。 UTS の向上は、より微細な α ラスの強化と Ni の固溶強化によるものです。

図4bに示すように、熱処理されたTi6Al4V3Ni0.05Bの機械的特性は、DEDで製造されたTi-Cu合金と比較して、より高い強度と同等の可塑性を示しています。 DED による Ti6Al4V と比較すると、熱処理後の Ti6Al4V3Ni0.05B の YS は大幅に高く、EL は Ti6Al4V の横方向 EL と縦方向 EL の中間です。同時に、熱処理された Ti6Al4V3Ni0.05B の総合的な引張特性は、ASTM 規格の鋳造および鍛造 Ti6Al4V の特性に匹敵します。

図 4. Ti6Al4VxNiyB 合金の機械的特性: (a) 代表的な工学的応力-ひずみ曲線、(b) 熱処理された Ti6Al4V3Ni0.05B の引張特性は、DED Ti-Cu および Ti6Al4V および ASTM 標準 Ti6Al4V の特性と同等、(c) 異方性。
要約すると、凝固とその後の熱サイクル、および溶体化+急冷熱処理中にβ粒を相乗的に制御することにより、AMチタン合金において優れた総合的な引張特性を備えた完全に等軸の微細β粒を実現するための合金設計法が得られました。 Ni は組成の過冷却を大幅に増加させるため、Ti6Al4V3Ni と Ti6Al4V3Ni0.05B の両方で完全に等軸の β 粒子が得られます。 Ni と B の相乗効果により、Ti6Al4V3Ni0.05B の凝固によって得られる粒径は Ti6Al4V3Ni と比較して約 50% 減少します。また、微量の B による粒子粗大化指数と活性化エネルギーの増加により、熱サイクル中の粒子粗大化の程度がさらに約 50% 減少します。これにより、Ni と B の複合添加により凝固等軸粒において 1+1>2 の粒微細化効果が達成できること、および微量の B が再加熱サイクルおよび凝固中の β 粒の微細化に同様に重要な役割を果たすことが初めて明らかになりました。微細な等軸β粒子と粒子内の（α-Ti+β-Ti）微細構造により、熱処理されたTi6Al4V3Ni0.05Bの強度と可塑性が向上し、DEDによるTi6Al4Vの強度と可塑性に匹敵します。これらの発見は、AM チタン合金の結晶構造制御と組成設計に重要な指針を提供します。

文献リンク:

Aitang Xue、Xin Lin、Lilin Wang、Xufei Lu、Lukai Yuan、Hanlin Ding、Weidong Huang (2023)「積層造形法によるチタン合金の完全等軸微細β粒子の実現」、Materials Research Letters、11: 1、60-68。

https://doi.org/10.1080/21663831.2022.2115323

ノースウェスタン工科大学のリン・シンのチームは、レーザー積層造形法によって完全に等軸の微細β粒子を持つチタン合金を発表した。

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