[分析] 押出成形法によるセラミック部品の積層造形とその主要技術

セラミックスまたは金属ベースの複合セラミックスは、高硬度、高耐摩耗性、耐高温性、耐酸化性、耐腐食性、優れた化学的安定性などの特性を備えており、航空、宇宙、機械、電子工学、医療などの分野でますます使用されています。スリップ射出成形、圧縮成形、熱間ダイカストなどのセラミック部品の成形方法は、金型の制約から逃れることができず、生産サイクルが長く、コストが高くなります。セラミック材料は硬度が非常に高く、耐摩耗性や耐腐食性も優れ、脆性も高いため、機械加工法を用いると加工コストが高くなり、加工効率も低くなります。成形プロセスにより、セラミック部品、特に複雑な形状の部品のさらなる開発と応用が大幅に制限されています。

積層造形技術の登場により、複雑な形状のセラミック部品の成形に効果的なソリューションが提供されます。積層造形技術とは、3D CADモデリングに基づいて材料を層ごとに追加・積層することで、直接的に固体部品を得る技術です。「ラピッドプロトタイピング技術」「ソリッドフリーフォーミング」「3Dプリンティング技術」などとも呼ばれます。 AM技術は従来の製造技術と比較して、金型や特殊な治具を必要とせず、製造速度が速く、単一の装置であらゆる複雑な形状の部品を製造することができます。この技術は、従来のプロセスにおける複雑な構造部品の製造上の多くの問題を解決し、幅広い発展の見通しを持ってさまざまな分野で広く使用されています[1]。商業化されている積層造形技術は数十種類ありますが、セラミック製造に使用できるのはそのうちのごくわずかです。代表的なプロセスとしては、UV 硬化型感光性樹脂ベースのセラミックスラリーを使用するステレオリソグラフィー (SL)、レーザー焼結コーティングされたセラミック粉末を使用するレーザー選択焼結 (SLS)、ホットプレスでセラミックフィルム材料を結合する積層体形成 (LOM)、有機バインダーでセラミック粉末を結合する 3D プリントなどがあります。セラミック部品製造のための積層造形プロセスの中で、セラミックスラリーまたはペーストの押し出しに基づいて開発された積層造形技術は、最も実用的で柔軟性が高く、最も多くのプロセス方法を備えています。

本稿では、主に押出技術をベースとした積層造形技術の技術原理と特徴について説明し、関連する主要技術をレビューします。

1 押出成形法によるセラミック部品の積層造形技術の原理と特徴 現在開発中のセラミック部品の積層造形技術の中には、主にセラミックスラリーやペーストの押出成形技術を利用した技術があります。この技術は、セラミック材料の押出成形技術と積層原理を融合し、断面寸法が等しいチューブ、シート、ワイヤーしか成形できないという単純な押出成形の特徴を変え、複雑な形状のセラミック部品を製造できるようになりました。

1.1 FDCプロセス
FDC は FDM (Fused Deposition Modeling) 技術から開発されました。 FDM は、熱可塑性フィラメント材料 (ABS、ポリプロピレンなど) を原料として使用します。フィラメント材料は、液化装置によって溶融され、押し出し機によって押し出されます。製造する部品の CAD 階層データに従って、部品はラインごと、層ごとに堆積されます。 FDC では、通常、セラミック粉末を有機バインダーと混合し、押し出し機または毛細管レオメーターでフィラメント状にします。押し出し物を層ごとに積み重ねると、セラミックグリーンボディが得られます。次にバインダーを除去し、セラミックグリーンボディを焼結して、最終的に高密度のセラミック部品を得ます。その原理を図1に示します。

FDC プロセスでは、単純な押し出しヘッド加熱を使用して、押し出されたフィラメントの平面形成と 3 次元スタッキングを完了します。メンテナンスが簡単で、コストも低くなります。ワイヤは、デバイス内またはデバイス付近で粉末や液体による汚染を引き起こすことなく、簡単に交換および保管できます。さらに重要なことは、さまざまなセラミック粉末を導入することで、多種多様なワイヤを製造できることです。問題は、ワイヤの製造プロセスが比較的複雑であり、その後の剥離および焼結プロセスにおける有機バインダーが焼結プロセスおよびセラミック部品の品質に影響を与えることです。材料選択の範囲を広げるために、デンマーク工科大学のアンナ・ベリーニとドレクセル大学のローレン・ショア[7]は、MED（ミニエクストルーダーデポジション）と呼ばれる新しいFDM成形システムを開発しました。このシステムは、成形材料をワイヤに事前に成形する必要がなく、粒状材料を成形材料として使用するという点で、従来のワイヤベースの FDM 成形プロセスとは異なります。これにより、材料の選択範囲が広がるだけでなく、成形サイクル全体が短縮されます。

1.2 FDMMプロセス従来の FDC 形成システムでは、層ごとに 2 つの材料しか堆積できません。ラトガース大学は、多成分複合セラミック部品を製造するために、FDMM システムを開発しました。 FDMM 成形システムは、層ごとに最大 4 つの異なる材料を堆積できます。このシステムでは、各材料は独立した堆積装置を有し、部品の設計要件に応じて、システムの制御下で異なる堆積装置が必要に応じて交互に材料を堆積し、異なる材料で構成されたセラミック部品が得られます。マイクロ波システム用の 3D PBG 構造は、ICW-06 ワックスをサポートとして、アルミナスラリーを押し出し材料として使用し、FDMM システムによって製造されました。製造プロセスを図 2 に示します。ワックスを除去して焼結すると、必要な PBG ユニット構造が得られます。

1.3 ロボキャスティング技術米国のサンディア国立研究所のロボキャスティングプロセスは、セラミック部品の製造に使用されています。注射器内のセラミックスラリーと架橋剤をそれぞれロボキャスティング装置に取り付け（図3）、混合室に注入して混合室で均一に混合し、押し出しヘッドから堆積作業台に押し出します。XY平面での作業台の動きにより、セラミックスラリーの層が形成されます。作業台は層ごとに下方に移動し、3次元のセラミックウェットブランクに積み重ねられます。脱ガムと焼結の後、セラミック部品が得られます。各インジェクターには、成形材料が混合チャンバー内でゲル化するのを防ぐための冷却コイルが装備されています。セラミックスラリー堆積層のゲル化を促進するために、成形工程中に作業台に加熱装置を設置します。この方法で得られたセラミック部品は、粒子の積み重ねが均一で、マクロ的な欠陥が小さく、ミクロ的な欠陥がありません。

1.4 SME プロセス 米国コネチカット大学で開発された SME プロセスは、水ベースの歯科用セラミックスラリーを使用して義歯をデジタルで製造します。王吉文らは独自にSME装置を設計・製造した。この装置は主に電動シリンダーと押出圧力を検知する精密圧力センサーの3つの部分から構成され、可動部品は主に1.注入口、2.混合室、3.押出口、4.セラミックスラリーである。

XY方向に移動する作業台とZ方向に移動する昇降テーブルがあり、セラミックスラリーを投入して押し出すためのマイクロ押し出しヘッドが3つあり、押し出しヘッドの直径は100～800μmです。この装置は、STL ファイルの読み取りとスライスが可能なコンピュータを使用し、多軸モーション制御カードを介して位置制御信号と押し出し制御信号を装置に送信し、製造プラットフォームの X、Y、Z 方向の動きを制御します。 SME が製造した歯は、歯のデジタルモデルとサイズや形状がよく一致し、焼結後に X、Y、Z 方向に均一に収縮します。コンピューター設計の歯の模型からセラミック義歯の製造までわずか 30 分しかかからないため、歯科患者はより迅速で、より優れた、より経済的な歯の修復を受けることができます。図4はSMEプロセス原理の概略図である。

河北工科大学のDongbin Zhuらは、SMEに基づく選択的スラリー押出プロセスを開発し、二相材料で作られたセラミック部品を形成できる[11]。選択的スラリー押出装置（図5）は、動作システムと押出システムの2つの部分で構成されています。モーションプラットフォーム (e) は、コンピュータ (f) を介して多軸モーションコントロールカードによって制御されるステッピングモーターによって駆動されます。押し出しシステムは、高圧空気ポンプ (d) によって駆動される 2 つの押し出しヘッド (a) で構成され、押し出しヘッドの開始/停止と圧力調整は、ソレノイドバルブ (b) と空気圧レギュレータ (c) によって制御されます。この装置は 2 つの相を持つセラミックを形成でき、そのうちの 1 つを支持体として使用できるため、より複雑な構造のセラミック部品の構築が可能になります。

1.5 MJSプロセス
MJS プロセスは、ドイツの応用研究の主要機関である Fraunhofer-Gessellschaft によって開発されました。 MJS プロセスの概略図を図 5 に示します。金属部品やセラミック部品を製造できる選択的スラリー押し出しプロセスの概略図を図 6 に示します。粉末とバインダーの混合物を材料として使用し、コンピューター制御の押出ヘッドから部品の各層を押し出します。 MJS プロセス生産に使用される機器の主なコンポーネントには、コンピューターとコンピューター制御のモーションシステム、押し出しヘッドと牽引システムを備えた材料加熱チャンバー、および対応する補助機器が含まれます。 MJS プロセスで使用される材料は粉末、顆粒、または短い棒であり、押し出しポートの直径は 0.5 ～ 2.0 mm です。 KochらはMJSプロセスを使用して、孔径が300～400μmの多孔質構造のキャリアフレームワークを製造し、ヒトの骨組織の内部成長をサポートしました。

1.6FEFプロセス 上記で紹介した積層造形技術は、一般的にセラミック粉末を有機バインダーと混合し、押し出し法でブランクを作り、それを焼結します。焼結プロセスは明らかな環境汚染を伴い、セラミック部品の焼結品質に影響を与えます。 FEF プロセスで使用される材料は、少量の有機添加剤のみを含む水性セラミックペーストであり、セラミック部品の付加製造プロセスをより環境に優しいものにします。 FEF技術の動作原理と動作システムを図8に示します。まず、水性セラミックペーストをバレル内に投入し、コンピュータを介して押出モーターに制御命令を送信し、押出ロッドを下方に移動させてバレル内のペーストを設定速度で押し出し、2次元断面データに従って作業台上に堆積させます。作業環境が凍結環境であるため、水性押出物は有機バインダーなしで急速に固化成形することができ、ペーストの成形性能が向上し、変形による欠陥を回避できます。押し出された物体は、目的の立体セラミック部品が完成するまで層ごとに積み重ねられます。

1.7PEDプロセス
ワンらはドレクセル大学で精密押し出し堆積法と呼ばれる3次元足場を製造するための成形システムを開発しました[14]。 PED と従来の FDM プロセスの主な違いは、PED システムでは、事前にフィラメントにすることなく、成形材料を直接押し出すことができることです。システムの動作原理は、成形材料が 2 つの独立した熱電対に接続されたベルトヒーターによって溶融状態に加熱され、回転する精密スクリューによって成形部品に押し出されるというものです。彼らはこのシステムを使用して PCL スキャフォールドを製造し、その性能をテストしました。PED が製造した PCL スキャフォールドは、コンパクトな構造、制御可能な気孔サイズ、相互接続された気孔を備えており、優れた医療特性と生体適合性を備えています。図 7 精密押し出し堆積プロセスの概略図。FEF で使用されるペースト材料は、セラミック粉末の主な分散剤および結合剤として水を使用しています。焼結中に環境に優しいだけでなく、その高い固形分含有量は高密度のセラミック部品を得るのにも役立ちます。 FEF プロセスは、生産サイクルが短い、成形精度が高い、複雑なセラミック部品を加工できるなど、他のラピッドプロトタイピング技術の利点を備えているだけでなく、環境汚染、部品の密度不足、脱脂速度が遅いなどの問題も解決します。

2 押出成形法によるセラミック部品の積層造形技術 関連する主要技術
2.1 押出材料押出材料は押出成形の前提条件であり、押出成形の重要な部分でもあります。押し出し材料のレオロジー特性と加工特性は、成形プロセス全体に大きな影響を与えます。押し出し成形によって部品を形成するには、粉末がレオロジー特性を生成できなければなりません。セラミック粉末をポリマーと混合し、高温で溶融状態に加熱してレオロジー特性を持つ溶融物を得るか、または室温で一定量の溶剤やその他の物質をセラミック粉末に加えてペーストまたはスラリーを調製します。溶融セラミック材料は、成形工程中に加熱装置と温度制御装置を必要とするため、必然的に成形装置全体の複雑さと制御の難しさが増します。
セラミックペーストやスラリーは常温で調製されるため、成形時に加熱や温度制御装置は不要です。これにより、成形設備全体が簡素化されるだけでなく、成形品質に影響を与える温度要因も低減され、成形制御が容易になります。セラミックスは成形後、高密度で収縮率の小さい製品を得るために焼結されます。このようにして、成形材料の固形分含有量が可能な限り高くなることが望まれます。そのため、人々は固形分含有量の高いセラミックペーストの開発と調製にますます注目しています。近年開発されたゲル押出成形用スラリーは、組成が均一で脱脂速度が速いのが特徴です。 Prabhakaran らは、アルミナ-ポリアクリレートスラリーに無水酢酸を添加して、均一で剛性があり押し出し可能な粘性スラリーに変換しました。 Davies J らは、原位置ゲル化を利用して、高固形分スラリーに押出成形に適したレオロジー特性を持たせました。しかし、ゲル系では剛性が不十分であり、成形体の強度が低く、変形しやすいという欠点がある。

押し出しフリーフォーミング（EFF）プロセスは、アメリカの会社ストラタシスがセラミック部品の成形用にFDMおよびFDC装置を改良するために開発したプロセスです。押し出し成形に使用される原材料は、ポリマー、ワックス、可塑剤、セラミック粉末を混合して調製されます[18]。成形された部品は寸法公差と微細構造が良好です。米国コネチカット大学でSMEプロセスによって試された歯科用セラミック材料は、（重量％）で、SiO2 63.40％、Al2O3 16.70％、CaO 1.50％、MgO 0.80％、Na2O 3.41％、K2O 14.19％であり、水性スラリー中の固形分は40〜45vol％です。適度な粘度を有し擬塑性状態にあるスラリーが得られ、このスラリーを低圧条件下で押し出して歯ブランクに成形することができる。セラミック歯は乾燥後に良好な収縮一貫性を示し、焼結歯の微細構造は従来の成形方法のものと一致していました。米国のミズーリ科学技術大学では、FEF プロセスの形成材料として水性セラミックペーストを使用しています。セラミックペーストは、固形分が最大 50 ～ 55% で、有機バインダーの含有量が低く、押し出し工程で良好な押し出し挙動を示し、その後の乾燥および焼結工程での汚染が少ないため、環境に優しい材料です。 Al2O3、ZrB2、13-93生体活性ガラスなどの材料で作られたセラミック部品が、水ベースのセラミックスラリーと押し出し凍結成形を組み合わせたFEFプロセスによって製造されました。

蘭州理工大学は、FEFプロセスで使用されるペーストも研究し、水性Al2O3およびZrB2ペーストの開発に成功し、その押し出し性能を研究しました。押し出し成形に使用する場合、セラミック粉末を分散剤やバインダーなどの他の添加剤と混合し、スラリーまたはペーストの形で押し出して積み重ねる必要があります。現在、セラミックススラリーやペーストに含まれる添加剤のほとんどは有機物であり、一部の添加剤製造プロセスでは水ベースの材料が使用されています。押し出し用セラミックスラリーまたはペーストの配合システムは、大きな柔軟性をもたらします。さまざまな目的に合わせて、対応するセラミック粉末をシステムに追加するだけです。この材料の柔軟性と多様性により、押し出しベースの積層造形プロセスに優れた技術的適用性が提供され、最も多くの材料タイプと最も広い適用範囲を備えたセラミック部品の積層造形プロセスになります。現在、押出材料研究の分野では、一方ではより多くの種類のセラミックスラリーとペーストの開発を継続する必要があり、他方では、成形プロセス、部品の品質、材料の利用をさらに最適化するために、スラリーとペーストの押出プロセスの性能に関する詳細な研究を実施する必要があります。さらに、形成されたセラミック体の密度を高め、焼結収縮を低減するために、セラミックペーストの固形分含有量を増加させる必要がある。

2.2 押し出し法 押出機は、押出ベースの付加製造プロセスにおける重要なコンポーネントです。押出機の構造設計と押出方法の選択は、成形プロセスがスムーズに進行できるかどうかとセラミック部品の品質に直接関係します。押出機の押出方法は、スクリュー押出、空気圧押出、プランジャー押出に分けられます。スクリュー押し出しは、回転するスクリューを通してセラミックスラリーまたはペーストをせん断することにより、セラミックスラリーまたはペーストを押し出すプロセスです。スクリュー押し出しの最大の利点は、材料の連続供給を実現できることですが、スクリュー押し出しはオープンな材料入口設計を採用しています。材料の粘度が低すぎると、材料が自然に流れ出してしまい、押し出しプロセスを正確に制御することが難しくなります。通常のスクリュー押出システムで解決する必要がある大きな問題は、押出流量の安定性です。さらに、押し出し工程が完了した後、多量のセラミックペーストが押し出しスクリューに付着し、押し出し機の清掃が困難になるだけでなく、材料の無駄も発生します。

スクリュー押し出しに基づくラピッドプロトタイピングプロセスには、ロボキャスティングプロセス、PEDプロセス、骨組織キャリアフレームワークを製造するための低温押し出しラピッドプロトタイピングプロセスなどがあります。空気圧押出成形は、圧縮ガスによって発生する圧力を駆動力として利用する押出成形方法です。空気圧押出法は、成形材料を汚染しないクリーンな押出法であり、生物学的製品の製造に適しています。空気圧押し出しに基づくラピッドプロトタイピングプロセスには、SME プロセスと SSE プロセスがあります。押し出し技術に基づくセラミック部品の積層製造プロセスでは、主にプランジャー押し出しが使用されます。プランジャー押し出しは、プランジャーの機械的動きによって発生する圧力を駆動力として使用します。プランジャー押出機は、プランジャーの正方向変位によって生成される均一で安定した高圧と、プロセス全体におけるせん断および摩擦の影響が小さいため、その利点を十分に発揮し、製品の品質が向上します。プランジャー押し出しに基づくラピッドプロトタイピングプロセスには、FDC プロセス、MJS プロセス、FEF プロセスなどがあります。

2.3 押出工程制御 押し出しベースのセラミック部品の 3D プリントプロセスに基づいて複雑な精密セラミック部品を形成するには、押し出しプロセスを適切に制御する必要があります。セラミック部品は、層状データのスキャンに沿って押し出し体をプラットフォーム上に置き、層ごとに積み重ねることで形成されます。一般的に使用されるスキャン方法には、往復線形スキャン、パーティションスキャン、フラクタルスキャン、円形スキャンなどがあります。往復直線スキャンのデータ処理はシンプルで信頼性が高く、実装も簡単です。しかし、スキャン処理中、部品の複雑さが増すにつれて、開始と停止の回数やアイドルストロークも増加します。また、スキャンラインの各層の方向は同じで、収縮応力の方向が一定であり、部品が変形しやすくなります。パーティションスキャンのスキャンヘッドは、境界までスキャンするときに、戻って反対方向に同じ領域を埋め、キャビティ部分を横切ることはありません。ある領域から別の領域に移動する場合にのみ、すばやく横切ります。キャビティを頻繁に横切る必要がないため、起動と停止の回数とアイドルストロークの長さが短縮されますが、一部の薄肉部品では依然としてジャンプが頻繁に発生し、同じ領域内の走査線方向が一定であるため、内部応力が発生しやすくなります。フラクタルスキャン法は、部品の変形や残留応力の低減に効果的ですが、スキャン速度が遅く、精度が低く、平行線スキャンによるキャビティの交差が頻繁に発生するという欠点があります。

円形スキャンのスキャンヘッドは始動と停止の頻度が少なく、アイドルストロークも非常に小さいです。スキャンラインは常に方向を変えるため、スキャンラインの収縮が軽減され、内部応力の方向が分散されます。ただし、輪郭平行パス計画では、オフセット曲線を計算し、オフセットで生成された冗長リングを除去する必要があります。多数の妥当性テストを実行する必要があり、アルゴリズムの効率は高くありません。セラミックスラリーまたはペーストの押し出しプロセスの主なプロセスパラメータには、押し出し速度、押し出しヘッドのサイズ、押し出しヘッドのスキャン速度が含まれます。これらのプロセスパラメータがセラミックブランクの品質に与える影響は、互いに独立しているのではなく、補完的です。高品質の部品を得るには、これらのプロセスパラメータ間の調整が合理的かつ適切でなければなりません。 Jiwen Wangらは、実験を通じて、押出機ヘッドの臨界高さhcと押出機ヘッド直径Dn、押出速度Vd、押出機ヘッド走査速度vnの関係を得ました。過剰堆積と不足堆積を回避し、寸法精度が高く品質の良い成形部品を得るためには、押出機ヘッドの高さを臨界押出機ヘッド高さと等しくする必要があります。セラミックスラリーまたはペーストの押し出しプロセスでは、各層が完全に「完成」していないため、ほとんどの層は中空であるか、いくつかの分離された表面を持っています。したがって、押し出しスキャンプロセスは連続押し出しではなく、「押し出し-停止-押し出し」の非連続プロセスになります。

「押し出し停止」プロセスでは、前の押し出し力の影響により、材料がある程度圧縮され、内部に一定の圧力が蓄積されます。外力が除去されると、バレル内の材料は内部の蓄積圧力の影響を受けて、押し出しヘッドから流れ出続けます。これが「垂れ」現象です。成形工程中に垂れ現象をうまく制御できない場合、材料の無駄、成形部品の精度の低下、後処理の困難、さらにはひどい場合には無駄が発生します。米国のミズーリ科学技術大学では、「押し出しロッド引き込み」方式を採用し、押し出し装置が必要に応じて適時に押し出しを停止し、ペーストの唾液分泌を制御できるようにしています。蘭州理工大学では、ペーストの押し出しを行う際に、押し出しロッドを引き抜く方法も採用し、セラミックスラリーやペーストの押し出しを適時に停止させています。清華大学は、骨組織工学材料に使用される低温射出成形装置において、制御ソフトウェアを通じて始動停止補正機能を直接実装し、スクリューの正逆回転を通じて材料排出の切り替え制御と始動停止補正を実現しました。押し出しプロセスは必要に応じて適時に開始および停止できるため、複雑な構造や鋭い特徴を持つセラミック部品の成形に適しています。

3 結論 積層造形技術は、複雑で加工が難しいセラミック部品の製造に非常に適しており、製造サイクルが短く、材料利用率が高く、応用の見通しが広いため、製造業における研究と応用のホットスポットとなっています。押し出し加工は柔軟性と利便性に優れ、セラミック部品を加工する主な方法の 1 つです。押し出しプロセスに基づくセラミック部品の積層造形技術は、低コスト、適用材料の広範さ、プロセス制御の容易さなどの特徴があり、さまざまなセラミック部品の製造に効果的な方法を提供します。特に複雑な形状の部品に適しており、幅広い発展の見通しがあります。今後は、新プロセス開発、材料の応用、設備・ソフトウェア開発、精密プロセス制御、利用範囲などの分野でさらに深い研究を行う必要があります。

編集者: Antarctic Bear 著者: Zhai Yanan、Liu Hongjun、Qin Baohong、Li Ye (蘭州理工大学非鉄金属先進加工リサイクル国家重点実験室)

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