3Dプリントと溶接を組み合わせた高性能ゼオライトの製造

出典: Additive Light

中国の研究者たちは、ゼオライトと呼ばれる鉱物の利用を研究しており、3Dプリントと溶接による「理想的な構造」の活用を期待している。これは、「ゼオライトの3Dプリントと溶接による機械的に堅牢な結合剤フリー構造の製造：高度な二酸化炭素回収のための構成」で説明されている。 '

著者らは、機械的特性の問題、吸収の問題、拡散速度論の課題により、3D プリントだけでは不十分であると懸念しています。この研究では、実用的な用途のために堅牢なゼオライトモノリスを構築することを目指しました。従来の方法では、ゼオライト結晶は通常、工業生産のためにペレットなどのより小さな構造に組み込まれます。ただし、熱伝達が遅い、圧力降下が大きい、その他の機能障害などの潜在的な問題があるため、構成の最適化が必要になることがよくあります。従来の「戦略」では、通常、ゼオライト粉末をフォーム、合金、さらにはコーディエライトに堆積させるか、または凍結鋳造、テンプレート化、結晶化、およびその他の種類の処理によって自立型基板を使用します。

3D プリントされた機械的に強力なバインダーレスゼオライトモノリスの製造プロセスの概略図: I) 「パート 1」と「パート 2」(NaX 粉末、HNT、HPMC、コロイドシリカ、脱イオン水を含む) を混合することにより、最適な粘度を持つ均質な印刷インクが得られます。 II) 3D 印刷システムのノズルから押し出されたゼオライトを含むインクが、コンピューター制御の振り付けされた動きに従って ZM-P を生成します。 III) ZM-WBを得るための高温焼成処理。 IV) 水熱結晶化によるZM-BFの製造。

これまでの 3D プリントゼオライトは、機械的強度の点で限界がありました。

「機械的強度、活性ゼオライトの質量負荷、拡散速度の間のトレードオフは、3D プリントされた構造化ゼオライトの実用化にとって依然として困難な障壁です。したがって、実用的な圧力/温度スイング吸着のために機械的強度、高速質量拡散、および高ゼオライト負荷の利点を融合した、3D プリントされたバインダーフリーの階層構造ゼオライトを製造するための簡単な戦略を開発することが非常に望まれています。」

研究チームは概念実証研究を行い、以下の特徴を持つバインダーレス NaX ゼオライトモノリス (ZM-BF) を開発しました。
• 強力な機械的完全性
• 階層
•優れたCO2吸着能力
3D プリンティングと従来の水熱結晶化を組み合わせることで、次のような点で高性能ゼオライトがうまく形成されました。
• ガス分離
•触媒
•センサー
• その他の高度なアプリケーション

3Dプリントされたゼオライトモノリスを強化するために、研究者らは14重量%の硝酸塩を含む印刷インクを研究に使用しました。

「追加のシリコン源として適量のシリカゲルを加えることで、HNT が A 型ゼオライトに変わるのを抑制することが目的です」と研究者らは述べた。混合物は 2 時間徹底的に撹拌され、その後超音波処理されて均一性が確保され、気泡の発生が避けられた。上記のインクを使用して、3D プリンターに固定されたノズルを使用して、事前に設計された幾何学的形状を層ごとに印刷します。調製した ZM-P は、部分的な収縮と崩壊を防ぐために凍結乾燥され、その後 650 °C で焼成され、機械的安定性が向上し、HPMC マトリックスが除去されて多数のマクロ細孔が形成されました。 ”

3D プリントされたゼオライトモノリスの物理的および微細構造的特性評価。 a) NaXゼオライト粉末、ZM-WB、ZM-BFのPXRDパターン。注: 黒い点でマークされたピークは、ゼオライト NaA の特徴的な回折ピークです。 b) NaX粉末、ZM-WB、ZM-BFのN2吸着-脱着等温線。 c) DFT 法から得られた NaX 粉末、ZM-WB、ZM-BF の PSD 曲線。 d) 水銀圧入法で測定したZM-WBとZM-BFのPSD曲線。 e、f) さまざまな印刷インクを使用して積層製造された 3D プリントゼオライトモノリスの代表的な応力-ひずみ曲線 (e) と圧縮強度 (f)。

研究チームはハロイサイトナノチューブを導入することで、「堅牢な界面HNTブリッジ」を結晶とうまく組み合わせ、それらを連結した結合ネットワークにし、機械的安定性を高めるという目標をさらに推進することができました。

「ダイナミックなブレークスルー実験により、排ガス、天然ガス、バイオガスからCO2を選択的に捕捉する上で、ZM-BFが市販のベンチマークNAX分子ふるいよりも優れていることが実証されました。私たちの知る限り、この3Dプリントされたバインダーレスゼオライトモノリスは、機械的強度、拡散速度、吸着能力の間のトレードオフを完全に克服した初の構造化ゼオライトです」と研究者らは結論付けました。

「今回の研究の『3Dプリントとゼオライトの溶接』戦略は、他の結合剤フリーの階層構造ゼオライトの設計と製造の一般的な方法を提供できると私たちは考えています。これにより、吸着だけでなく、触媒やセンシングなどの他の分野でも、3Dプリントゼオライトのより高度な用途が開拓される可能性があります。」

世界中の 3D プリンティングユーザーは、イノベーションプロセスにおける機械的劣化の課題に取り組み続けており、多孔性の調査から生体適合性の研究、熱処理などのさまざまな技術の使用まで、さまざまなプロジェクトで成功を収めています。

a、b) カスタマイズ可能な形状と強力な機械的安定性を備えた ZM-BF のデジタル写真。 c) ZM-P、ZM-WB、ZM-BFのデジタル写真。 d) 代表的な ZM-BF の低倍率 SEM 画像: 上面図、側面図、断面図。 eh) ZM-WB（e、g）とZM-BF（f、h）の断面の高倍率SEM像とTEM像。 i) ゼオライト溶接手順の概略図。

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