天津大学におけるSiOCセラミック部品の連続高速3Dプリント

寄稿者: Qi Chenyun、Lian Qin 寄稿部署: 機械製造システム工学国家重点研究室

連続液体界面プロトタイピング（CLIP）技術は、光硬化に基づく高速 3D 印刷技術です。連続印刷プロセスにより効率が大幅に向上しますが、高粘度のセラミックスラリーの場合、連続印刷を実現するのは依然として困難です。 SiOCは、シリコンが酸素と炭素と同時に結合し、微量の遊離炭素が非晶質相に分散した非晶質セラミックです。優れた機械的性質、格子構造、高温での優れた耐酸化性を備えており、さまざまな軍事・工学分野で使用されています。液体シロキサンは粘度が低く、化学修飾能力が柔軟であるため、さまざまな方法で固体ポリシロキサン (PSO) を形成できます。また、ポリシロキサン前駆体は熱処理によって SiOC セラミック部品に変換できます。

天津大学材料科学工学部および教育部先進セラミックスおよび加工技術重点実験室のHe Chongら[1]は、ポリシロキサン（PSO）前駆体を連続的にトップダウンCLIP印刷し、続いて熱処理してSiOCセラミック部品を得る方法を提案した（図1）。具体的な方法は、まず、感光性エポキシアクリルセラミック前駆体シロキサンを合成し、印刷プラットフォームをシロキサンの表面下の適切な位置まで下げ、約30〜60秒間吊り下げて硬化領域から気泡を排出し、次に紫外線照射を行う。同時に、印刷プラットフォームはスライスの厚さに応じて層ごとに下降します。スライスの厚さが 50µm の場合、プラットフォームは 2mm/s の速度で下降し、1 層あたり 1.2 秒間停止します。空気中の酸素を有効活用することで、空気と凝固成分の間に連続した液体界面、つまり図中の「デッドゾーン」を形成できます。印刷プロセス中、印刷プラットフォームが下降すると、液体シロキサンの一部が容器から排出されます。(液体シロキサンのオーバーフロープロセスにより、印刷プロセス中に樹脂の上部が同じレベルに保たれます。熱処理プロセスでは、3D 印刷されたポリシロキサン前駆体をテトラヒドロフラン (THF) で 3 分間超音波洗浄し、未反応の液体シロキサンを洗い流します。最後に、3D ポリシロキサン前駆体は、アルゴン雰囲気のチューブ炉で加熱速度 2°C/分で 1000°C で 2 時間熱処理することにより、3D-SiOC セラミック部品に変換されます。

図1.トップダウンCLIP技術によるSiOCセラミック部品の製造プロセス。 (a) トップダウン印刷プロセスの概略図、(b) ポリシロキサン前駆体で印刷された部品と焼結された 3D-SiOC セラミック部品。

研究チームは、アクリル酸とエポキシシロキサンの質量比Rと硬化層の厚さ、デッドゾーンの厚さ、印刷速度との関係を研究しました（図2を参照）。R値が増加すると、シロキサンの光感度は最初は増加し、その後減少する傾向があることがわかりました。同時に、デッドゾーンの厚さの変化もR値の増加とともに減少します。したがって、エポキシシロキサンとアクリル酸の適切な原料比は、エポキシアクリルシロキサンの光感度を向上させ、デッドゾーンの厚さが露光時間によって影響を受けにくくすることができます。最終的にR=0.25が選択され、露光エネルギー密度は1.915mW/cm2でした。このとき、スラリーの粘度は300mPa·s未満であり、これは理想的な印刷粘度でした。精度要件が満たされると、最大印刷速度は 100mm/h に達します。

図2 異なるR値における硬化層の厚さ、デッドゾーンの厚さ、印刷速度

得られたグリーン体と熱分解セラミック部品との間には収縮（約 40 vol%）があり、その結果、熱分解セラミック部品のスライス厚は印刷された前駆体のスライス厚よりも薄くなります。ナノインデンター試験によれば、熱分解された 3D-SiOC セラミックスの硬度は 3.28 GPa であり、本論文の方法で得られた SiOC セラミックスは緻密で亀裂がないことを示しています。

ポリシロキサン前駆体の熱分解によってセラミックを得る方法は、CLIP技術で形成されたSiOCセラミックの潜在能力を示しています。また、より高い効率を達成し、必要な性能を達成するための「形成-前駆体-熱分解-完成品」という3Dプリントのアイデアも提供します。ただし、複雑な構造や大型部品の印刷に対するこのソリューションの実現可能性については、さらに研究と分析が必要です。

参考文献: HE C、MA C、LI XL、他 SiOCセラミック部品の連続高速3Dプリント[J]。Additive Manufacturing、2021年、46。

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