華南理工大学：レーザー付加製造により、引張強度1.6GPaの優れた靭性金属マトリックス複合材料を実現！

出典: Additive Manufacturing Master and Doctor Alliance

セラミック強化金属マトリックス複合材料（MMC）は、優れた靭性、高温クリープ特性、疲労強度を維持しながら、金属マトリックスの強度、硬度、耐摩耗性を向上させることができるため、航空、宇宙、輸送などの分野で広く使用されています。このような材料は主に鋳造法や粉末冶金法で製造されますが、工具コストの高さ、納期の長さ、形状の制約などの問題に直面しています。 3D プリンティングは、複数の粉末タイプをその場で合金化する柔軟性を提供し、複雑な形状の高性能複合材料を開発する可能性を強調します。

レーザー粉末床溶融結合（LPBF）積層造形法の最近の進歩により、セラミック強化金属マトリックス複合材料の開発に新たな道が開かれました。独自のレイヤーごとのプロセスにより、複合材料製造のプロセスルートと納期が簡素化されます。 SLM 技術を使用してセラミック強化金属マトリックス複合材料を製造すると、次のような利点があります。

1. 第2段階の強化と結晶粒の微細化。セラミック粒子は密度と熱膨張係数が低く、硬度、弾性率、強度が高くなります。セラミック粒子を添加すると、金属マトリックスの強度、硬度、耐摩耗性が向上します。さらに、セラミック（特にナノスケールのセラミック粒子）は不均一な核形成部位として機能し、それによって粒成長を妨げ、固化した粒子を微細化します。さらに、溶融池凝固時の冷却速度が高いため、微細粒子の形成が促進され、強度と硬度がさらに向上します。

2.レーザー吸収率を向上させる。レーザー吸収率は SLM 形成の品質に重要な影響を及ぼします。波長1060nmのレーザーでは、セラミックスのレーザー吸収率は金属よりも高くなります。したがって、これらのセラミックを添加すると、金属マトリックスのレーザー吸収率が向上し、成形効率と部品の性能が効果的に向上します。

3.部品の成形品質を向上する。セラミック粒子を使用すると、溶融池の安定性と液相の粘度が向上し、部品の機械的特性が向上します。同時に、レーザー加工中にセラミックと金属の間で発生するその場での発熱反応により、溶融池の温度が上昇し、部品の密度が向上します。さらに、セラミック粒子は亀裂の伝播を阻止することができ、これは機械的特性の向上に非常に重要です。

華南理工大学機械自動車工学学院、広東科学院新材料研究所、武漢理工大学材料合成加工先進技術国家重点実験室などの研究者らは、SiC粒子の添加によりC300マルエージング鋼（MS）のin-situ析出相の形成が誘発され、SiCとin-situ析出相の二相強化MSベース複合材料を製造できると提案した。関連する研究結果は、「付加製造された複合材料におけるSiC添加とその場沈殿による二重強化」というタイトルで、複合材料のトップジャーナル「Composites Part B: Engineering」に掲載されました。

論文リンク: doi.org/10.1016/j.compositesb.2022.109820

これまでの研究は主にセラミック粒子で金属マトリックス複合材料を強化していましたが、本研究ではSiC強化析出硬化鋼を研究し、その場で析出を誘発して二相強化を促進しました。レーザー粉末床溶融LPBF技術で製造されたマルテンサイト系金属マトリックス複合材料の引張強度と降伏強度はそれぞれ1.6Gpaと1.2Gpaに達し、マトリックス材料より38%と29%高く、伸びは10.1%を維持しました。

本研究で作製した MS-SiC 複合材料の機械的特性と以前の研究との比較現在、LPBF 技術で処理されたセラミック強化金属マトリックス複合材料は、ex situ 作製と in situ 作製の 2 つの方法に分けられます。 ex-situ 準備では、セラミック粒子を金属粉末と直接混合し、LPBF 印刷を実行します。 ex situ 法で形成された複合材料では、強化材とマトリックスの物理的な不一致、およびセラミック粒子の表面への酸化膜の形成により、界面結合の問題が発生する可能性があります。対照的に、インサイチュ方式では、2 つ以上の原材料間の化学反応を通じてマトリックス内に強化相を形成し、安定した熱機械的特性と強化粒子のより均一な分布を実現します。さらに、in situ 調製では酸化を回避できるため、界面結合強度が向上し、ex situ 製造よりも優れた機械的特性が得られます。

LPBF が製造した SiC 粒子強化 MS ベース複合材料の微細構造は、主にセラミック粒子で強化された既存の 3D プリントセラミック強化金属ベース複合材料とは異なります。華南理工大学の研究チームは、セラミック粒子の添加によるその場誘発析出を研究し、金属マトリックス (セラミック粒子 + 析出物) の二相強化を促進しました。マルエージング鋼は、熱処理後に金属間化合物によって析出硬化できるため、マトリックスとして選択されました。研究者らは、LPBFプロセス中にセラミック粒子を添加することで、これらの沈殿物がその場で不均一に核生成される可能性があると推測した。炭化ケイ素は、高い弾性率と硬度、比較的低い密度、および良好なレーザー吸収性のため、強化セラミックとして選択されました。 1060 nm波長レーザーにおけるSiCとFeのレーザー吸収率はそれぞれ0.78と0.64であり、これは複合粉末の吸収率の混合規則に従って、SiCを添加するとマルエージング鋼のレーザー吸収率が向上することを示しています。さらに、SiC は鉄との濡れ性が良好であるため、複合プロセス中の厄介な界面結合の問題を抑制できます。研究チームは、SiC 含有量が緻密化挙動、微細構造の進化、析出速度、機械的特性、および基礎となる強化メカニズムに与える影響を研究しました。

TEM組織マップ
結論
1. 複合材料のレーザー成形性は、SiC添加量の増加とともに低下します。サンプルの密度は、12% SiC 添加で 99.4% を超えます。添加量が15vol%以上の場合、明らかな欠陥（マクロ孔やミリメートルサイズの亀裂など）が観察されます。さらに、軽量 SiC を添加すると複合材料の密度が低下し、比強度が向上します。

2. SiC の添加は微細構造に大きな影響を与えます。 SiC を添加すると、微細構造の形態が細胞構造から樹枝状構造に変化します。後熱処理なしでも多数のナノ析出物が観察されましたが、これは SiC 粒子と転位が優先核形成部位として機能するため、不均一核形成によってその場で形成された可能性があります。沈殿速度論的解析により、SiC の添加により核形成速度が増加することが示されました。 SiC 粒子は、その場で形成されたマトリックスおよびその複合粒子と部分的に反応する可能性があります。 SiC含有量の増加とともに残留応力が増加し、SiCはオーステナイト相の形成を促進します。

3. 新しく製造された複合材料の硬度と強度は、SiC 添加量の増加とともに増加します。 SiC添加量が12%の場合、サンプルの硬度は438 HV0.1に達し、最大降伏強度は約1.2 GPaに達し、マトリックスマルテンサイト鋼と比較して約29%の増加となります。さらに、サンプルは、SiC 添加量が 3% のときに最高の引張強度 1.6GPa を達成し、約 38% の増加を示しました。

一般的に、華南理工大学のチームが採用した製造方法は、主にセラミック粒子で強化された既存の3Dプリントセラミック強化金属マトリックス複合材料とは異なり、材料の最大降伏強度と引張強度が大幅に向上します。潜在的な強化メカニズムには、析出物と SiC 粒子の二重相第 2 相強化と転位強化が含まれます。

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