AM: 高エントロピー合金の 3D プリントにおける新たなブレークスルーにより、高密度転位と強靭なナノ析出物の相乗的な強化が実現しました。

出典: マテリアルサイエンスネットワーク

はじめに: 転位と析出物の導入は、金属材料の機械的特性と破壊強度と延性のトレードオフを改善する効果的な方法であることが示されています。しかし、金属材料において、これら 2 つの戦略の適切な組み合わせ、つまり高密度転位と高体積分率析出相の共存を実現することは困難です。本論文では、高エントロピー合金 (HEA) において、高密度転位構造と高体積率の強靭なナノ析出物の組み合わせを実現することに成功しました。この 3D プリント HEA は、新しい転位析出物骨格 (DPS) 構造と、DPS 内に封入された高密度延性ナノ析出相を備え、約 1.8 GPa の超高引張強度と約 16% の最大伸びを誇ります。超高強度は主に転位と析出物の相乗強化によるもので、高延性は主に多層断層 (SF) 構造の進化によるものです。 DPS は、変形中に転位の動きを完全に妨げることなくその動きを遅くできるだけでなく、さらに重要なことに、変形中にも優れた構造安定性を維持し、境界での応力集中による合金の早期破損を回避します。 DPS の形成により、高性能材料の製造における金属ベースの 3D 印刷技術の開発が促進され、合金の性能をさらに向上させる効果的な方法が提供されました。

高エントロピー合金に関する現在の研究では、合金の強度と延性という相反する問題は、転位や特定の析出相を導入することで解決できると考えられています。転位強化の場合、転位密度が 10^15～10^16 m-2 のオーダーに達したときにのみ、材料の強化に顕著な反応が現れます。通常、合金内の転位密度を高めるには、合金に激しい塑性変形を与える必要があります。しかし、変形中にネッキングや転位の動的消滅を回避しながら、加工硬化の継続的な増加を維持することはできません。転位密度は増加し続け、最終的には飽和に近づきます。したがって、高密度転位を導入するだけでは、合金の強度と延性を向上させることには限界があります。析出強化の場合、析出相の相構造、サイズ、体積分率の調整が材料の高強度と延性の保証となります。しかし、組成と処理技術の制限により、沈殿相の最大体積分率とサイズはそれぞれ 55% 近く、数十から数百ナノメートルの間になります。したがって、析出相のみを高体積率で導入することによる強化および靭性の向上にも明らかな限界があります。

高エントロピー合金に転位強化と析出強化の両方を同時に導入すると、強度と延性という相反する問題を解決することができます。しかし、高エントロピー合金で高体積率析出物を形成するには、合金に複雑な熱処理と塑性変形プロセスを施す必要があるため、高密度転位と高体積率析出物の共存は実現がより困難であると思われます。合金は最終的に大きな析出相の体積分率を獲得しますが、転位密度は大幅に減少するか、または消滅することもあります。従来の処理技術では、高エントロピー合金における転位と析出強化メカニズムの組み合わせを実現するための効果的な戦略を提供できないことは明らかです。現在、レーザー 3D 印刷技術の登場により、上記の問題を解決できると思われます。この技術は、大きな温度勾配や高い冷却速度 (約 103 ～ 106°C/s) など、いくつかの特殊な処理特性を備えています。レーザー 3D プリント材料の組織構造は、細粒度の微細構造、マイクロナノサブ結晶構造、転位ネットワーク構造、およびその他の組織構造特性を示します。レーザー 3D プリントの転位構造は熱安定性も高く、その後の熱処理で転位構造が減少することはありません。

この研究では、上海大学の賈延東准研究員、王剛教授、香港城市大学の劉CT教授がレーザー3Dプリンティングを使用して、独自の転位析出骨格（DPS）構造を持つ高エントロピー合金（3D-FCNAT780）を作製しました。この高エントロピー合金は、高密度の転位ネットワーク構造と高体積率の強靭な析出相を組み合わせています。最終的な合金は、優れた引張強度と延性を示します。当社のレーザー 3D プリント高エントロピー合金では、転位析出フレームワーク構造が相乗的 (転位と析出) 強化メカニズムを活性化します。同時に、LC ロック、ナノ間隔のスタッキングフォールトネットワーク、および多層フォールト構造はすべて合金の加工硬化能力を向上させ、高い強度を確保しながら合金に大きな伸びをもたらします。関連研究は、「超強度と延性を実現する転位析出骨格を持つ高エントロピー合金」というタイトルでトップ金属ジャーナル「Acta Materialia」に掲載されました。

論文リンク: https://doi.org/10.1016/j.actamat.2022.117975

図1. (a) プレアロイガスアトマイズ金属粉末の走査型電子顕微鏡（SEM）画像。 (b) プレアロイガスアトマイズ金属粉末の単一球状粒子のSEM画像。 (c) プレアロイガスアトマイズ金属粉末の粒度分布。 (d) プレアロイガスアトマイズ金属粉末の相組成を示すXRDパターン。 (au、任意単位)。 (e) 印刷サンプル（3D-FCNAT）の構築プロセス、溶融粉末の凝固、核生成、成長の処理、および3D印刷によって得られた元のドッグボーン引張サンプルの概略図。 (f) 研磨面の光学顕微鏡 (OM) 画像 (水平、3D プリントされた構築方向に対して垂直)。 (g) サブグレイン構造を有する3D-FCNATのSEM画像。 (h) エネルギー分散型分光計（EDS）による亜結晶粒内部から境界までの各元素の組成分布曲線。 (i) 3D-FCNATの相組成を示すXRDパターン。

図2 (a) 3D-FCNATによって再構成されたFe、Co、Ni、Al、Ti原子の3D APTチップ。 (b) 3D APTチップにおけるすべての元素の分布を示す1次元(1D)濃度プロファイル。シリンダー内部の 1D 組成プロファイル (Ф10 nm) は、緑色の矢印で示された方向に沿って強調表示されます。

図3（a）15°を超える高角粒界を持つ3D-FCNATの逆極点図-z（IPF-z）プロット。画像には IPF の凡例が埋め込まれています。 (b) (100) 3D-FCNATの極点図（PF）。 (c) 3D-FCNATの粒度分布と平均粒径。 (d) 15°を超える高角粒界を持つ3D-FCNAT780のIPF-z像。画像には IPF の凡例が埋め込まれています。 (e) (100) 3D-FCNAT780のPF。 (f) 3D-FCNAT780の粒度分布と平均粒子径。

図4（a）15°を超える高角粒界を持つ3D-FCNATのコア平均ミスオリエンテーション（KAM）プロット。 (b) 3D-FCNATの局所誤差方向と相対スコア。 (c) 3D-FCNATのKAMマップの局所拡大（スキャンステップサイズは30 nmに設定）。 (d) 15°を超える高角粒界を持つ3D-FCNAT780のKAM像。 (e) 3D-FCNAT780の局所方向誤差と相対スコア。 (f) 3D-FCNAT780のKAMマップのローカルズーム（スキャンステップサイズは30 nmに設定）。

図5（a）3D-FCNAT780の中性子回折（ND）スペクトル。 (b) 3D-FCNAT780 の明視野 (BF) 走査透過電子顕微鏡 (STEM) 画像。高密度転位 (HDD) ネットワークアーキテクチャを示しています。挿入図は、対応する微細構造を示す (011) 軸からの選択領域電子回折 (SAED) パターンです。 (c) DOMCMとOMCNPで構成されたサブグレイン構造を示す3D-FCNAT780のBF STEM画像。 (001)軸からの挿入SAEDパターンは、対応する微細構造を示しています。

図6（a）高密度転位ネットワークを示す3D-FCNAT780のBF STEM画像。転位の絡み合いを伴う高密度転位ネットワークの STEM 画像。 (b) 転位の絡み合いを伴う亜粒界での転位密度が高く、亜粒界での元素偏析を示す対応する EDS パターンは見つかりません。

図7（a）3D-FCNAT780のBF STEM像。OMCNP、DOMCM、および少量のL21で構成されたサブグレインを示しています。 (b) 局所的なサブグレイン特徴領域の拡大図。 (c) L21の高解像度HADDF-STEM像。 (d) 図cの対応する領域の高速フーリエ変換（FFT）パターンは、L21の超格子構造を示しています。

図 8 (a) L12 型秩序多成分ナノ析出物 (OMCNP) と FCC 無秩序多成分マトリックス (DOMCM) を示す高解像度高角度環状暗視野 (HAADF) STEM 画像。OMCNP と DOMCM の組成分布を示す界面コヒーレンスとエネルギー分散型 X 線分光法 (EDX) マップを確認しています。右側の画像は、対応する高速フーリエ変換 (FFT) パターンを示しています。 (b) OMCNPのFe、Co、Ni、Al、Tiの原子分布と位置を示す原子分解能HAADF-STEM像と対応するEDXマップ。 (c) OMCNPとHDDネットワークからなる転位析出骨格（DPS）構造の模式図。

図9（a）DPSアーキテクチャのAPTチップの3D再構築。 (b) DPSフレームワーク領域におけるOMCNPおよびDOMCM上の元素分布を示す1次元濃度プロファイル。 (c) DPSアーキテクチャラッピング領域におけるAPTチップの3D再構築。 (d) DPSフレームワークで囲まれた領域内のOMCNPとDOMCM上の元素分布を示す1次元濃度プロファイル。 (e) DPS構造化OMCNPのサイズ分布、TEM分析のデータ。 (f) DPSフレームワークで包まれた領域におけるOMCNPのサイズ分布、TEM分析のデータ。 (g) cの先端再構成からボックス（20×20×20 nm）を選択します。

図10（a）3D-FCNATと3D-FCNAT780の引張応力-ひずみ曲線と鋳造FeCoNiベース合金の比較。 (b) 3D-FCNAT780引張破壊の全体図。引張破断部（青破線部分）の拡大画像。引張破壊は明らかな塑性変形と小さなピットを伴う微細孔合体破壊モードを示し、超高強度と良好な延性の完璧な組み合わせを示しています。（c）3D-FCNAT、3D-FCNAT780等の積層造形法で製造された高強度金属材料の引張特性、引張強度、均一伸び。

図11（a）変形のないDPS構造の透過型電子顕微鏡（TEM）画像。 (b) ε～4%後のDPS構造のTEM像。 (c) ε～9.5%後のDPS構造のTEM像。

図12（a）ε約4％の変形後の3D-FCNAT780のTEM暗視野（DF）像。 (挿入図) (011) ゾーン軸からの対応する選択領域電子回折 (SAED) パターン。 (b) 3D-FCNAT780のε～4%の変形後の積層欠陥（SF）を示すTEM BF像。 (c) 高解像度透過型電子顕微鏡（HRTEM）画像では、OMCNPとDOMCMの境界が明確に示されています。青い破線はSFを示します。 (d) ε約9.5%の変形後の3D-FCNAT780のTEM DF。 (挿入図) (011) ゾーン軸からの対応する SAED パターン。 (e) ɛ ∼ 9.5% 変形後の OMCNPs と DOMCM を含む HRTEM 像。 (f) 図eの対応するナノ空間SFネットワークを示すHRTEM画像。 (g) 複数のSF（黄色の矢印）を示すHRTEM画像。 (h) 階層的SFネットワーク（黄色の矢印）とLCロック（赤い破線領域）を示すHRTEM画像。 (i) 交差した回折縞（赤い矢印）を伴うパネルhの対応するFFTパターンは、交差するSFの存在を明らかにしている。

図13（a）約4％のひずみで15°を超える高角粒界を持つIPF-z図。 (b) KAM プロット、約 4% のひずみで 0 度から 5 度の角度。 (c) KAM拡大画像（図bの赤枠内の領域）。 (d) 約9.5%のひずみで15°を超える高角粒界を持つIPF-z画像。 (e) 約9.5%のひずみにおける0度から5度の角度でのKAMプロット。 (f) KAM拡大画像（図eの赤枠内の領域）。

要約すると、レーザー 3D プリンティング技術の大きな温度勾配と速い冷却速度の特性を利用することで、高密度の転位ネットワークと高体積率の秩序だったマルチナノ析出物で構成された転位析出骨格構造を持つ高エントロピー合金の合成に成功しました。転位析出フレームワーク構造は、高ひずみ条件下でも優れた構造安定性を持ち、変形中の粒界での応力集中を軽減し、それによって粒界亀裂の発生を回避します。さらに、この転位析出骨格構造の塑性変形過程において、高密度のLCロックとナノ空間の積層欠陥ネットワークおよび多層欠陥により、3D-FCNAT780は高い加工硬化能力と変形安定性を有するだけでなく、高い均一伸びを前提として極めて高い強度も達成します。レーザー 3D プリント技術によって転位析出フレームワーク構造を構築することは、優れた機械的特性を持つ合金構造を設計するための重要な窓を開くことは明らかです。

AM: 高エントロピー合金の 3D プリントにおける新たなブレークスルーにより、高密度転位と強靭なナノ析出物の相乗的な強化が実現しました。

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