南京航空航天大学の学者 Shan Zhongde 氏のチーム: 低圧アニーリングが 3D プリントされた CF/PEEK 複合材料の性能に与える影響

南京航空航天大学の学者 Shan Zhongde 氏のチーム: 低圧アニーリングが 3D プリントされた CF/PEEK 複合材料の性能に与える影響
出典: 中国機械工学ジャーナル

画像引用論文

Xiao Yu、Wenzhe Song、Jinghua Zheng、Yiwei Chen、Linlin Luo、Congze Fan、Zhongde Shan。低圧アニーリングが3DプリントCF/PEEK複合材料の性能に及ぼす影響。中国機械工学ジャーナル:付加製造の最前線、2023、2(2): 100076。
https://doi.org/10.1016/j.cjmeam.2023.100076.

https://www.sciencedirect.com/sc ... i/S2772665723000156


1 研究の背景と目的

複合材料を製造するための 3D プリントには、金型が不要、材料の利用率が高い、設計性に優れているなどの利点があり、複雑な複合部品の一体成形と製造に特に適しています。しかし、従来の製造方法と比較すると、3D プリントされた複合材料は一般に、多孔性が高く、層間結合性能が悪いなどの問題があります。そのため、3D プリントされた CFRP の層間性能を向上させることが、複合材積層造形技術の重要な開発方向となっています。

2 論文のハイライト

①3Dプリント複合材料の層間接合性能を向上させる真空アニール後処理法を開発

②3DプリントされたCF/PEEK複合材料の層間せん断特性に対するさまざまな後処理パラメータの影響を研究しました。

③DSC、SEM、μ-CTなどの特性評価方法を使用して、CF / PEEK複合材料の層間性能に対する後処理プロセスの影響のマクロおよびミクロメカニズムを体系的に研究し、後処理前後のCF / PEEK複合材料の破壊メカニズムを分析および議論しました。


図1 後処理中のILSSの変化図2 後処理が複合材料の結晶性に与える影響図3 後処理中の微視的細孔構造の変化
3 試験方法

この論文の実験材料は、繊維含有量が 10wt% の CF/PEEK 印刷フィラメントです。テストサンプルの印刷には、Yimai の MAGIC-HT-M 印刷装置が使用されています。サンプルの印刷パラメータは、ノズル温度 420℃、ホットベッド温度 100℃、チャンバー温度 90℃、ノズル直径 0.4 mm、層厚 0.2 mm、印刷速度 20 mm/s です。サンプル形成後、DZF-6050真空乾燥オーブンで後処理されます。 CF/PEEKワイヤのDSC曲線上の重要な温度(Tg=143℃、Tcc=170℃、Tm=340℃)に従って、150℃、180℃、210℃、240℃の4つの温度ノードが後処理温度として選択されました。後処理中、オーブンの真空度は133 Paに維持され、後処理温度と保持時間が変更され、異なる後処理パラメータの下で試験片に対してDSC試験、層間せん断試験、SEM試験、μ-CT試験が実施された。

4 件の結果

DSCの結果によると、後処理温度の上昇に伴い、CF / PEEK複合材料の結晶化度は初期の11.3%から32%以上に増加し、DSC曲線上の冷結晶化ピーク面積は徐々に減少して完全に消失しました。これは、半結晶性ポリマーPEEKが後処理プロセス中に徐々に二次結晶相を形成し、飽和に達することを示しています。大量の二次結晶の出現は、部品の脆さを増加させます。ショートビームせん断試験の結果、後処理の進行に伴い、印刷された部品の ILSS が 50% 以上増加し、部品の剛性が向上し、最大変形たわみが元の 2.0 mm から 1.2 mm 未満に減少することがわかりました。断面の SEM 結果から、後処理の進行とともに、印刷された部品の内部の細孔が減少し、サンプルの層間剥離が減少し、破断面の繊維引き抜き現象が徐々に消えていくことがわかります。 μ-CT の結果はさらに、3D プリント後の後処理によって、部品の多孔度を元の 20.7% から最大 12.1% まで低減できることを示しています。

5 結論

本論文では、CF/PEEKの最適な後処理条件は240℃で180分であった。この時、3Dプリント部品のILSSは20.39MPaに達し、50%以上の増加となりました。さらに、部品の多孔度は 20.7% から 12.1% に減少しました。 CF/PEEK の ILSS の向上は、複合材料の結晶度の増加と多孔度の減少によるものと考えられます。さらに、長期の熱保存により、PEEK分子鎖セグメントが移動し、徐々に層間分子鎖を形成し、複合材料の層間接着性能が向上します。アニーリング後、CF/PEEK の破損モードも、元の層内亀裂伝播から層間セクションに変化し、後処理プロセスによって繊維/樹脂界面の結合が改善されたため、部品セクションの繊維引き抜きが減少しました。

6 展望と応用

3Dプリント複合材料は層間接着性能が悪く、エンジニアリングへの適用が難しいという問題に対して、本稿で提案する真空後処理プロセスは、3Dプリント複合材料の層間接着強度をさらに向上させるのに役立ちます。この後処理方法は、印刷された部品のサイズや形状に制限されません。将来的には、この後処理方法を使用して、3Dプリント複合部品の成形後に二次補強を行うことができ、部品の性能が実際のエンジニアリングニーズを満たすことができます。


チームリーダー紹介



珊 忠徳氏は、中国工程院の院士であり、南京航空航天大学の学長、博士課程の指導者です。彼は長年、先進的な複合材料成形技術と設備、グリーンインテリジェント製造技術と設備の研究に従事し、国家自然科学基金重点研究計画、重点研究開発計画、国家04特別プロジェクトなど、40以上の重要な重点科学研究プロジェクトを主宰し、首席達成者として、国家科学技術進歩一等賞、国家技術発明二等賞、中国特許金賞などを獲得し、80人以上の博士課程と修士課程の学生の育成を指導しました。

チーム研究の方向性

当チームは長年にわたりデジタル機械設備と先進成形製造に関する研究に携わっており、主にデジタル精密成形、デジタル立体製織、デジタル積層造形などの理論的手法とキーテクノロジーに関する基礎研究を行ってきました。

チームが最近公開した記事

[1] Liu X、Shan Z、Liu J、他「添加剤製造による高性能連続ガラス繊維強化PEEK複合材料の機械的・電気的特性[J]」複合材料パートB:エンジニアリング、2022、247:110292。

[2] Huang H、Shan Z、Liu J、et al. 空隙欠陥を有する3D複合材料の統一されたトランススケール機械的特性予測法[J]。複合構造、2023、306:116574。

[3] Chen Y, Shan Z, Yang X, et al. CCF/PEEKフィラメントの作製と積層造形のための特性評価[J]. Composite Structures, 2022, 281: 114975.

[4] Wu S、Shan Z、Chen K、et al。アコースティックエミッションを使用した印刷された連続炭素繊維強化ポリ乳酸の曲げ性能の調査[J]。ポリマー複合材料、2022年。

[5] Chen Y、Shan Z、Yang X、et al. CCF/PEEK複合材料のレーザーアシスト積層造形における予熱温度と印刷速度の層間せん断性能への影響[J]。ポリマー複合材料、2022、43(6):3412-3425。

[6] Wu S、Shan Z、Chen K、et al. 3Dプリントによる連続繊維強化樹脂Tビームの曲げ特性の調査[C]//Structures. Elsevier、2023、50: 835-841。

[7] Guo Z、Shan Z、Huang H、et al. 数値的および実験的試験を用いた異なるZ方向繊維が複合材料の機械的特性に及ぼす影響[J]。応用複合材料、2022、29(6):2265-2292。

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[9] Guo Z、Shan Z、Huang J、et al. Zヤーン連続インプラントプリフォームの摩擦力の分布とその応用に関する研究[J]。中国機械工学ジャーナル、2022年、35(1):62。

[10] Guo Z、Huang H、Shan Z、et al. 柔軟な配向織りプロセスに基づく3次元プリフォームのZ方向糸のデジタル移植システム[J]。人工知能の工学応用、2022、116:105385。



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