SUSTechのGe Qi/Wang Rongチーム：高精度で高強度のポリマー由来SiOCセラミックの光硬化3Dプリント

出典: PuSL High Precision

ポリマー由来セラミック (PDC) 技術は、真空、不活性、または反応性雰囲気でセラミック前駆体 (PCP) を熱分解することにより、炭化物、窒化物、炭窒化物などの非酸化物セラミックを製造します。 PDC 技術の利点は、分子レベルの設計によって組成と微細構造を調整でき、製造プロセスがシンプルで低コストであることです。従来の非酸化物セラミック加工技術と比較すると、熱処理温度は低く、わずか 1000℃ 程度です。 PDC セラミックは優れた機械的特性と高温耐性、耐腐食性を備えているため、複雑な形状の統合 PDC コンポーネントは、航空宇宙、防衛、エレクトロニクス、エネルギー産業などの分野で大きな応用可能性を秘めています。

PCP 前駆体は通常、セラミック粒子を含まない透明なシリコン含有混合物であるため、3D 印刷技術によってさまざまな高精度の複雑な 3 次元構造を準備することができ、その印刷精度は粉末ベースのセラミックスラリーよりもはるかに高くなります。数ある 3D プリント技術の中でも、光硬化 3D プリント技術は成形精度が高く、より複雑で繊細な構造を印刷できます。 PDCセラミックスの3Dプリントについてはさまざまな研究が行われていますが、印刷精度は通常100μmを超えており、光硬化3Dプリント技術の高精度の利点を十分に活用できていません。また、セラミックの収率と機械的特性は通常低く、実際のアプリケーションのニーズを満たすことができません。

最近、南方科技大学の葛奇/王容チームは、超高印刷精度と高セラミック収率を備えたPCP前駆体を開発しました。MMF精密nanoArch®S130（精度：2μm）およびmicroArch®S240（精度：10μm）3D印刷装置を使用して、サブミリメートルからセンチメートルまでのさまざまな複雑な3次元構造を、最大5μmの印刷精度で準備しました。 PCP 前駆体は 1100 °C で真空熱分解した後、SiOC セラミックに変換され、セラミック収率は最大 56.9% でした。研究チームは、三重周期極小表面（TPMS）をベースにしたI-WP構造（多孔度80％）を設計しました。この構造のSiOCセラミックは、最大240 MPaの圧縮強度、わずか0.367 g/cm3の実密度、および対応する比強度6.54×105 N·m/kgを備えています。超高印刷精度、優れた比強度、高いセラミック収率、複雑で高精度な部品の加工性により、エンジニアリング分野や極限環境における PDC セラミックの応用が大きく促進されます。

図 1 では、3D 印刷ポリマー由来セラミックプロセスを示しています。 PCP前駆体はMofangの高精度3D印刷装置を使用して印刷され、印刷されたグリーンボディは管状炉に配置され、真空条件下で1100°Cで熱分解され、SiOCセラミックが得られました。 d は、さまざまなスケールの 3D プリントされたセラミック格子構造を示しています。 EF は、ねじ部品、ギアシャフト、ウォームギア、ラチェット構造など、さまざまなサイズのさまざまなセラミック機械部品を展示しました。

図 1. 3D プリントされたポリマー由来の SiOC セラミックス。 a. DLP 光硬化 3D 印刷の概略図。b. 3D 印刷されたセラミック前駆体グリーンボディ。c. 熱分解後の SiOC セラミック格子構造。d. ミリメートルからセンチメートル規模のセラミック格子構造。e. 3D 印刷されたさまざまなセラミック機械部品。f. 3D 印刷されたセラミックラチェット。
PCP 前駆体は、基本原料としてポリシロキサン SILRES®604、3-(メタクリロイルオキシ)プロピルトリメトキシシラン (TMSPM)、ベンジルアクリレート (BA) (図 2a)、光開始剤としてフェニルビス (2,4,6-トリメチルベンゾイル) ホスフィンオキシド、光吸収剤としてスーダンオレンジ G を使用します。 TMSPM には「C=C」二重結合と「Si(OCH3)3」基の両方が含まれています。「Si(OCH3)3」基は加水分解されてシラノールとなり、ポリシロキサンと縮合反応を起こし、「C=C」結合はシリコーン樹脂に光反応性を与えます（図2b）。ブチルアクリレート（BA）を添加すると、一方ではシステムの粘度が効果的に低下し、他方では前駆体の光反応性とグリーン体の機械的特性が改善され、超高精度光硬化3Dプリントに適したものになります（図3）。

図2. 材料と反応原理。 a. PCP前駆体の調製に使用される材料：ポリシロキサンSILRES® 604、3-(メタクリロイルオキシ)プロピルトリメトキシシラン（TMSPM）、ベンジルアクリレート（BA）。b. PCP前駆体の加水分解、重縮合、光重合の原理。
図3. 604-TMSPMと604-TMSPM-BA前駆体の特性の比較。 ab. 3D プリント中にストレッチフィルムが硬化した 604-TMSPM および 604-TMSPM-BA 前駆体に与える影響の模式図。c. 前駆体の粘度とせん断速度の関係。d. 前駆体の光レオロジー実験。網掛け部分は、UV ライトがオンになっている時間範囲を示しています。e. 前駆体グリーン体の応力-ひずみ曲線。
PCP 前駆体の印刷精度を実証するために、研究チームは、水平ステップを印刷して面内成形精度をテストし、垂直ステップを印刷して層間成形精度を測定しました。図4に示すように、面内精度は5μm、層間精度は9μmと高く、ロッド径8μmのオクテットトラス格子構造を印刷できます。

図 4. 印刷精度の特性。 a. 3D プリントされた水平ステップ SEM 画像。面内印刷精度の測定に使用。b. 最小線幅 5 μm の水平ステップの局所拡大画像。c. 前駆体の硬化深さの測定に使用した 3D プリントされた垂直ステップ SEM 画像。d. 硬化深さと露光エネルギー関数の関係。ef. ロッド直径 8 μm の 3D プリントされた高精度オクテットトラスラティス構造 (熱分解前)。
この PCP 前駆体を使用して、さまざまなタイプの三重周期極小表面 (TPMS) 構造を印刷できます。図 5 に示すように、印刷された Gyroid、Schwarz P、および I-WP 構造の合計サイズはわずか 0.73 mm で、I-WP 構造の最小壁厚はわずか 5 μm です。これらのセラミック構造を文献で報告されているデータと比較すると、印刷精度、比強度、硬度、セラミック収率など 4 つの側面でトップレベルにあります (図 6)。印刷精度は、DLP/SLA 技術を使用したセラミック構造印刷精度の最高レベルです。

図 5. 3D プリントされた高精度 SiOC セラミック TPMS 構造 (全体のサイズはサブミリメートルレベル、フィーチャサイズはマイクロメートルレベル)。 a、d、g。ジャイロイド構造。b、e、h。シュワルツP構造。c、f、i。I-WP構造。
図6. 3DプリントされたSiOCセラミックスの機械的特性。 a. 異なる多孔度を持つ TPMS 構造の応力 - ひずみ曲線。b. 異なる TPMS 構造の圧縮強度の比較。c. 文献で報告されている SiOC または SiC セラミック構造の圧縮強度と密度の Ashby プロット。d. 印刷精度、比強度、硬度、セラミック収量の 4 つの側面での文献との比較。
当該研究成果は、積層造形分野のトップジャーナル『Additive Manufacturing』に「高精度・高強度ポリマー由来SiOCセラミックスのバット光重合3Dプリント」というタイトルで掲載されました。この論文の第一著者は博士課程学生のHe Xiangnan氏、共同第一著者および共同責任著者は研究助教授のWang Rong氏、責任著者はGe Qi教授です。この研究は、中国国家自然科学基金、広東省科学技術庁、深セン市科学技術革新委員会の強力な支援を受けて行われました。

オリジナルリンク:
https://doi.org/10.1016/j.addma.2023.103889

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