最新の結果！江南大学が新世代の4Dプリントハイドロゲルを開発！

出典：江南大学

過去10年間で、機能性ハイドロゲルに代表されるスマートマテリアルは急速に発展しました。 pH、光、温度に敏感な材料から、形状記憶および自己修復ハイドロゲル、3D または 4D プリント可能な材料まで、ハイドロゲルの機能と用途は絶えず拡大しています。その中で、時間依存性と刺激応答を備えた形状記憶 3D プリントハイドロゲルは、新世代の 4D プリントモードを開拓しました。

4Dプリントされた材料は、一時的な形状を固定し、徐々に元の形状に戻ることで、時間の経過とともに動的に変化する新しい機能を付与されます。実際の用途では、可逆的な共有結合（イミン、アシルヒドラゾン結合、ジスルフィド結合など）によって生成されたハイドロゲルは、適切な粘度とせん断減粘性を提供するだけでなく、自己修復、刺激応答、形状記憶機能も備えています。しかし、現在の形状記憶 4D プリントハイドロゲルは主に有機合成ポリマーで作られており、生体適合性が低いのに対し、コラーゲン、ゼラチン、ヒアルロン酸などの天然ポリマーで作られたハイドロゲルは機械的強度が劣る場合が多くあります。そのため、バイオメディカル分野で使用でき、優れた生体適合性と良好な機械的強度を兼ね備えた 4D プリントハイドロゲルの開発が急務となっています。

ハイドロゲル製造プロセスの概略図

最近、江南大学生命科学・健康工学学院の陳静華教授のチームが「4Dプリントに使用でき、自己修復、形態記憶、細胞適合性を備えた動的結合ゼラチンハイドロゲル」と題する研究論文をバイオマクロ分子誌に発表しました。天然ポリマーゼラチンをベースに、フルフラールとポリエチレングリコールビスマレイミドで架橋し、感熱剤HPASiを埋め込み、イミン/ディールスアルダー（DA）反応に基づく動的結合二重ネットワークハイドロゲルを構築しました。これはバイオメディカル、センサー、ソフトロボットに大きな応用の可能性を秘めています。

(a) ハイドロゲルと原材料の FT-IR スペクトル、(b) ハイドロゲルの引張応力-ひずみ曲線、(c) 37°C の PBS 溶液中のハイドロゲルの膨潤挙動、(d) ハイドロゲルのレオロジー特性。それでは、この 4D プリントハイドロゲルの特に優れた特性は何でしょうか?一つずつ答えていきましょう:

1. 生産工程はシンプルで環境に優しい

動的共有結合の反応特性に基づくこの実験では、アミノ官能化ゼラチン、フルフラール、ポリエチレングリコールビスマレイミド、温度応答性剤 HPASi をあらかじめ設定された濃度で混合し、40 °C で 30 分間撹拌し、型に注ぎ、オーブンで 65 °C で 8 時間乾燥させるだけで、4D プリントされたハイドロゲルが得られます。 HPASi の濃度を徐々に増加させて、3 つの異なるハイドロゲルグループ (DNG-1、DNG-2、DNG-3) を調製しました。

2. 架橋ネットワークは複雑で、安定性が高い

その後の特性評価では、予想されたイミン結合形成とDA反応に加えて、アミノ基もマレイミドとの共役付加反応を起こすことが予想外に発見されました。これを基に、アミノ官能化ゼラチンとポリエチレングリコールビスマレイミドを混合してフィルムを作製し、その安定性を試験しました。結果は、フィルムが酸性または高温条件下で優れた安定性を示すことを示しています。

3. 優れた機械的特性とコンパクトな構造

テストでは、ハイドロゲルは優れた機械的引張特性を備えているだけでなく、優れた膨潤特性、せん断減粘特性、自己修復特性も備えていることが示されています。ハイドロゲルを2つに分け、重ね合わせて室温で重い物で押し付けたところ、治癒したハイドロゲルは200gの重さに耐えられるだけでなく、引張応力ひずみ試験の結果、機械的特性が約60%回復できることも示されました。

4. 優れた形状記憶性と強い可塑性

ハイドロゲルの形態記憶機能は、室温で一時的に固定された折り畳まれた形態が高温環境下で展開する角度と速度によって特徴付けられます。結果は、ハイドロゲル中の HPASi 濃度の増加に伴い、展開角度が徐々に増加し、形状回復時間が大幅に短縮されることを示しています。

私たちはハイドロゲルの形状記憶特性を観察するために、いくつかの鮮明な実験を設定しました。例えば、ハイドロゲルの変形によって媒介されるワイヤーの開閉は電球の点灯または消灯を引き起こします。花びら形のハイドロゲルは温度が上昇すると折り畳まれた状態に変形します。十字形のハイドロゲルは加熱後に折り畳まれて爪状になり、一定の重量をつかむことができます。

5.4Dプリントと優れた生体適合性

さまざまな条件が 4D プリントの結果に与える影響をテストしました。印刷プラットフォームの温度が 65 °C に上昇すると、回復時間が大幅に長くなります。 HPASi 濃度が減少するにつれて、材料の発達角度は 125° から 93° に減少し、回復時間は 155 秒に延長されます。さらに、印刷されたグリッド構造のサイズも一定の影響を与え、4×4 から 6×6 に調整されました。形状回復速度は2倍の68秒に向上し、最終展開角度は125°から137°に増加しました。

3Dプリントネットワークの形態記憶機能に対するさまざまな要因の影響: (a) HPASi濃度5.0 mM、25°Cでの4×4グリッド、(b)温度を65°Cに調整、(c) HPASi濃度を3.75 mMに調整、(d)グリッドサイズを6×6に調整
最後に、MTT 実験とレーザー共焦点顕微鏡実験により、準備されたすべての 4D プリントハイドロゲルが優れた生体適合性を持つことが示されました。

(a) MTTアッセイを使用して、ハイドロゲル抽出物が3T3細胞の生存率に及ぼす影響を調べた。ハイドロゲル表面で培養された3T3細胞のレーザー共焦点画像：（b）対照群、（c）DNG-1、（d）DNG-2、および（e）DNG-3

この研究では、生体適合性ゼラチン材料をベースに、イミン/ディールス・アルダー動的結合二重ネットワーク接続とHPASi試薬による二次架橋により、3Dプリント可能で機械的強度が高く細胞適合性のある形態記憶ハイドロゲルシリーズを開発しました。二重架橋ネットワーク構造の導入により、ハイドロゲルは優れた熱安定性、耐酸性、機械的強度、延性を備え、架橋剤 HPASi の埋め込みにより、ハイドロゲルの自己修復特性と形状記憶特性が大幅に向上します。この材料は直接 3D プリントできるだけでなく、時間の経過とともに温度に応じて形状が変化するため、さまざまな 4D プリントのシナリオに適しており、バイオメディカル、センサー、ソフトロボティクスなどの分野で大きな応用可能性を秘めています。

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