大連理工大学: レーザー指向性エネルギー堆積法による Al2O3–TiCp 機能傾斜セラミックスの直接添加調製

出典: AM ホーム付加製造ホーム

はじめに: この研究は主に、レーザー指向性エネルギー堆積法による Al2O3-TiCp 機能傾斜セラミックスの製造に焦点を当てており、アメリカセラミックス協会で発表されました。この論文は非常に優れており、関連する同僚による研究に値します。

機能傾斜セラミックス (FGC) は、さまざまな複合セラミックスの特性を組み合わせたもので、航空宇宙、兵器、その他の業界で広く使用されています。レーザー指向性エネルギー堆積法 (LDED) は、粉末供給比率を制御することで傾斜材料を作成できる最新の融合成長セラミック積層製造技術の 1 つです。セラミック-セラミック傾斜材料はあまり研究されていないトピックであり、現在研究されている LDED 傾斜材料システムのほとんどは、金属-金属および金属-セラミック傾斜材料です。本論文では、LDED を使用して 3 つの異なる遷移経路を持つ TiCp 強化 Al2O3 FGC を製造しました。結果は、勾配サンプルの縦断面が勾配分布の特徴を明確に示していることを示しています。さらに、TiCp 比率が増加すると、サンプル内の TiCp 粒子の割合もそれに応じて増加します。 Al2O3 の微細構造は柱状結晶から不規則な形状に変化します。傾斜試験片の機械的特性に関しては、TiCp 含有量が 30 wt.% の領域は耐摩耗性が著しく向上しており、Al2O3 と比較して 48.13% 向上しています。さらに、この領域の硬度は 12.62% 増加し、破壊靭性は 9.48% 増加しました。

さまざまな産業用途のニーズを満たすために、研究者は成分の追加やプロセスの革新を通じて、純金属、合金、セラミック、ポリマーなどの従来の材料の特性を変えてきました。しかし、最適化の結果として得られる新しい材料のほとんどは均質です。産業および軍事用途の需要が拡大するにつれて、単一の材料を選択することの限界がますます明らかになります。厳しいサービス設定と動作条件により、同じアセンブリのさまざまな部分に異なるパフォーマンス要求が課せられます。傾斜機能セラミックス（FGC）は、機能と性能を重視した先端材料の一種です。材料特性間の初期の結合を断ち切り、1つまたは複数の特性を個別に改善できるようにし、主要部品のさまざまな部分でさまざまな機能と性能を発揮できるようにします。大きな開発の可能性を示しています。 FGC の組成と構造は堆積方向に沿って徐々に変化し、地域的に制御可能な性質を示しています。たとえば、航空宇宙エンジンの燃焼室の片側は高温のガスにさらされるため、高温と腐食に対する耐性が必要ですが、もう片側は低温の冷却剤にさらされるため、高い比強度が必要です。軍事分野では、傾斜材料で強化されたフェースプレートが発射体を粉砕または鈍化させる一方で、延性バッキングが変形して発射体とフェースプレートの破片の残留運動エネルギーを吸収し、効果的に発射体の貫通に抵抗します。傾斜材料である FGC は、耐高温性、耐摩耗性、生体材料との適合性など、さまざまなセラミック材料の独自の特性を組み合わせることができます。 FGC は、航空宇宙、機械製造、兵器装備、バイオメディカルなど、さまざまな分野で大きな応用可能性を秘めています。

現在、ほとんどの FGC は、主にホットプレスと焼結、押し出し成形、粉末冶金、プラズマ噴霧によって製造および焼結されています。しかし、従来の方法では、FGC の実際の製造には一定の制限があります。たとえば、焼結中に、熱膨張係数が異なる材料では体積収縮が異なり、変形につながる可能性があります。粉末冶金およびスプレー技術は部品の形状と面積によって制限されるため、FGC の開発には適していません。レーザー指向性エネルギー堆積法 (LDED) は、層ごとに積み重ねて製造する付加製造コンセプトに基づいた、柔軟性の高いセラミックマトリックス複合材製造技術です。高エネルギーレーザービームを熱源として使用し、同軸に搬送された粒状材料を溶融し、層ごとに構築して3次元材料を準備します。従来の方法と比較して、LDED は、後続の焼結プロセスを必要とせずに溶融成長セラミックスのワンステップ製造を実現できるため、製造と焼結の統合が実現し、セラミック材料の製造サイクルが大幅に短縮され、焼結プロセス中の収縮や変形を回避できます。さらに、LDED はプロセスの柔軟性が高く、理論的にはあらゆる複雑な形状の部品の製造を実現できます。緻密な内部微細構造と結晶粒の微細化により、高い溶融冷却速度 (103～105K/s) で優れた性能を発揮します。 LDED は現在、溶融成長セラミックスの製造に広く使用され、研究されています。異なる材料を統合することが可能となり、材料設計の柔軟性が大幅に向上します。このアプローチはコンポーネントのサイズに制限されないため、複合材料や機能傾斜材料の製造に特に適しています。 Al2O3 セラミックは、優れた硬度と耐摩耗性を備え、高温でも優れた機械的品質と化学的安定性を備えています。さらに、入手しやすく、安価です。工学材料としての重要性から、国家安全保障、科学研究、経済など多くの分野で広く使用されています。さらに、Al2O3セラミックは、独特の熱的、電気的、光学的、生体適合性の特性を備えており、現代の電子情報、バイオメディカル、環境、宇宙技術に欠かせないものとなっています。 Al2O3 セラミックスは、その誕生以来、LDED の分野で重要な役割を果たしてきました。

Al2O3 の本来の脆いセラミックと、LDED プロセス中に発生する大きな温度差により、製造された Al2O3 セラミックは割れやすくなっています。第 2 相の硬質粒子を追加して特性を改善することは、従来のセラミック製造における一般的な方法です。私たちのチームは、一定の割合の TiCp を Al2O3 マトリックスに拡散させることで、Al2O3 セラミックの硬度がさらに高まり、セラミックの破壊靭性が改善され、構造用セラミックの効果的な強化方法として純粋な Al2O3 セラミック工具の切削性能が向上することを発見しました。 35,36 将来的には、TiCp強化Al2O3FGCは切削工具、軽量装甲保護材料などの用途に使用されることが期待されています。 TiCp の存在は TiCp 強化 Al2O3FGC の特性に影響を与え、特定の領域の材料特性を調整することができます。均質な複合セラミック材料と比較すると、極端で特殊なサービス環境での使用に適しています。本稿では、LDED 分析によってさまざまな遷移経路を持つ TiCp 強化 Al2O3 FGC を準備し、微細構造、微小硬度、耐摩耗性の観点からその性能を評価することを提案します。

実験は、図 1 に示す LDED システムによって実施されました。このシステムは、JK1002 Nd:YAG 連続レーザー、DPSF-2D 二重シリンダー粉末フィーダー、CNC 工作機械、冷却システム、および産業用コンピューターで構成されています。エネルギー源として、波長 1064 nm、平均出力 1000 W のレーザーを使用しました。高純度アルゴン (99.99%) がキャリアガスおよびシールドガスとして使用され、粉末を複数の経路で同時に溶融池に送り、アルゴン雰囲気を提供します。

実験に使用した原料は、図2に示すように、Al2O3粉末とTiCp粉末です。Al2O3粉末（雅安華柏高性能材料有限公司、純度> 99％）は球形であり、TiCp粉末（北京興栄源科技有限公司、純度> 99％）は不規則な形状です。どちらも機械粉砕によって製造されています（表1）。実験中の流動性を確保するために、粉末粒子は振動ふるいで 45 ～ 90 μm にふるい分けられました。輸送中および堆積中の粉末材料の凝集を避けるために、両方の粉末のサイズは45〜90μmの範囲に制御され、事前に120℃の乾燥オーブンで4時間以上乾燥されました。 Al2O3 粉末と TiCp 粉末をそれぞれ乾燥させて粉末供給装置に投入し、供給プロセス中に装置を振動させて流動性と分散の安定性を確保します。

結果（レーザーと煙、レーザーと飛沫の相互作用）
処理位置によって影響を受けるサンプルのマクロ形態を図 5 に示します。 Al2O3 領域は灰色で表示され、層ごとに LDED によって段階的に堆積することで生成される独特の層間結合特性を備えています。 TiCp を追加すると、2AT サンプルの色はすぐに白に変わりますが、3AT および 4AT サンプルは灰黄色に変わり、最終的に AT30 領域で白に変わります。表面が灰黄色と白色に変化する主な理由は、TiCp が高温の好気性条件下で非常に酸化されやすく、TiO2 ビームが形成されるためです。 TiCp 含有量が増加すると、サンプル表面の TiCp は、高温成形環境で空気にさらされたときに酸化されやすくなり、TiCp 含有量が多い遷移層が白く見えるようになります。同じプロセスパラメータでは、サンプルの高さは約 25 mm、サンプルの直径は約 5 mm であり、サイズに明らかな変化はありません。 2AT サンプルでは分割時に明確な境界がありますが、3AT および 4AT サンプルでは明確な境界がなく、よりスムーズに遷移します。サンプル上部はレーザーの最後の部分のアルゴンガスが長く保持されたため酸化されず、色はTiCp本来の黒色でした。

図6A～Cは、異なるTiCp含有量を持つAl2O3-TiCp複合セラミック材料の縦断面の粒子分布を示しています。白い未溶融の TiCp は、黒色の連続マトリックス相全体に分散しています。 TiCp 含有量が増加すると、マトリックス内の TiCp の面積率が大幅に増加します。各部品の TiCp 含有量は、基本的に材料複合部品の設計と一致しています。

結晶形態図 7A ～ D は、堆積方向に沿ったサンプルの縦断面の微細構造を示しています。 AT10 サンプルには、粒界に沿っていくつかの微細な欠陥が見られ、小さな白い粒状相が断続的に分布し、堆積方向に沿った柱状結晶が主な結晶相を構成しています。 3 つの複合領域の粒径は線形切片法を使用して計算され、AT10 では 25 μm、AT20 では 22 μm、AT30 では 20 μm でした。勾配ゾーンから AT30 ゾーンへの移行中に、TiCp の存在により、柱状結晶の境界における不規則性が徐々に増大します。溶融していない TiCp 粒子が多数見えるようになり、結晶間に連続した白い物質相が現れました。柱状結晶の粒界に沿った白色相の存在は、図 7C、D でより顕著に観察され、白色相は散発的な分布から連続的な分布へと徐々に移行しています。 TiCp 濃度が約 30 wt.% に達すると、粒界白質相が接続を形成します。この時点で、境界の起伏が明らかになります。 4AT サンプルでは遷移がよりスムーズになります。図7B～Dは、溶融していないTiCp粒子の量が増加すると、Al2O3の粒界マトリックスに不規則性が生じることを示しています。 2AT および 3AT と同様に、Al2O3 の柱状結晶は TiCp 粒子の存在下で等軸を示します。

マイクロ硬度と破壊靭性異なる遷移経路を持つ傾斜材料のマイクロ硬度と破壊靭性の分布を図 12 と 13 に示します。 TiCp（462 GPa）は、Al 2O 3（390 GPa）と比較して、弾性率が高く、外圧による変形に抵抗する能力が強いです。したがって、TiCp 含有量の増加に伴い、異なる変態経路を持つサンプルの微小硬度は一貫して増加傾向を示します。 3 つのグループの勾配変換サンプルの微小硬度値は、1700～2000 HV のほぼ同じ範囲に分布しています。この範囲内では、それぞれの傾向の違いは大きくありません。 AT30サンプルの勾配領域の微小硬度値は安定したレベル（1900 HV）を維持し、4ATは材料特性のスムーズな遷移を実現しました。各傾斜材料群の破壊靭性も徐々に増加傾向を示し、AT30（約5.5MPa・m1/2）で最大値に達しました。

耐摩耗性: ほとんどのセラミック材料は塑性変形できず、加工硬化現象もありません。脆性変形は主に摩擦と摩耗中に発生します。 4AT 勾配サンプルのさまざまな領域の摩耗深さを図 14 に示します。傾斜変態方向に沿って TiCp 含有量が増加すると、サンプルの摩耗深さは 0.775 μm から 0.402 μm に徐々に減少し、耐摩耗性は約 48.13% 向上します。勾配サンプルの耐摩耗性が向上した理由の 1 つは、TiCp 粒子の硬度 (2800 HV) が Al2O3 よりもはるかに高いためです。さらに、TiCp 粒子はマトリックスにしっかりと結合しているため、サンプルの耐摩耗性が大幅に向上します。一方、TiCp 含有量が低い場合、材料全体からより大きな結晶が引き抜かれる可能性があります。 TiCp 含有量の増加に伴い、未融合粒子の含有量が増加し、サンプル内部のマトリックス微細構造が微細化され、サンプルの耐摩耗性が向上します。

本論文では、TiCp 強化 Al2O3 を使用して、LDED により 3 つの異なる遷移経路を持つ傾斜セラミックサンプルを準備しました。傾斜セラミック材料を調製するための LDED の実現可能性を検証するために、傾斜セラミックサンプルの微細構造と機械的特性について議論しました。結論は次のとおりです。

（１）傾斜試料の縦断面における未溶融TiCp粒子は、堆積方向に沿って明らかな傾斜分布を示し、Ti元素含有量の増加の影響を受けて、外観は濃い灰色から黄白色に変化している。

（２）Al2O3の微細構造柱状結晶は、規則的で緻密な柱状結晶から不規則な形態に変化し、未溶融TiCpの割合は傾斜試料の堆積方向で著しく増加した。

（３）傾斜セラミックスは、局所的に制御可能な材料特性を実現できる。堆積方向の TiCp 含有量を増やすことで、AZ30 ゾーンの耐摩耗性は AT0 ゾーンと比較して 48.13% 向上し、硬度は 12.62% 増加し、破壊靭性は 9.48% 増加します。

【関連論文】
レーザー指向性エネルギー堆積法による Al2O3-TiCp 傾斜機能セラミックスの直接積層造形

【関連リンク】
https://doi.org/10.1111/jace.19653

大連理工大学: レーザー指向性エネルギー堆積法による Al2O3–TiCp 機能傾斜セラミックスの直接添加調製

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