シンガポール製造技術研究所添加剤トップジャーナル：プロセスパラメータと熱処理の制御によるアルミニウム合金の機械的特性の改善

出典: 溶接・切断アライアンス

高強度アルミニウム合金（Al˗Cu系2xxx系合金、Al˗Mg˗Si系Al6xxx系合金、Al˗Zn˗Mg系Al7xxx系合金）などの溶接性が悪い合金では、高温割れが発生すると機械的特性が低下し、産業用途に支障をきたします。印刷可能な合金の溶接性に対する厳しい要件により、L-PBF に適したアルミニウム合金システムは Al˗Si(Mg) シリーズの合金に制限され、その結果、L-PBF がアルミニウム合金として最大限の可能性を発揮することが妨げられています。一般的な解決策は、凝固条件（熱勾配や凝固速度など）を変更するか、プロセスパラメータを調整して組成を変更し、不均一核形成を強化することです。

ただし、プロセスパラメータの変更は普遍的ではなく、マシンに大きく依存します。組成変更の基本原理は、Al マトリックスとの格子不整合が低い Al3X (X = Zr、Sc、Nb、または Ta) ナノ粒子の形成を誘発できる元素を導入することです。 Al3X 粒子と Al マトリックス間の格子不整合が低いため、不均一核形成の界面エネルギーが低くなり、超微粒子の形成と亀裂の除去に役立ちます。

亀裂の治癒に加え、従来の処理では容易に達成できない層ごとの構造と非平衡凝固により、UFG を含む L-PBF Al 合金で一般的に観察されるリューダース帯などの特定の微細構造が生成されます。しかし、処理パラメータの変化や熱処理の影響によって引き起こされるリューダースバンドの進化に関する研究はほとんどありません。さらに、Sc および Zr 改質アルミニウム合金は、熱的に安定な Al3(Sc,Zr) 粒子の形成により、高温用途での潜在的な用途を秘めていますが、ほとんどの研究は室温の引張特性に焦点を当てており、高温の引張特性に関する研究はほとんどありません。

シンガポール製造技術研究所の Nai Mui Ling Sharon 氏のチームは、L-PBF に適した Zr と Sc を含む組成変更された Al6061 合金を設計し、以下の問題を理解するためのモデルシステムとして選択しました。(1) レーザーエネルギー密度を調整することにより、印刷パラメーターが微細構造の進化に与える影響と機械的特性への影響を明らかにする。(2) さまざまな熱処理スキームを採用して、微細構造と引張特性への影響を調べる。(3) L-PBF Sc および Zr 変更 Al6061 合金の高温引張特性。

記事リンク: https://doi.org/10.1016/j.addma.2024.104164

図1. AL6061MOD粉末の(a)SEM画像と(b)粒度分布。
図2.完成したAL6061MOD合金の微細構造。異なるレーザーエネルギー密度下でのサンプルのEBSD: (a) E = 1188 J/mm3、(b) E = 594 J/mm3、(c) 297 J/mm3、(d) E = 149 J/mm3、(e) E = 66 J/mm3。 (c1) および (c2) 高倍率での E297 サンプルの EBSD。 (f、f1、f2) E297サンプル内の不均一な微細構造と対照的な白色沈殿物の形成を示すSEM画像。
図 3. 完成サンプルの UFG と CCG の STEM 分析。 (a) UFGのBF画像と(b) HAADF画像。 (a1)-(a8)は(a)に対応するEDSマッピング画像を示す。 (c) CCGのBF画像と(d) HAADF画像。 (c1)～(c8)は、図4の(a1)に対応するEDSマッピング画像を示しています。完成したAL6061MODサンプルのTEM画像。 (a) UFG から撮影した TEM 画像。円形反射を伴う Al3Sc 粒子を示しています。挿入図は、[001]に沿った円で囲まれた析出物の選択された領域の回折パターンを示しており、超格子反射を示しています。 (b) [001]ゾーン軸に沿って撮影したHRTEM像。挿入図は、対応する長方形領域の高速フーリエ変換 (FFT) を示しています。 (c) AlとAl3Scの界面を示すHRTEM画像。図 5. 異なる熱処理条件下での AL6061MOD 完成品の微小硬度の変化。
図6. T6後のAL6061MOD合金の微細組織。 (a) 高密度化を示す 3D OM 画像。 (bd) 不均一な微細構造と対照的な白色沈殿物の形成を示す SEM 画像。 (例) 粒度分布を示すEBSD画像。 (g1-g3) (g)の対応する領域のEDS元素マッピング。 (h) T6 AL6061MODサンプルの粒度分布。
図7. T6後のAL6061MOD合金のSTEM微細構造特性。サンプルの(a) BF画像と(b) HAADF画像。 (a1-a8) (a2) の対応する領域の STEM EDS マップ。 (c) BF、(c1-c3) EDSマッピング、および(d) Sc Zr Si濃縮粒子のSAED。 (e) BF、(e1、e2) EDSマッピング、および(f) Mg-Si濃縮析出物のHRTEM画像。
図8. 350˚C/4時間DA後のAL6061MOD合金の微細構造。 (ad) EBSD 画像は、多様な粒径分布を持つ不均一な微細構造の存在を示しています。 (c 1–c 3) cの対応する領域のEDSマッピング。 (e) 超微粒子領域における粒度分布。
図 9. DA 後の乱されていない AL6061MOD 合金の STEM および EDS マッピング。 (a) BF、(b) HAADF、(a1-a8) バージンAL6061MOD合金のEDSマッピング。 (c) L12構造のAl3(Sc,Zr)粒子を示すHAADF-STEM像。 (d) (c) の拡大領域。AlマトリックスとAl3(Sc,Zr) の界面における原子の一致を示しています。
図10 異なる条件下でのAL6061MOD合金の引張特性。 (a) AL6061MOD合金サンプルの水平方向と垂直方向の引張特性。挿入図は、これら 2 つの条件下での Lüders バンドの進化を示しています。降伏強度、極限引張強度、破断伸び、およびリューダース帯ひずみがインセットに記載されています。 (b) レーザーエネルギー密度がAL6061MOD合金サンプルの引張特性に与える影響。挿入図は、異なるレーザーフルエンスにおけるリューダースバンドの変化を示しています。降伏強度、極限引張強度、破断伸び、およびリューダース帯ひずみがインセットに記載されています。 (c) E297を添加したAL6061MOD合金の引張特性に対する熱処理の影響。 (d) 溶体化処理後のAL6061MOD合金の引張特性に対する自然時効の影響。
図11. (a) A6061Mod合金の高温引張特性。 (b) 降伏強度、(c) 最大引張強度、(d) 破断伸び。
図12. 異なる条件下でE297を添加したLL-PBF-PBF AL6061MODの破面。 (a) 水平方向の完成品サンプル、(b) 350 °C/4 時間の DA サンプル、(c) T6 サンプル、(d) ST サンプル、(e) 垂直方向の完成品サンプル。
主な結論は次のように要約されます。
優れた印刷性能を備えた、亀裂のない Sc および Zr 改質 Al6061 合金 (AL6061MOD) が L-PBF によって積層造形されました。製造された AL6061MOD サンプルの微細構造と機械的特性は、プロセスパラメータと熱処理後の処理プロファイルを変更することで、広範囲に調整できます。この研究の主な調査結果は次のとおりです。

1. L-PBF AL6061MOD サンプルは、粗大柱状結晶粒 (CCG) と超微細結晶粒 (UFG) からなる多峰性結晶粒を示します。

2. AL6061MODのUFGとCCGの比率はレーザーエネルギー密度の影響を受けます。レーザーエネルギー密度が高くなると UFG 比率が高くなり、一次 Al3(Sc,Zr) 粒子の沈殿に要する時間が長くなることも影響しました。

3. 完成した AL6061MOD の微細構造と機械的特性は、後熱処理によって大幅に調整できます。

(i) 従来のT6熱処理では、結晶粒（粒径は約5.3μm）および（Al,Si）3（Sc,Zr）粒子（約42nm）が粗大化し、降伏強度（約280MPa）が低下します。

(ii) 350℃でのDAは、二峰性の粒子と結晶子のサイズを維持しながらナノスケールのAl3(Sc,Zr)粒子（直径約5nm）の析出を促進し、それによってより高い降伏強度（約383MPa）が得られ、加工軟化が起こる。

（iii）350℃でのDAでは、室温での完成サンプルよりも高い降伏強度が得られる。しかし、200 °C でテストした場合、DA サンプルと製造直後のサンプルの降伏強度は同様でした。

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