積層欠陥エネルギーの制御による積層造形高エントロピー合金の亀裂抑制と優れた強度-延性相乗効果

出典: AMLetters

強度と延性のトレードオフは、工業用途の金属材料の開発において継続的な課題となっています。多元素高エントロピー合金 (HEA) の導入により、優れた機械的、物理的、化学的特性を備えた新しい材料組成を開発する余地が広がりました。しかし、ほとんどの HEA は従来の鋳造または鍛造プロセスを使用して製造されており、複雑な形状の部品や超微細粒構造の生産には大きな制限があります。積層造形（AM）は材料加工において大きな注目を集めており、レーザー粉末床溶融結合（LPBF）AM技術はHEA部品の製造において従来の製造プロセスに比べて圧倒的な利点を示しています。この技術は、超微細粒度と高精度を備えた複雑な形状のHEA部品の製造に大きな可能性を秘めています。

LPBF プロセス中の非平衡凝固と熱サイクルにより、マイクロスケールの応力誘起割れには大きな課題があります。これらの条件により、かなりの温度勾配と冷却速度が生じ、必然的に大きな熱/残留応力が生じ、高温割れ感受性が高まります。したがって、熱応力によって引き起こされるこれらの有害な影響に対処することは、LPBF で形成された HEA の広範な適用にとって大きな課題となります。

LPBF 成形部品の熱サイクルによって誘発される微小亀裂を軽減するために、さまざまな方法が提案されています。I) 熱間等方圧プレスにより、成形された金属部品が緻密化され、微小亀裂や気孔の発生が減少します。しかし、表面の亀裂は完全に除去できず、加工時の高温により粒子が粗大化し、金属部品の強度が損なわれます。 II) LPBF 成形パラメータを最適化して、熱サイクルによる応力を軽減し、マイクロスケールの亀裂を最小限に抑えようとしていますが、満足のいく結果はまだ得られていません。 III) 特定の合金の化学組成を変更して凝固経路を調整する。たとえば、LPBF で形成された NiCoCrFeAlTi HEA に高濃度の (Al+Ti) を添加すると、極端な熱サイクル中に臨界凝固が減少し、金属間化合物の形成が抑制されるため、高温割れ耐性が大幅に向上します。しかし、この技術は現在、狭い範囲の合金系に限定されているため、LPBF で形成された合金における応力誘起割れの問題に対処するには、より効果的な方法が緊急に必要とされています。

LPBF の急速凝固中の微小亀裂の核生成と伝播は、熱応力のエネルギー散逸メカニズムとみなすことができます。このような状況において、中南大学の李鋭迪教授のチームは、積層欠陥エネルギー（SFE）を調整することで、熱サイクルによって引き起こされる応力を軽減し、LPBF処理中の合金の微小亀裂の形成を抑制する新しい方法を提案しました。本研究では、代表的な等原子量 FeCoCrNi HEA をベース材料として選択し、これに約 2.4 at.% Al を添加して SFE 値を制御し、提案された方法を検証しました。一方、Al は軽量かつ低コストであるため、さまざまな合金システムで SFE を効果的に変更するのに役立ちます。一方、Al は Fe、Co、Cr、Ni 原子よりも原子半径が大きいため、Al を添加すると格子摩擦が増加し、合金の強度が向上します。両合金の SFE 値は、透過型電子顕微鏡 (TEM) による特性評価と密度汎関数理論 (DFT) 計算によって決定されました。 Al を含まない HEA と比較して、Al ドープ HEA では微小亀裂が大幅に減少したことが観察されました。さらに、形成された HEA の SFE を低減することで、疲労耐性も向上します。この研究は、レーザー付加製造プロセスによって SFE を操作し、高品質の亀裂のない金属部品を実現するための貴重な洞察を提供します。

記事リンク: https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/adma.202310160

図1. a) LPBFで形成されたHEAカンチレバー部品の概略図。 b、c）X-CTとEBSDを使用してAlフリーHEAに生成された微小亀裂欠陥。d）3D法を使用して測定された形成されたAlフリーHEAカンチレバーコンポーネントの変形。 e、f) それぞれ X-CT と EBSD を使用した、低 SFE (積層欠陥エネルギー) 特性を備えた亀裂のない Al0.1FeCoCrNi HEA。 g) AlドープHEAカンチレバー部品の変形結果。
図 2. LPBF によって形成された Al フリーおよび Al ドープ HEA の微細構造と SFE 計算。 a、b)およびd、e)は[110]ゾーン軸領域の明視野(BF)-STEM像であり、それぞれAlフリーおよびAlドープHEAにおける多数の転位を示している。 c、f）1.5％ひずみでのAlフリーおよびAlドープHEAサンプルの分離した転位の弱ビーム暗視野（WBDF）画像。 g) 図2c、fの測定された分離転位の部分分離距離と、異なる値に対応する理論的な積層欠陥エネルギー曲線。 h) DFT計算に使用したFeCoCrNiおよびAl0.1CoCrFeNi HEAのFCCスーパーセル。 i) FeCoCrNiとAl0.1CoCrFeNi HEAの[112]方向に沿った基底面GSFE曲線。
図3. LPBFで形成されたAlフリーおよびAlドープHEAの残留応力と原子ひずみ場解析。 a) X線回折法で測定した等原子組成FeCoCrNiの残留応力。 b) 2つのHEAの表面残留応力。 c、d）微細構造特徴図は、それぞれHEAにおける微小残留応力の減少を示しています。 e、i）透過菊池回折（TKD）から得られた核平均ミスオリエンテーション（KAM）マップ。サブミクロンスケールの歪み分布を明らかにしています。 f–h,j–l) [110]領域付近の軸に基づくHR-HAADF像とそれに対応する水平法線ひずみεxx（g,k)およびせん断ひずみεxy（h,l)マップ。
図4 LPBFで形成されたFeCoCrNiとAl0.1CoCrFeNi HEAの破断領域付近の機械的特性と変形微細構造。 a) さまざまな方法で製造された HEA の工学的応力-ひずみ曲線。 b) デジタル画像相関 (DIC) によって検出された Al ドープ LPBF 形成 HEA の代表的なひずみ分布と変形中の Lüders バンドの形成。 c、f) はそれぞれ Al フリー Al と HEA ドープ Al の逆極点図 (IPF) です。 d、g）HEAのBF-STEM画像。高密度転位の絡み合い、積層欠陥、変形双晶の存在を示しています。 e、h) それぞれ 2 つの変形 HEA の SAED パターン。 i、j) 典型的な双晶と HCP マルテンサイトの暗視野画像。 k) 多層HCP構造の原子スケールHR-STEM像。
図5. LPBFで形成されたHEAの疲労き裂成長試験結果とき裂成長特性a) 疲労き裂成長速度（da/dN）と応力集中係数（ΔK）曲線。 b) 異なるAl含有量のHEAのひび割れ長さと荷重サイクル（N）曲線。 IPF 画像と対応する ECC 画像は、c～f) Al フリー HEA と g～j) Al ドープ HEA の亀裂先端付近の領域における亀裂伝播の特性を示しています。
主な結論

この研究では、SFE を戦略的に操作することで、LPBF で製造された HEA コンポーネントの熱応力誘起微小亀裂を軽減する新しいアプローチを提案します。 FeNiCoCr に約 2.4 at.% の少量の Al ドーピングを導入することで、LPBF を使用して亀裂のない HEA コンポーネントを製造することに成功しました。さらに、Al ドープ HEA は、Al フリー HEA と比較して機械的強度と延性が向上しました。 TEM と第一原理計算により、Al の添加により FeNiCoCr HEA の SFE 値が低下することが確認されました。したがって、形成されたままの Al フリー HEA で観察される密集した転位壁からなる典型的なセル構造は、Al ドーピング後に分散して分布した転位に変化します。さらに、SFE の低減により、この合金システムの亀裂伝播に対する耐性が向上し、産業用途における LPBF 成形金属部品の疲労耐性が向上します。この研究は、優れた強度と延性の相乗効果と亀裂のない特性を備えた積層造形合金の開発に関する貴重な洞察を提供します。

著者について<br /> 李鋭迪氏は中南大学の教授であり、博士課程の指導者です。主な研究方向：高性能構造部品のレーザー積層造形/ホットプレス焼結技術。彼は、中国国家自然科学基金（共同基金重点プロジェクト、一般プロジェクト、青年プロジェクト）、中国船舶重工集団、中国中航工業などの科学研究プロジェクトを統括した。彼は第一著者/責任著者として、Advanced Materials、Acta Materialia、Scripta Materialia、International Journal of Machine Tools and Manufacture、Additive Manufacturing、Journal of Materials Science and Technologyなどのジャーナルに、6件のESI高引用論文と1件のESIホットペーパーを含む80件以上のSCI論文を発表しており、20件の認可された発明特許を取得しています。また、中国材料研究学会の耐火金属部門の副会長、中国非鉄金属学会の付加製造技術専門委員会の副会長、中国材料研究学会の青年活動委員会の委員長、中国機械工学学会の付加製造技術部門の会員、中国光学学会のレーザー加工専門委員会の会員、中国機械工学学会の極限製造部門の会員、国家鋼材標準化委員会の付加製造ワーキンググループのメンバーでもあります。また、彼は『Advanced Powder Materials』、『Powder Metallurgy Materials Science and Engineering』、『Powder Metallurgy Industry』、『Precision Forming Engineering』、『Rail Transit Materials』の編集委員、『Casting Technology』の青年編集委員、『China Laser』のサブジャーナル『Frontier Laser Manufacturing』の青年編集委員も務めています。『中南大学ジャーナル』の特集号「粉末冶金と付加製造」の客員編集者、『中南大学ジャーナル（自然科学版）』の特集号「粉末冶金」の客員編集者を務めた。彼は教育部の「長江学者奨励計画」の若手学者、湖南省の科学技術革新の主導的人材、湖南省の優秀な若手科学者、湖南の若い才能、そして「世界学者データベース」の2021年世界トップ10万人の科学者の一人に選ばれました。中国非鉄金属青年科学技術賞、湖南省自然科学二等賞（第1位）、中国非鉄金属産業科学技術一等賞（第1位）を受賞。

個人情報の出典: https://faculty.csu.edu.cn/liruidi/zh_CN/index.htm

中南大学の准教授兼修士課程の指導者であるガンコフ氏は、2019年末に中南大学材料科学工学学院の李志明教授の「先進多主成分合金」チームに加わった。研究の方向性としては、（１）マルチスケールの機械的特性評価（マクロ力学とマイクロナノ力学を含む）を媒体として、転位動力学と分子動力学シミュレーションを組み合わせて、金属材料の小規模な機械的特性を調査することが挙げられる。近年、ミクロおよびナノスケールの合金界面（粒界、整合相界面、非晶質-結晶質複合界面などを含む）、析出、不均質構造などに関する多数の機械的研究が行われ、合金のマルチスケールの機械的挙動におけるさまざまなミクロ組織の役割を明らかにし、構造規制に基づく金属材料の強度と塑性を最適化するための強力な理論的サポートを提供しました。（2）極限の使用条件向けの先進合金（高エントロピー合金、非晶質合金およびそれらの複合材料を含む）の設計、製造（従来の鋳造および機械熱処理、高度な積層造形技術を含む）、強化および靭性化の研究。関連する結果については 50 件を超える SCI 論文が発表されており、その中には Acta Materialia、Advanced Materials、Journal of the Mechanics and Physics of Solids、International Journal of Plasticity などの学術誌に第一著者または責任著者として発表された論文もいくつか含まれています。

個人情報の出典: https://faculty.csu.edu.cn/gankefu/zh_CN/index.htm

ハン・チャンジュンは、華南理工大学の准教授兼博士課程の指導者です。 2013年9月に華中科技大学で学士号、2018年3月に博士号を取得。2018年7月から2020年12月まで、シンガポールの南洋理工大学国立3D成形センターで博士研究員として研究に従事。2021年1月、華南理工大学機械自動車工学学院に紹介。中国科学技術協会青年人材支援プロジェクト、広州青年科学技術人材支援プロジェクトに選定される。国家自然科学基金青年基金、国家重点研究開発計画サブプロジェクト、設備事前研究基金など、10件近くのプロジェクトを主宰。2021年第一回全国博士研究員イノベーション起業コンテスト金メダル（第1位）、2023年機械工業科学技術賞科学技術進歩第3位、広州科学技術イノベーション南山賞（若手科学技術人材賞）を受賞。長年にわたり金属積層造形研究に従事し、高性能医療用金属積層造形、バイオニック構造/メタマテリアル設計と積層造形、多機能金属材料積層造形、マルチエネルギー場積層造形技術の基礎研究に注力してきました。筆頭著者/責任著者として、Adv. Mater.、Addit. Manuf.、Int. J. Mach. Tool. Manu.などの国際誌に32本の論文を発表（SCI論文30本、うちESI高引用論文3本、インパクトファクター10超10本）、Google Scholarで3,300回以上引用されている。彼は 20 件以上の発明特許を申請し、英語のモノグラフを 1 件ずつ執筆/共同編集し、中国語のモノグラフを 2 件共同編集し、1 つのグループ標準に参加しました。スタンフォード大学が2022年と2023年に発表する最も影響力のある科学者の上位2%に選出。

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