[分析] ナイロンコアボックスレーザー焼結ラピッドプロトタイピングプロセスと性能

レーザー焼結ラピッドプロトタイピング技術は、CAD 技術、レーザー技術、材料技術などの現代の科学技術の成果を統合し、高度な製造技術の重要な部分を占めています。もともと、この技術で製造されたプロトタイプの機械的特性が比較的劣っていたため、常にラピッドプロトタイピング（RP）の分野にとどまっていました。近年の材料技術の急速な発展により、レーザー焼結ラピッドプロトタイピング技術はラピッドマニュファクチャリング（RM）の分野に参入できるようになりました。たとえば、ナイロン材料はレーザー焼結によって補聴器、F1レーシングカーの部品、口腔外科用上顎顔面部品の製造に使用されています。

本論文では、溶媒沈殿法によってポリアミド粉末を合成し、複合ナイロン粉末のベース材料とする。ベース材料を物理的ブレンドによって改質し、選択的レーザー焼結に適した高性能複合ナイロン粉末を調製する。レーザー焼結実験と性能評価も実施する。これを基に、砂型鋳造用のナイロン製コアボックスが正常に製造され、使用要件を満たしました。

1 実験方法
1.1 複合ナイロン粉末の製造とレーザー焼結(1) 高温 11-CUA 水素化生成物 (混合液、12-ADA を含む、自家製) と結晶化媒体 (混合溶媒、または粗 12-ADA の再結晶からの母液) を一定の質量比で混合し、12-ADA 含有量を 3% ～ 6% にします。混合物を 0 ～ 30°C に冷却して一次結晶化を行い、スラリーを濾過して湿潤結晶と結晶化母液を得ます。湿潤結晶を乾燥させて粗 12-ADA を得ます。
（２）エタノール（工業用、９５％）を主溶媒とし、その他の共溶媒および添加剤を用いて、粗１２−Ａ−ＤＡを密閉ステンレス製ケトルの油浴中で１２０〜１８０℃に加熱する。１〜２時間保温した後、激しく撹拌し、急速に冷却する。冷却された粉末沈殿物は、真空濾過および減圧回収により固液分離されます。得られた固形物はナイロン１２粉末の集合体である。
（３）ナイロン１２粉末をふるいにかけ（１６０メッシュのふるいを通過）、光吸収剤、流動剤、カップリング剤、無機充填剤（主にガラスビーズ）などの添加剤を加え、高速ミキサーで均一に混合し、再度ふるいにかけて平均粒子径３５～４０μｍの最終粉末を得る。
（４）直交実験法を用いて改質PA12粉末のレーザー焼結プロセス実験を行った。焼結成形性能に影響を及ぼす主な要因の分析に基づいて、表1に示す4つの要因と3つのレベルが選択され、L9(34)直交実験が行われた(表2)。複合ナイロン粉末を、さまざまなプロセスパラメータの組み合わせで標準引張試験片と曲げ試験片（試験片寸法はGB / T1040-1992に準拠）に焼結しました。引張特性と曲げ特性はPDL-5000N電子引張試験機でテストされ、各試験片の寸法精度はノギスで測定されました。さまざまなプロセスパラメータの組み合わせでの試験片の強度と精度を比較して、最適なプロセスパラメータを決定しました。

1.2 ナイロンコアボックスのレーザー焼結プロセス実験 PRO-Eを使用して砂型鋳造用ナイロンコアボックスの3Dモデルを設計し、最終設計データをレーザー焼結造形機が認識できるSTL形式に変換し、MagicRpを使用してレイヤー化とスライスを行い、北京北恒力有限公司の450×450ポイントスキャンラピッドプロトタイピングマシンで最適なプロセスパラメータを使用してレーザー焼結を行いました。終了後は徐々に温度を下げるように冷却カーブを設定します。室温まで冷めたら取り出して粉を洗います。

1.3 ナイロンコアボックス後処理 ラピッドプロトタイピングの加工特性により、焼結試作品の表面に層状の段差が現れ、成形部品の表面仕上げに大きな影響を与えます。後処理プロセスにより表面仕上げが大幅に改善されます。現在一般的に使用されている方法は、まず樹脂を含浸させてから研磨・研削する方法です。つまり、硬化剤を配合したエポキシ樹脂に成形品を浸漬します。十分に含浸させた後、樹脂は毛細管力によって部品の内部に浸透し、その後空気中で固化・乾燥し、その後表面を適切に研磨・研削します。

2 結果と考察
2.1 複合ナイロン粉末のSEM分析 図1は改質複合ナイロン粉末のSEM写真です。改質複合ナイロン粉末は、主に楕円形や円形などの規則的な形状をしており、ガラスビーズに適しています。図から、ナイロン粉末の大きな粒子の周りには、多量の充填剤やその他の添加剤が不規則に分布していることがわかります。その中で、数ミクロンから数十ミクロンの大きさの球状の固体ガラスマイクロビーズは、不規則な隙間を非常にうまく埋めることができます。

2.2 最適な焼結プロセスパラメータと機械的特性 直交実験により、レーザー出力13W、予熱温度85℃、スキャン速度1300mm/s、粉末厚さ0.15mmという最適な焼結プロセスが得られました。プロセスパラメータ条件下での焼結サンプルの機械的特性は、引張強度 44 MPa、曲げ強度 10 MPa、伸び 7% です。図 2 は、最適なレーザー焼結プロセスパラメータで製造された焼結部品の断面 SEM 写真です。レーザー焼結後、大面積の結晶化や亀裂は見られなかったことがわかります。焼結部品の内部構造は比較的緻密ですが、焼結部品の重大な収縮を引き起こすことはありません。図 2(a) から、焼結層間の結合が比較的良好であり、0.15 mm の粉末層の厚さによりレーザーエネルギーが通過して次の層との接続が形成されることが明確にわかります。図2(b)からわかるように、層内の粉末は十分に溶融しており、焼結体はナイロン12を主体とした結晶相と無機フィラーを主体とした「ガラス相」の混合物で形成されているため、一方向でも粉末の線収縮は非常に限られています。

図3は実験番号4のワークピースの破壊微細構造です。大きな不規則な一体部分は溶融後の粉末の自然な状態であり、分散粒子は溶融していないか部分的に溶融した粉末粒子であり、層間にも大きな隙間があることがわかります。これは、焼結によって提供されるエネルギーが、層間および層内の粉末を完全に溶かすのに十分ではないことを示しています。この構造により、焼結部品の密度が低下し、機械的特性も低下します。これは、実験4では粉末の広がり厚さが0.2mmに達し、粉末の広がり過程で単層密度が低下したためである。実験 4 では、レーザー出力が小さく、粉末層の厚さが大きいため、焼結プロセスでのエネルギー入力が小さく、粉末密度が低いことが、実験 4 の部品の密度が低く、機械的特性が悪い原因です。

図4は実験番号9のワークピースの破壊微細構造を示しています。レーザー出力が高く、粉末の厚さが薄いため、オーバーバーニングが発生していることがわかります。粉末は焼結後、非常に密度が高くなります。この密度が焼結後の大きな体積収縮を引き起こします。ナイロンは結晶性材料（結晶度は50％〜60％に達する）であるため、溶融物から固体への結晶化相転移があります。高分子鎖は整然とした配列を形成し、鎖間の隙間が減少します。同時に、大きな体積収縮を伴います。凝固プロセスと結晶化、および表面張力の影響により、無圧力表面が激しい反り変形を起こします。この変形は、いくつかの層が重なることで非常に大きくなり、最終的に反り部分の高さが粉末敷設シャフトの水平高さよりも大きくなります。焼結部分は粉末敷設シャフトに押され、焼結プロセスを継続できなくなります。

2.3 樹脂含浸コアボックスの後処理効果 図5はエポキシ樹脂硬化システムで処理した後の成形部品の断面形態を示しています。樹脂が毛細管現象により焼結部品の内部に浸透し、層間隙間を埋めていることがわかります。成形部品の表面密度と内部密度が大幅に向上し、成形部品の機械的特性も向上しています。同時に、表面樹脂コーティングにより、ナイロン部品の吸水による寸法変化や機械的特性の低下も防止できます。研磨されたナイロンコアボックスを図6に示します。内面と外面の粗さはRa3μmに達し、内部キャビティサイズの偏差は±0.2mmの範囲内に制御されており、設計要件を完全に満たしています。図5(b)に示すように、上部の金型と下部の金型はぴったりとフィットします。コアボックスを使用してPEPSET樹脂自己硬化砂で砂コアを製造し、コアボックスの性能をテストしました。結果は、ナイロンコアボックスは離型性が良く、変形しにくく、表面が滑らかで、軽量で、耐摩耗性と耐腐食性に優れており、コアの主な寸法が要件を満たしていることを示しました。

3 結論(1) 調製した複合ナイロン粉末材料は、選択的レーザー焼結成形技術に適しており、最適なレーザー焼結プロセス条件下では粉末の広がり性能が良好で、収縮変形が小さい。
（２）直交実験により、複合ナイロン粉末のレーザー焼結の最適プロセスパラメータは、レーザー出力１３Ｗ、予熱温度８５℃、走査速度１３００ｍｍ／ｓ、粉末厚さ０．１５ｍｍであることがわかった。
（３）ナイロン原型に樹脂を含浸させて研磨すると、表面仕上げが大幅に改善され、コアボックスの精度が使用要件を満たすようになる。コアボックスの処理サイクルは5日間で、従来の処理方法よりも1か月短くなります。
（４）加工されたナイロンコアボックスは、高強度で湿気の多い環境でも変形しないという特徴がある。

編集者: Antarctic Bear 著者: Wang Jianhong、Bai Peikang (中国北方大学材料科学工学部)

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