北京理工大学レーザー研究所は、3Dプリント技術を使用して微細構造を備えた高温検知光ファイバーの製造に成功しました。

出典: 3D 印刷技術リファレンス、Paul Zheng 提供。

最近、北京理工大学材料科学工学院レーザー工学研究所の王普教授の研究グループは、DLP 3Dプリント技術と溶液ドーピング技術を組み合わせて希土類ドープ石英微細構造光ファイバーを作製し、高温光ファイバーセンシング分野への応用に成功しました。この研究は、3Dプリント石英技術の新たな応用点を開拓し、3Dプリントドープ石英光ファイバーのさらなる発展を促進するのに役立つでしょう。将来的には、この技術はさまざまな希土類ドープファイバーレーザー、ファイバーアンプなどの分野で広く使用されることが期待されます。

希土類添加微細構造石英光ファイバーは、軍事防衛、通信伝送、検出、センシングなど多くの分野で広く使用されています。この光ファイバーの実際の製造プロセスでは、通常、希土類添加石英光ファイバー母材製造技術と微細構造光ファイバー製造技術という2つのコア技術に直面します。

3Dプリント技術は従来の光ファイバープリフォーム製造の難しさを克服します

希土類添加石英光ファイバープリフォームの製造において、石英マトリックスは化学的安定性が良好で、機械的特性が優れ、損傷閾値が高いため、工学応用や科学研究で多くの注目と支持を集めています。しかし、実際の製造プロセスでは、石英材料は通常、軟化温度が高い、粘度が高い、希土類の溶解度が限られている、加工や成形が難しいなどの問題に直面します。希土類元素を添加したプリフォームロッドを製造するための最も広く使用され成熟した方法は、図 1 に示すように、改良された化学蒸着法です。この技術には、高純度の堆積ガス源と大規模な回転式高温装置（～2000℃）が必要であり、また、遊離体細孔サイズが大きい（～2μm、希土類イオンの均一な分布に役立たない）、調製プロセスが複雑、生産コストが高い、有害ガスや環境汚染などの問題も抱えています。

図1 MCVD装置の概略図

上述の希土類添加プリフォームの製造工程で直面する問題に対応するため、王普教授の研究グループは、図2に示すように、3Dプリント光硬化ナノ複合スラリーを使用して希土類添加光ファイバープリフォームを製造しました。これには、室温成形（25℃）、成形が容易で表面が滑らか（プロセス全体で機械加工が不要）、ナノ多孔質構造（約50nm、希土類イオンの吸着と均一分散につながる）、焼結温度が低い（1300℃）、製造コストが極めて低いなどの利点があります。

図2 3Dプリント光硬化性ナノ複合材料に基づく希土類ドーププリフォームの作製の概略図

凝固、脱脂、ドーピング、焼結などの工程を経て、透明で表面が滑らかな非晶質イッテルビウム（Yb）ドープ石英ガラスコアロッドが得られ、976 nmと1040 nmで良好なYb蛍光特性ピークを示しました。図3に示すように、ガラス内のYbイオンの蛍光寿命は約0.74 msでした。

図3 (a) Ybドープ石英コアロッド、(b) ドープコアロッドのXRD検出図、(c) Ybドープ石英コアロッドの蛍光スペクトル、(d) Ybイオンの蛍光寿命

光ファイバー微細構造の3Dプリント

微細構造光ファイバーの製造では、図4に示すように、通常、手動スタッキング-プル法、押し出し法、超音波ドリリング法などが使用されます。石英微細構造光ファイバーの場合、最も広く使用されている方法は手動のスタッキングとプルアップ技術であり、高精度と長い長さの利点があります。しかし、実際の製造プロセスでは、スタッキング形状構造の制限、手動のスタッキング処理、繰り返しのプルアップなどの問題に直面しています。押し出し法では通常、大きな押し出しタワーを使用してガラスロッドを押し出します。押し出し金型の耐熱温度の制限により、押し出し法は通常、軟化温度が低い（<1000℃）多成分ガラスにのみ適しています。石英ベースの材料を直接押し出すことは不可能であり、準備できる構造は比較的単一です。超音波ドリル法では、大型の超音波ドリルマシンを避けることができず、処理時間が長く、ガラス体が壊れやすいなどの問題に直面しています。

図4 微細構造光ファイバーの製造方法 (a) スタッキングプル法 (b) 前方押し出し法 (c) 超音波ドリリング法

従来の微細構造光ファイバーの加工と準備が直面する上記の問題に対応するために、研究グループは、図 5 に示すように、DLP 3D 印刷技術を使用して空気石英構造クラッドを準備しました。 3Dプリント技術は、複雑で任意の構造を作製する上で明らかな利点があり、作製プロセス中に大型の特殊設備は必要ありません。同時に、DLP 3Dプリントナノ複合スラリー技術は、より低い焼結温度（約1300℃）で石英ガラス構造を作製することを実現します。

図5 DLP 3Dプリント技術に基づく空気石英クラッド構造の作成の概略図

ドープ石英コアロッドと同様の熱処理プロセスを経て、空気石英クラッド構造が得られました。市販の溶融石英ガラスと比較して、ラマンスペクトルとX線光電子分光法の検出は良好な一貫性を示しており、3Dプリント石英ガラスが光学部品の製造にさらに使用できることが証明されました。

Ybドープシリカ微細構造光ファイバー

Yb ドープ石英ガラスコアロッドと空気石英クラッドを手作業で簡単に組み立て、ファイバー線引き技術と組み合わせることで、図 6 に示すように、直径約 1.5 cm の微細構造石英光ファイバー母材が数百マイクロメートルレベルまで引き伸ばされました。従来の微細構造光ファイバーの線引き技術と比較すると、3Dプリントされた石英光ファイバーは線引き工程中にガスを充填しません。線引き温度とガラス粘度を制御することで、元の石英構造を可能な限り維持します。結果として得られる光ファイバーの直径は髪の毛の直径に似ています。得られた光ファイバーの屈折率は、従来の方法で製造された石英光ファイバーの屈折率とよく一致しており、吸収スペクトルは標準的なYbイオン特性ピークを示しています。ただし、光ファイバーの伝送損失は現時点では大きく、さらなる最適化が必要です。

図6 DLP 3D印刷技術に基づく希土類ドープ微細構造石英光ファイバー製造のフローチャート

光ファイバー高温検知

得られたYbドープ微細構造石英光ファイバーを高温センシング応用実験に供した。温度が上昇し続けると、蛍光スペクトルは周期的な変化を示した。920nmと1080nmの蛍光強度比を利用することで、高温光ファイバーセンシングを実現できる。対数蛍光強度比と逆温度フィッティング曲線は、ほぼ完全な線形分布を示した。検出感度は、通常の市販光ファイバーと基本的に一致し、正常範囲内であった。

終わり

現在、光ファイバーは過度の背景損失に直面しています。さらなる研究により、損失は主にガラスの内部欠陥と気孔構造の崩壊によって引き起こされることがわかりました。将来的には、光ファイバー母材に含まれる不純物と気泡を減らすために、製造プロセスにおける焼結プロセスと真空度をさらに最適化する必要があります。同時に、線引きプロセスをさらに最適化して、気孔構造の崩壊傾向を弱め、それによって伝送（漏れ）損失をさらに減らすことができます。

この研究は、3Dプリント石英技術を希土類添加微細構造石英光ファイバーの製造に応用し、製造した光ファイバーを高温光ファイバーセンシングに応用することに成功し、3Dプリント石英技術の実用化を推進し、希土類添加微細構造石英光ファイバーの製造に新たな方法を提供した。今後、この技術はファイバーレーザー、増幅器などの分野にもさらに応用されることが期待される。

Zheng Baoluo 博士は、北京理工大学レーザー工学研究所の出身です。希土類添加石英ガラス/光ファイバープリフォーム、3D プリント微細構造光ファイバー、ゲインファイバー、ファイバーレーザーの研究に従事しています。

王普教授の主な研究分野には、新しい高出力超短パルスファイバーレーザーとファイバー増幅器の開発と応用、新しい高出力連続/ナノ秒パルスファイバーレーザーとファイバー増幅器の開発と応用、新しいファイバー光学機能デバイスの開発、高ピークパワーレーザーパルスの非線形変換などが含まれます。教授は、高出力ファイバーレーザー、高出力ファイバー超蛍光源の研究方向でいくつかの国際的に先導的な研究成果を達成し、それらのコア/キーテクノロジーのいくつかを習得しました。

北京理工大学レーザー研究所は、3Dプリント技術を使用して微細構造を備えた高温検知光ファイバーの製造に成功しました。

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