アルゴン噴霧法で作製した高エントロピー合金粉末の粒径に対する保持温度の影響

著者: 江蘇ウィラリ (葉国塵、魏芳、江茂薇)

高エントロピー合金は、5 種類以上 (通常は 13 種類以下) の主要元素 (金属または金属と非金属) で構成され、各主要元素の原子分率は 5% を超え、35% を超えることはできません。実験では、理論上の原子比が 1:1:1:1:1 で質量分率範囲が表 1 に示す FeCoNiCrMn 高エントロピー合金を使用しました。

表1 FeCoNiCrMn組成表粒度データは体積累積率で表示されます。たとえば、試験結果がDv(50)=100μmの場合、粒子径が100μm以下の粉末がサンプル全体の50%を占めることを意味します。エアロゾル化された粉末は球形度が高く、中空球の数が非常に少ないため、サンプルDv(50)に対応する粒子サイズの値はサンプルの平均粒子サイズとみなすことができます。

図 1 異なる断熱温度での粉末蓄積曲線タンディッシュ温度が粉末粒子サイズに与える影響を調べるために、過熱度 200°C、噴霧圧力 4.0MPa の条件下で、異なるタンディッシュ温度が粉末粒子サイズに与える影響を観察しました。テスト結果を図1に示します。
実験結果によれば、保持温度が1100℃のとき、Dv(50)=56.2μm、保持温度が1150℃のとき、Dv(50)=56.9μm、保持温度が1200℃のとき、Dv(50)=57.3μmであった。マルバーン3000レーザー粒度分布測定装置の検出誤差は50～80μmの範囲で±1μmなので、保持温度は粉末の粒子サイズにほとんど影響を与えないと考えられます。断熱はガスアトマイズ粉末製造工程において最も重要な要素の 1 つで、合金液を漏斗状のタンディッシュに注ぎ、タンディッシュの底にある特殊なガイドパイプからアトマイザーに入り、粉末にアトマイズされます。絶縁プロセス中、合金液体はタンディッシュのバッファを通過し、安定した連続的な低速液体流となってアトマイザーに流れ込み、粉末のスムーズな噴霧化の前提条件となります。

通常の状況では、合金液がガイドチューブを通過した後、ガイドチューブの内面に非常に薄い凝固層が形成されます。合金液が流れ続けると、凝固層は高温の合金液によって継続的に加熱され、再び溶融します。最終的に噴霧が完了すると、ガイドチューブの内面に凝固層は付着しません。ガイドチューブの内径はわずか数ミリメートルであるため、合金液を絶縁るつぼに注ぐ前に、絶縁るつぼを一定の温度に予熱する必要があります。この温度によって、初期凝固層の厚さを制御できます。断熱温度が十分でない場合、初期の凝固層が厚くなり、ガイドチューブの実際の直径が設計直径よりもはるかに小さくなります。合金液の流量が大幅に減少し、合金液がもたらす熱が、形成された凝固層を溶かすのに十分でなくなります。凝固層は、ガイドチューブが完全に閉塞するまで厚くなり続けます。

この実験で設計された1100℃～1200℃の断熱温度範囲は、江蘇省ウェラリ新材料技術有限公司の長期生産からまとめられた実験データに基づいています。温度が1100℃未満の場合、炉が詰まる可能性が大幅に増加しますが、温度が1100℃を超えると、炉が詰まる可能性はほとんど発生しません。断熱温度が1100℃を超えると、凝固層はガイドチューブの実際の直径に影響を与えなくなり、合金液の流量は過熱と霧化圧力のみの影響を受けます。この2つのパラメータが変更されない場合、合金液の一次および二次粉砕状態は変化せず、最終的な粒子サイズも大幅に変化しません。
過熱と噴霧圧力が変化しない場合、保持温度が粉末粒子サイズに与える影響は無視できます。

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