吉林大学徐暁鋒教授：積層造形によるTi-6Al-4V合金の強度と耐食性の同時向上

出典：材料科学技術第一著者：大連理工大学助手研究員 Yan Xudong 連絡先著者：吉林大学教授 Xu Xiaofeng 連絡先部署：吉林大学
掲載日：2023.12.060

後処理としての従来の熱処理は、通常、選択的レーザー溶融法 (SLM) で製造された Ti-6Al-4V 合金の降伏強度と耐食性の低下につながります。これは主に、α ラスの粗大化と合金元素の分割 (AEP) が原因です。この研究では、電気パルスが一次αの成長とAEPの進行を抑制できることが分かりました。また、β遷移領域に微細なα′ラスを導入し、一次αとβ遷移領域間の元素濃度の差が非常に小さい新しい二重ラス微細構造を生み出すこともできます。性能試験の結果、β変態ゾーンのAl含有量が高く、α′ラスが微細であるため、電気パルス処理サンプルの降伏強度（952 MPa）が熱処理サンプルの降伏強度（855 MPa）よりも大幅に高くなっており、電気パルスによって誘発された新しい二重ラス微細構造は、高い分極抵抗と、より厚く安定した不動態膜を示し、それによってSLM Ti-6Al-4V合金の耐食性が向上しています。

選択的レーザー溶融（SLM）Ti-6Al-4V合金の微細構造には、非常に速い冷却速度（約103～108 K/s）と複雑な熱サイクルのために、通常、高密度の結晶欠陥が含まれます。したがって、微細構造を最適化し、機械的特性と耐腐食性を向上させるために、後処理が必要になることがよくあります。 SLM Ti-6Al-4V に最も一般的に使用される後熱処理は、溶体化処理と二相領域温度でのアニーリングです。しかし、これらの従来の熱処理方法では、αラスの粗大化や合金元素分配（AEP）による元素偏析により、合金の耐食性が劣化する可能性があります。対照的に、私たちの以前の研究（Journal of Alloys and Compounds 899 (2022) 163303）では、熱的効果と非熱的効果を組み合わせた電気パルス処理により、合金元素の拡散と結晶粒の粗大化を効果的に抑制し、Ti-6Al-4V合金の機械的特性を大幅に改善できることがわかりました。この観察に基づいて、SLM Ti-6Al-4V の電気パルス処理 (2 相領域温度まで加熱した後、水冷溶体化処理) により、AEP によって引き起こされる一次 α 相の粗大化と元素の偏析が抑制され、強度と耐食性が相乗的に向上する可能性があると仮定します。

研究内容
1. 電気パルスを使用して、SLM Ti-6Al-4V 合金に新しいダブルラス微細構造を構築しました。

2. 電気パルスによる急速加熱により、β変態領域におけるAl含有量が通常の熱処理構造よりも大幅に高くなり、より高い強度が得られます。

3. 電気パルスによって生成される新しい二重ラス微細構造は、元素の偏析度が低く、ラス幅が小さいため、耐食性が優れています。

本研究で使用した原料は、選択的レーザー溶融（SLM）と応力緩和焼鈍（650℃で4時間）によって調製されたTi-6Al-4V合金である。図1に示す自家製電気パルス装置で電気パルス処理を行った。処理時間は340ミリ秒であった。最高温度に達した後、すぐに冷水で冷却した。赤外線温度測定で検出された最高温度は約900℃であった。同時に、対照群として、900℃で1時間の従来の熱処理実験群を実施した。

図1 電気パルス処理プロセスとサンプル寸法の概略図。

元のサンプル（AR）、熱処理サンプル（HT）、電気パルス処理サンプル（EPT）のTEM明視野像を図2に示します。 AR サンプルの微細構造は、ラス状の α 相と微細粒状の β 相で構成されています (図 2(a) の赤い円で示され、図 2(b) の選択領域電子回折 (SAED) パターンによって確認されています)。 HTサンプルは、図2（c、d）に示すように、粗い一次αラス（αp）とβ変態帯（βt）の微細α′ラスで構成された典型的な二重ラス微細構造を示しています。 αp は相転移を起こさずに成長のみを経るため、その幅は AR の α に比べて広くなります。 HTサンプルと比較すると、EPTサンプルは、αp領域とβt領域のラメラ幅が狭い（図2（e）に示すように約500 nm）という異なる微細構造を示しています。さらに、βt領域のα′も大幅に薄くなっています。

図2 異なる状態のSLM Ti-6Al-4V合金のTEM明視野画像：（a）応力緩和焼鈍状態（AR）、（b）赤丸で示された領域のSAEDパターン、（c）熱処理状態（HT）、（d）HT微細構造の部分拡大、（e）電気パルス処理状態（EPT）、および（f）EPT微細構造の部分拡大。

サンプルの微細構造は、EBSD、TKD、EDS を使用してさらに特徴付けられ、その結果は図 3 に示されています。熱処理によりαラスが大幅に粗大化し、平均幅が2.4 μmから3.4 μmに増加し、約42%増加します。さらに、αの面積率は約96％から68％に減少します。対照的に、電気パルス処理はα幅に大きな影響を与えず、わずかに約17%増加して2.8μmになりました。 αの面積率は約70%まで低下します。さらに、3 つのサンプル間の元素分布には大きな違いがあります。 AR サンプルでは、小さな領域に V 元素が集中しています (赤い矢印で示されています)。一方、HT および EPT サンプルでは、より大きな凝集領域が見られます (白い矢印で示されています)。 HT サンプルと比較すると、EPT の元素分布はより均一です。熱処理と電気パルス処理後の元のβ粒子の形態とサイズはわずかに異なりますが、αラスの成長の程度の違い、微細なα′ラスの形成、および元素分布の変化も、Ti-6Al-4Vの機械的特性と耐食性に大きな影響を与えます。

図3 異なるサンプルのIPF画像、再構成された元のβ粒子、粒界分布マップ、TKD /拡大IPF画像、αラス幅分布ヒストグラム、およびAlとVの関連元素分布マップ：（a、b、c、d）AR、（e、f、g、h）HT、（i、j、k、l）EPT。 Al および V 元素分布マップは、それぞれ AR サンプルの高倍率 TKD 画像 (d) と HT および EPT サンプルの IPF 画像 (h、l) に対応しています。

元素分布検出における EDS の精度の限界を克服するために、EMPA を使用して追加分析を実行し、さまざまな状態の Ti-6Al-4V 合金サンプルの元素分布を調べました。結果は図4に示されています。 EPT サンプル内の Al および V 元素の分布は、AR サンプルおよび HT サンプルと比較して大幅に均一であることがわかります。 HT の αp と α′ 間の Al および V 含有量の差は EPT の差よりも大きい (それぞれ 0.8 wt.% 対 0.4 wt.%、3 wt.% 対 0.9 wt.%)。これらの結果は、電気パルス治療が AEP の進行を効果的に遅らせることができることを示唆しています。

図4 異なるサンプルの微細構造と元素分布：（ac）AR、（df）HT、（gi）EPT。

同時に、関連モデルを使用して元素の拡散を計算し、V拡散速度と拡散距離の結果を図5に示します。電気パルスの間、熱効果により、非熱効果と比較して V の拡散速度が大きくなります。したがって、非熱的影響によって引き起こされる速度は無視できる（図5（a））。拡散速度は、340 ms の電気パルス持続時間によって決定されました。注目すべきは、熱の影響がない 400 ms 以前の拡散速度と拡散距離は無視できるほど小さいということです。電気パルスの熱効果によって生じる拡散速度と拡散距離は、250 ms までは最初は非常に小さいです。しかし、その後は時間の経過とともに大幅に増加します。したがって、V 原子の拡散は主に 250 〜 340 ms の間に発生します。熱効果によって決定されるVの総拡散距離は約0.06μmである（図5(b)）。 V拡散距離は初期β相サイズの約2/3です。電気パルス処理中、初期β相点付近のV含有量は大幅に減少します。そのため、水冷後、αp領域とβt領域の組成勾配は減少します。

図5 電気パルス印加時のβ中のV元素の拡散速度(a)と距離(b)。

図 6 は、AR、HT、EPT サンプルの引張機械特性をまとめたものです。 ARと比較すると、HTサンプルのσuとδは改善されていますが、σyは約855 MPaに減少しています。 EPTは3つのサンプルの中で最も高いσy（約952 MPa）とσu（約1123 MPa）を示し、そのδはAR（約13%）よりもわずかに高くなっています。サンプルの加工硬化率曲線（図9（b））は、熱処理と電気パルスの両方がSLM Ti-6Al-4V合金の加工硬化能力を向上させ、より高いσm（最大真応力）とΔσ（最大真応力と降伏強度の差）を得られることを示しています。

図6 サンプルの引張特性：（a）工学応力-ひずみ曲線と得られた特性値、（b）加工硬化率曲線と関連する特性値。

図7(a)は、3.5重量% NaCl溶液中のさまざまなサンプルの開回路電位(Eocp)が浸漬時間とともにどのように変化するかを示しています。 AR および EPT サンプルの Eocp は近い値 (約 -0.38 V) を示しますが、HT サンプルの Eocp はわずかに正の値 (約 -0.34 V) を示します。図 7(b) の電位動態分極曲線は、EPT サンプルの不活性化電流 (ip) が AR に比べて低いことを示しています。一方、HT サンプルでは、電流密度の増加が遅いことからわかるように、不完全な不動態化挙動が見られます。さらに、EPT サンプルの表面不動態膜の破壊電位 (Eb) は AR サンプルよりも低くなります。図7(c)のフィッティング結果は、EPTサンプルの腐食電流(Icorr、約0.13 μA/cm2)がARサンプルの腐食電流(約0.16 μA/cm2)よりも低いのに対し、HTサンプルのIcorrは高い(約0.34 μA/cm2)ことを示しています。計算されたサンプルの腐食速度を図7(d)に示します。 EPT サンプルは最も小さい腐食速度を示し、約 0.0012 mm/年でした。対照的に、HT サンプルは最大の腐食速度、約 0.0032 mm/年を示し、これは AR サンプルの腐食速度の約 2 倍です。これらの結果は、電気パルスが SLM Ti-6Al-4V 合金の耐食性を高める一方で、熱処理が耐食性を弱めることを示しています。

図7 (a) 3.5重量% NaCl溶液中のサンプルのOCP曲線、(b) 電位動分極曲線、(c) 腐食電位と腐食電流密度、および(d) 電流密度から計算した腐食速度。

要約と展望<br /> 本研究では、電気パルス（AEP）による合金元素の分配の抑制を利用して、SLM Ti-6Al-4V合金に新しい二重ラス微細構造を構築しました。この微細構造の起源は拡散計算を利用して分析され、従来の熱処理で処理されたサンプルと比較されました。機械的特性は引張試験によって評価され、腐食特性は電気化学試験および浸漬試験によって評価されました。主な所見は次のとおりです。同じ2相の温度で処理すると、電気脈拍で処理されたサンプルは、熱処理と同様の二重放射微細構造を示しますが、前者のαP成長とAEPプロセスは、拡散速度と拡散距離が濃度が低下することを示しています。 αとβT領域の間の元素濃度は、βT領域の低いAL含有量を減らし、βT領域でより微細なα 'を導入し、それによって電気脈が濃度を抑えますガルバニック効果を高め、偏光耐性を高めます。この技術は、他の添加剤α+βチタン合金に拡張することもできます。

研究グループ紹介

ヤン・シュドン、本論文の第一著者、大連理工大学助手研究員

主な研究分野: 積層造形用チタン合金の後処理

プロフィール：2023年9月に吉林大学で博士号を取得し、同年10月に大連理工大学化学工学・海洋生命科学学院に入学。主にバイオメディカルマグネシウム合金、付加製造チタン合金後処理、海洋金属材料の研究に従事。彼はJournal of Materials Science & TechnologyやCorrosion Scienceなどのジャーナルに第一著者として10本以上の論文を発表し、遼寧省自然科学基金の共同基金プロジェクトを主宰しました。

この記事の責任著者である徐暁峰は吉林大学の教授である。

主な研究分野：金属材料の強化と靭性化

プロフィール：教授、博士課程の指導教員。近年、鋼鉄や軽合金の強化・靱化設計に関する研究が盛んに行われています。主に鋼、高強度アルミニウム、チタン等の合金の析出、強化、電解強化に関する研究に従事。国家自然科学基金（一般）プロジェクト「新型Ca含有低合金高性能マグネシウム合金の電気誘起溶質再分布と析出相調節メカニズム」、国家自然科学基金（青年）プロジェクト「超高強度高靭性α+βチタン合金の電気強化メカニズム」、吉林省重点研究開発プロジェクト、国家重点研究開発特別プロジェクトサブプロジェクトを主宰。筆頭著者/責任著者として、Journal of Materials Science & Technology、Scripta Materialia などの国際的に著名な学術誌に 40 本以上の論文を発表しています。

この記事を引用する
Xudong Yan、Xiaofeng Xu、Yachong Zhou、Zhicheng Wu、Lai Wei、Dayong Zhang、「強度と耐食性の向上を目的とした電気パルスによる選択的レーザー溶融Ti-6Al-4V合金の新規二層微細構造の構築」、J. Mater. Sci. Technol. 193 (2024) 37-50。

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