レアメタルシンガポール製造技術研究所：チタン合金のレーザー積層造形におけるプロセス、材料、後処理の研究の進歩

レアメタルシンガポール製造技術研究所：チタン合金のレーザー積層造形におけるプロセス、材料、後処理の研究の進歩
出典: レアメタルズ

チタン合金レーザー積層造形（LAM）は、幅広い可能性を秘め、複数の業界に大きな影響を与える革新的な技術として登場しました。 LAM チタン合金の最新の開発の概要を示すために、この論文では、プロセス、材料、後処理などの側面を網羅しながら、粉末床レーザー溶融法とレーザー指向性エネルギー堆積法という 2 つの主要な LAM 技術によって製造されたチタン合金を体系的にレビューします。この論文では、チタン合金 LAM のさまざまなプロセス パラメータの影響と、プロセス パラメータを最適化する戦略について説明します。さらに、α-Ti、(α+β)-Ti、β-Ti合金など、LAMで処理されるさまざまなタイプのチタン合金について、微細組織と特性の観点からまとめます。さらに、LAM チタン合金の特性を改善するために使用される後処理方法についても体系的にレビューおよび議論されており、これには従来および新しい熱処理、熱間等方圧プレス、超音波ピーニングやレーザーピーニングなどの高度な表面処理プロセスが含まれます。このレビューでは、LAM プロセスウィンドウ、さまざまなチタン合金の微細構造特性と性能範囲をまとめ、LAM チタン合金の開発動向を展望します。この論文は、研究者や実務家にとって重要な参考資料となり、LAM チタン合金とその応用のさらなる発展を促進することができます。


【記事のハイライト】
1. チタン合金レーザー積層造形（LAM）における主要なプロセスパラメータが微細構造と特性に与える影響を検討した。
2. さまざまなタイプの LAM チタン合金のプロセスウィンドウと機械的特性についてまとめます。
3. LAMチタン合金の従来の後処理技術と高度な後処理技術について説明します。
4. LAMチタン合金のパラメータ最適化、プロセス統合、材料革新における開発動向を予測します。


【コンテンツ紹介】
最近、シンガポール製造技術研究所、湖南大学、ドイツ航空宇宙センター、南方科技大学、カリフォルニア大学、華南大学など国内外の11の機関が「チタン合金のレーザー積層造形：プロセス、材料、後処理」と題するレビュー記事をRare Metals誌に発表し、プロセス、材料、後処理の観点からチタン合金のレーザー積層造形に関する研究の進捗状況を体系的にレビューした。

本論文では、レーザー積層造形チタン合金のプロセス、材料、後処理に関する研究の進歩を体系的にレビューします。研究結果は、LAMチタン合金の製造に重要な参考資料を提供します。

図1にこのレビューの内容を示します。 図1にこのレビューの内容を示します。このレビューでは、LAM チタン合金の積層造形プロセス パラメータとプロセス パラメータ最適化戦略について詳しく説明します。さらに、α-Ti、(α+β)-Ti、β-Ti合金など、LAMで製造されたさまざまなタイプのチタン合金が紹介され、レビューされました。 LAM 法で製造されたチタン合金の機械的特性について体系的に検討し、統計的に分析し、高度な後処理技術 (新しい熱処理、レーザー衝撃強化など) が LAM チタン合金の微細構造と特性に与える影響について議論しました。

図 2 LAM プロセスの概略図 a LPBF、b LDED 図 2 は、LPBF プロセスと LDED プロセスの概略図です。チタン合金の製造において、これら 2 つのプロセスはまったく異なる特性を持っています。この記事では、代表的な 2 つの LAM プロセスを詳しく紹介します。 LAM プロセスにおけるさまざまなプロセスパラメータがチタン合金の微細構造と特性に与える影響を体系的に分析し、議論しました。

図 3 LAM Ti 合金の緻密化に対する処理パラメータの影響: a レーザー出力、b スキャン速度、c 層の厚さ、d スキャン間隔、e、f レーザーエネルギー密度 図 3 は、主にレーザー出力、スキャン速度、層の厚さ、スキャン間隔、エネルギー密度など、処理パラメータが LAM チタン合金の緻密化挙動に与える影響を示しています。この論文では、各パラメータの影響を詳細に分析し、議論しています。

図 4 LPBF Ti-6Al-4V 合金の微細構造に対する処理パラメータの影響: a レーザー出力、b スキャン速度、c 層の厚さ 図 4 は、主に LPBF で作成された Ti-6Al-4V 合金の微細構造に対する処理パラメータの影響をまとめたものです。 LPBF で構築された Ti-6Al-4V 合金に対するレーザー出力、スキャン速度、層の厚さなどの処理パラメータの影響について説明します。一般に、レーザー出力を高くすると、前駆体β粒子の柱状成長が促進され、マルテンサイトα'が粗大化するのに対し、スキャン速度を高くすると凝固速度が加速され、Ti合金の強度が向上することがわかっています。ただし、レーザー出力が高すぎると、材料が過剰に蒸発してキーホールが多数形成される可能性があり、スキャン速度が速すぎると、浸透深度が不十分になり、エネルギー入力が不十分になり、欠陥が発生する可能性があります。さらに、図には、レーザー出力とスキャン速度を適切に交互に調整することで、前駆体β粒子の柱状成長から等軸成長への移行を実現できることも示されています。

図 5 LDED Ti-6Al-4V 合金の微細構造に対する処理パラメータの影響: a レーザー出力、b スキャン速度、c 送り速度 図 5 は、LDED によって作成された Ti-6Al-4V 合金の微細構造に対する処理パラメータの影響をまとめたものです。研究では、レーザー出力、スキャン速度、送り速度などのパラメータが、LDED によって製造される Ti-6Al-4V 合金に大きな影響を与えることが判明しました。適切なレーザー出力は前駆体β粒子を微細化し、マルテンサイトα'の分解を促進し、一方、スキャン速度を上げると凝固速度が加速され、合金の強度が向上します。ただし、レーザー出力が高すぎると材料が過剰に蒸発し、多くのキーホール孔が形成される可能性があります。また、スキャン速度が速すぎるとエネルギー入力が不十分になり、欠陥が形成される可能性があります。さらに、図には、レーザー出力またはスキャン速度を定期的に調整することで、前駆体β粒子の柱状成長から等軸成長への移行を実現できることも示されています。この方法は、完全にまたはほぼ等軸の粒子の形成に役立ちます。

図 6 スキャン戦略が Ti 合金に与える影響: a さまざまなスキャン戦略を使用した LPBF Ti-6Al-4V 合金の EBSD 画像、b さまざまなスキャン戦略を使用した LPBF Ti-6Al-4V 合金の光学顕微鏡 (LOM) 画像、c さまざまなスキャン戦略の概略図と LPBF Ti/(TiC+TiB) 複合材料の対応するナイキスト線図 図 6 は、主にさまざまなスキャン戦略が Ti 合金の LAM 構成に与える影響をまとめたものです。スキャン戦略は主に残留応力、歪み、結晶学的テクスチャ、粒子形態に影響を与えることがわかりました。これらのうち、線形スキャンは最も一般的に使用される戦略であり、アイランドスキャンは LPBF システムでのみ使用されます。研究により、異なるスキャン戦略が多孔性に影響を与えることがわかっています。たとえば、90°回転した線形スキャンにより、Ti-6Al-4V 合金の相対密度を 99.9% にすることができます。さらに、スキャン戦略は Ti コンポーネントの耐食性にも影響を与える可能性があります。90° 回転した線形スキャンは、熱の蓄積を軽減し、Ti ベースの複合材料の強化の改良を促進するのに役立つため、耐食性を向上させることができます。

図 7 Ti 合金の LAM における層間時間の影響: a 異なる層間時間での Ti-6Al-4V 合金の微細構造の進化、b Ti-6Al-4V 合金の α プレートレットのサイズに対する層間時間の影響、c Ti-5Al-5Mo-5V-3Cr 合金の機械的特性に対する勾配層間時間の影響 図 7 は、Ti 合金の LAM 製造における層間滞留時間の影響をまとめたものです。層間滞留時間が短いと熱の蓄積が増加し、堆積中に準安定相（マルテンサイトなど）のその場分解が促進されることが示されています。対照的に、層間滞留時間が長くなると熱の蓄積が緩和され、微細構造が改良され、強度が向上します。 Zhangらは、層間滞留時間を調整することでTi-5Al-5Mo-5V-3Cr合金の均一な引張特性を実現するための新しい勾配層間時間戦略を提案した。

図 8 反応性 LAM Ti 合金: a CP-Ti の LPBF、b および c Ti-10Nb の LPBF、dg Ti-6Al-4V 合金の LPBF 図 8 では、主に LAM Ti 合金における反応性製造技術を紹介しています。研究により、半不活性雰囲気中の反応性 LAM は微量の格子間元素を導入できることが示されており、これは Ti 合金の機械的特性の改善に有益です。例えば、Ar + N2 反応雰囲気を使用すると、Ti 合金の微細構造を改良し、固溶体強化を実現できます。一方、Ar + CH4 反応雰囲気を使用すると、ナノスケールの TiC 分散体の形成が促進され、合金の圧縮強度と耐ひずみ性が向上します。これらの反応製造技術は、高性能 Ti 合金または Ti ベース複合材料を効果的に製造する方法を提供します。靭性を大幅に低下させることなく機械的特性を確実に向上させるには、これらの半不活性雰囲気を適切に制御することが非常に重要であることに留意することが重要です。

図 9 サンプル形状が Ti 合金に与える影響: a 位置が Ti-6Al-4V 合金の微細構造に与える影響、b 部品サイズが Ti-6Al-4V 合金の微細構造に与える影響 図 9 は、サンプル形状と構築方向が LAM 部品の残留応力分布、微細構造、および特性に与える影響をまとめたものです。研究では、LAM によって製造された Ti 合金の微細構造と特性は、特定の場所と構築方向に依存することが判明しました。たとえば、LPBF で製造された Ti-6Al-4V 合金の微細構造は、構築の高さが増加するにつれて変化し、下部領域では α+β 層状形態を示し、上部領域では針状の α' 形態を示します。これは主に LPBF の熱サイクル効果によるものです。さらに、構築方向は製造された部品の機械的特性にも影響します。 LPBF で製造された Ti-6Al-4V 合金の縦方向に作製された引張試験片は、横方向に作製された試験片よりも一般的に靭性は高くなりますが、強度は低くなります。これは、縦方向の柱状β粒界とαGB相の形成に起因し、引張変形中に局所的な応力集中を引き起こし、靭性が低下します。さらに、構築方向は相体積分率と組織構造にも影響を及ぼし、それによって材料の機械的異方性にも影響を及ぼします。 LDED 処理された Ti 合金の場合、境界やその他の特徴が明らかな部品など、複雑な形状の部品の加工には多方向スライス法がより適しています。したがって、ビルド方向を選択する際には、コンポーネントの形状と必要な機械的特性を考慮する必要があります。図 9 ではこれらの問題について詳しく説明します。

図 10 ビルド方向が Ti 合金に与える影響: a ビルド方向が Ti-6Al-4V 合金の多孔性と引張特性に与える影響、b ビルド方向が Ti-6Al-4V 合金の疲労特性に与える影響、c 応力と破壊サイクル数 (SN) 曲線、d サイクル数と亀裂長さ曲線および亀裂成長速度曲線、e さまざまなビルド戦略の概略図、f Ti-6Al-4V 合金の電気化学的分極曲線、g さまざまなビルド方向の Ti-6Al-4V 合金のナイキスト線図 図 10 は、LAM が製造した Ti 合金の疲労特性と耐食性に対するビルド方向の影響をまとめたものです。研究では、異なる構築方向を持つサンプルは、異なる多孔性、疲労特性、耐腐食性を示すことが示されました。特に、0° および 90° の構築方向は、より高い耐腐食性を実現するのに効果的です。これらの調査結果は、LAM Ti 合金処理中に構築方向を考慮することが最終製品の特性に及ぼす影響の重要性を強調するとともに、実際の用途における合金製造のガイドラインも提供します。

図 11 Ti 合金の LAM のプロセス ウィンドウ: a Ti-6Al-4V 合金の一般的なプロセス図とさまざまな処理パラメータでの細孔形態、b Ti-6Al-4V 合金の予測プロセス図と実験検証図 11 は、チタン合金の LAM プロセス ウィンドウの概要を示しています。プロセス ウィンドウとは、高密度部品を実現するために使用できる処理パラメータのすべての組み合わせを指します。処理パラメータの選択が不適切または最適でない場合、融合が不十分になったり、穴が開いたりする可能性があることが判明しました。したがって、適切なプロセス ウィンドウを見つけることは、材料とコンポーネントの望ましい最終特性を実現するための重要なステップです。図11aは典型的な欠陥形成条件とその形態を示しています。研究では、レーザー出力が大きく、スキャン速度が遅いと穿孔穴が形成され、スキャン速度が速く、レーザー出力が低いと欠陥が発生する可能性があることが示されました。さらに、研究者らは、Eagar-Tsaiモデルとエネルギーバランスモデルを使用して溶融池のサイズを計算することにより、LPBF製のTi-6Al-4V合金のプロセスウィンドウマップを予測することに成功しました（図11b）。
図 12 高忠実度メカニズムモデリング: a 構築されたコンポーネントの検出ポイントの熱履歴、b 気孔形成中の温度等温線と速度場 図 12 は、LAM Ti 合金に対する高忠実度メカニズムモデリングの最適化効果をまとめたものです。有限要素解析やフェーズフィールドモデリングなどの高度な計算方法により、高精度のメカニズムモデルで LAM プロセスを複数のスケールでシミュレートできます。たとえば、研究者らは、LDED 処理された Ti-6Al-4V の冷却速度とコンポーネント特性の関係を分析するために、チェーンリンク モデル ベースのフレームワークを提案しました。さらに、高精度の数値モデルにより、レーザーと材料の相互作用を正確にシミュレートし、穿孔穴の特性を予測できます。フェーズフィールドシミュレーションを使用して、LAM プロセス中の微細構造の進化と凝固挙動をシミュレートしました。これらのモデルは、LAM 処理パラメータの最適化に重要な役割を果たし、機械的特性の向上や、多孔性、亀裂、形状歪みなどのコンポーネントの欠陥の低減に役立ちました。これらのモデルにより、LAM プロセスに対する理解が深まり、さまざまな用途向けの高性能チタン合金部品を効率的に生産できるようになります。

図 13 LAM α-Ti 合金の微細構造: a、d CP-Ti、b、e Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo、c、f Ti-6Al-2Zr-1Mo-1V 図 13 は、LAM で製造された α-Ti 合金の微細構造と機械的特性を示しています。この研究では、LAM で製造された CP-Ti 合金は通常、完全なマルテンサイト α' 微細構造を含むのに対し、LDED で製造された Ti 合金は通常、粗い板状のウィンドマンシュテッテン α 相を示すことが示されました。さらに、研究者らは、体積エネルギー密度を慎重に調整することで、LPBF で製造された CP-Ti 内に微細な等軸 α 粒子を実現することができました。同様に、Ti-6Al-2Sn-4Zr-2MoやTi-6Al-2Zr-1Mo-1Vなどの合金の特性と微細構造も図13に紹介されています。

図 14 LAM (α+β)-Ti 合金の微細構造: a および b Ti-6Al-4V の一般的な微細構造、c および d Ti-6Al-4V 合金、e および f Ti-6Al-2Sn-4Zr-6Mo 合金の微細構造、g Ti-6Al-4V および Ti-6Al-2Sn-4Zr-6Mo 合金の機械的特性に対する熱処理の影響 図 14 は、LAM で製造された (α+β)-Ti 合金の微細構造と機械的特性を示しています。 Ti-6Al-4V 合金を例にとると、LPBF で製造された Ti-6Al-4V 合金は通常、マルテンサイト α' と多数のナノ双晶を示しますが、LDED で製造された Ti-6Al-4V 合金は通常、α+β ラメラ微細構造を示します。さらに、Ti-6Al-2Sn-4Zr-6MoやTi-6Al-7Nbなどの合金の特性と微細構造も図14に詳しく示されています。

図 15 LAM β-Ti 合金の微細構造: a Ti–5553、b Ti–5553、c Ti-38644、d Ti-38644 図 15 は、LAM で製造された β-Ti 合金の微細構造と機械的特性を示しています。例えば、Ti-5Al-5Mo-5V-3Cr合金は高強度、高靭性、優れた熱安定性を備えており、LPBFで製造されたTi-5553合金は主に準安定β粒子で構成されています。同様に、Ti-3Al-8V-6Cr-4Zr-4Mo 合金の LPBF 構造では、単一の準安定 β 相が形成されました。さらに、Ti-35Nb-7Zr-5Ta 合金の LPBF 製造では、溶融プールのパターンと微細構造エンジニアリングを調整することで、強度と靭性を高めることができます。

図16 さまざまな従来の熱処理下におけるLPBF Ti-6Al-4Vの微細構造: ac 700℃、df 800℃、gi 900℃ 図16は主に、LAMで製造されたα-Tiおよび(α+β)-Ti合金の後熱処理と、従来の熱処理の影響を示しています。従来の熱処理には、焼鈍、溶体化処理、溶体化時効処理、直接時効処理が含まれ、合金の靭性を向上させ、残留応力を低減し、マルテンサイト相を分解し、合金の疲労寿命を延ばすことができます。

図 17 カスタマイズされた新しい熱処理: ac 多段階熱処理、df 循環熱処理、gh 熱水精製、ij 磁場支援熱処理 図 17 には、主に多段階熱処理、循環熱処理、熱水素精製、磁場支援熱処理などの革新的な熱処理方法が含まれています。これらのアプローチにより、微細構造の調整が可能になり、優れた機械的特性を実現できます。さらに、高温水素精錬や磁場アシスト熱処理など、チタン合金製造のLAMプロセスに活性雰囲気や補助エネルギー場を導入するいくつかの方法についても紹介します。これらの方法により、欠陥を排除し、疲労特性を改善し、合金の強度と靭性を高めることができます。

図18 Ti-6Al-4V合金に対するHIPの効果：a HIP概略図、b 気孔率の影響、c プロセスウィンドウ、d 引張特性、e、f 疲労特性図18は、主にLAMで製造されたチタン合金に対する熱間等方加圧（HIP）の効果を紹介しています。研究によると、気孔は LAM 製部品によく見られる欠陥であり、機械的特性や疲労特性に重大な影響を及ぼす可能性があります。 HIP は加圧熱処理法として、気孔率を効果的に低減し、LAM 製部品の性能を向上させることができます。 HIP は製造上の欠陥 (LOF、穴など) を排除し、材料の靭性と疲労寿命を向上させることもできます。 LAM で製造された α および α+β チタン合金の場合、HIP により欠陥の除去、マルテンサイトの分解、熱応力の緩和を同時に行うことができます。 HIP 処理はチタン合金の延性を効果的に改善し、LAM プロセスのウィンドウを拡大します。さらに、HIP は欠陥を排除することで、LAM 製チタン合金の疲労性能を大幅に向上させることができます。ただし、HIP では表面近くの気孔を効果的に閉じることができないため、表面欠陥を排除して疲労性能をさらに向上させるには表面処理が必要であることに留意してください。

図19 LAM Ti合金の機械的特性まとめ 図19は主にLAM製チタン合金の機械的特性をまとめたものです。この図は、LAM の初期状態では、α-Ti 合金と (α+β)-Ti 合金の方が一般に β-Ti 合金よりも機械的強度が高いことを示しています。 LAM 処理された α-Ti 合金と (α+β)-Ti 合金の場合、マルテンサイト α' 微細構造が類似しているため、機械的特性も類似しています。 α-Ti 合金は、高温安定性と高いクリープ強度を備えているため、高温用途に有望な候補です。 (α+β)-Ti 合金の機械的特性は α-Ti 合金よりも広範囲にわたりますが、製造プロセスのパラメータにはより注意が必要です。 β-Ti 合金の微細構造には通常、強度が比較的低い準安定 β 相が含まれています。さらに、一部の高強度 β-Ti 合金では、通常、LAM で製造された後に優れた機械的強度を得るために後時効処理が必要になります。

図20 Ti合金LAMの今後の研究開発動向 図20は主にLAMチタン合金の研究開発動向を予測しています。これらには、スマートなプロセス最適化アプローチ、プロセスの革新と統合、材料のカスタマイズと革新、後処理の検証と革新が含まれます。インテリジェントなプロセス最適化手法では、主に機械学習などのテクノロジーを使用して LAM パラメータの最適化プロセスを加速し、優れた機械的特性を実現します。プロセス革新と統合の面では、フィールド支援積層造形（FAAM）や反応性LAMなどの先進プロセスが紹介され、装置革新に向けた研究の方向性が提案されました。材料のカスタマイズとイノベーションは、主に、バイオメディカル用途向けの、低密度で高強度、低コストで持続可能、不純物耐性、低弾性率のチタン合金の研究に重点を置いています。後処理の検証と革新は、時間とエネルギーの効率、微細構造とパフォーマンスの均一性、スケーラビリティとコスト、標準化と認証に重点を置いています。これらの分野における取り組みを通じて、LAM チタン合金分野の発展は大幅に促進され、さまざまな業界でのより幅広く影響力のある応用への道が開かれます。

【まとめ】
1. LAM プロセス パラメータがチタン合金の溶融池の形状、熱履歴、エネルギー入力に及ぼす重要な影響を理解します。これは、LAM Ti 合金の微細構造、残留応力、特性に影響します。処理パラメータを制御することは、理想的な特性を得るために重要です。
2. α-Ti、(α+β)-Ti、β-Ti合金など、さまざまな種類のチタン合金の機械的特性について説明し、さまざまな合金の利点と適用分野を指摘します。
3. 熱処理（PHT）、熱間静水圧プレス（HIP）、表面処理方法など、LAM Ti合金の全体的な特性を改善するための後処理方法について説明します。
4. 将来の展望: インテリジェントなプロセス最適化、プロセス革新、材料革新、後処理革新など、LAM 分野におけるいくつかの主要な開発動向について説明します。将来の LAM チタン合金研究における機械学習、高度な材料カスタマイズ、革新的なプロセスの重要な役割を指摘します。


【文献リンク】
Su, JL., Jiang, FL., Teng, J. 他「チタン合金のレーザー積層造形：プロセス、材料、後処理」Rare Met. (2024)。
https://doi.org/10.1007/s12598-024-02685-x

【著者について】

タン・チャオリン氏は、シンガポール製造技術研究所の上級科学者兼博士課程指導者であり、国際先端材料協会（IAAM）のフェローです。長年にわたり、金属積層造形（3Dプリンティング）装置、プロセス、材料などの基礎研究および応用研究に従事。 2022年と2023年に世界の科学者の上位2%に選出される。彼はシンガポールで3つの国家基礎研究プロジェクトを統括してきました。彼は、Advanced Science や Int. J. Mach. Tools Manuf. (6 論文) などのジャーナルに第一著者および責任著者として 38 本の SCI 論文を発表しており、そのうち 23 本は中国科学院ジャーナルに掲載され、18 本はインパクト ファクターが 10 を超え、多数の ESI ホット ペーパー、高引用論文、ジャーナル カバー ペーパーとなっています。彼の名前で2冊のモノグラフを出版した。 Google Scholar H係数31。製造業のトップジャーナル「Int. J. Mach. Tools Manuf.」の編集委員を務める。同時に、Int. J. Extreme Manuf.、J Mater Sci Technol.、Rare Metals、Mater. Res. Lett.、Trans. Nonferrous Met. Soc. China といった著名な雑誌の若手編集委員も務めています。彼は、ポーランド科学アカデミーの自然科学プロジェクトおよび中国自然科学基金の一般プロジェクトのレビュー専門家であり、Nat. Commun.、Acta Mater.、Int. J. Mach. Tools Manuf.、Addit. Manuf.、Mater. Des.、Compos. B. Eng、JMST など 20 を超える SCI ジャーナルの常任査読者です。


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