積層造形トップマガジン「AM」：コールドスプレー堆積勾配Al-SiC複合材料！

出典: マテリアルサイエンスネットワーク

はじめに: この研究では、2 つの粉末供給ラインを使用して、コールドスプレー中に一定の Al 粉末供給速度と徐々に増加する SiC 粉末供給速度を使用した傾斜複合材料の製造を調査します。 2 種類の SiC 粉末サイズを体系的に比較することで、複合材料形成の共通特徴を特定し、均質で段階的な複合材料を得るための技術的前提条件を導き出すことができました。これに基づいて、コールドスプレー堆積におけるより広範囲の硬質相含有量を達成するための要件、特に原料粉末と粉末供給装置に対する要件が明確化されます。一方、得られた知見は、他の傾斜材料の組み合わせのコールドスプレーにも適用できます。

SiC などのシリコンベースのセラミック材料は、熱膨張率が低く、耐摩耗性が高く、高温でも強度が高いのに対し、アルミニウム合金は密度が低く、熱伝導率が高く、靭性が高いという特徴があります。したがって、SiC 粒子 (SiCP) で強化されたアルミニウムマトリックス複合材料 (AMC) は、金属アルミニウム合金マトリックス内のセラミック相含有量を適切に調整できれば、機械的特性と熱物理的特性の良好な組み合わせを満たすことができる、機能的用途に有望な材料であると考えられます。しかし、これまでは、マクロ的に均質な相分布を持つモノリシック複合材料が主に適用されており、1 つの部品に異なる特性を組み合わせる必要がある困難な状況に対応できないことがよくあります。 SiCP 体積分率を体系的かつ制御可能に変化させることにより、構造部品や電子部品を含むさまざまな用途向けに、調整された特性を持つ傾斜複合材料を考案することができます。

このような勾配微細構造を作成するために、研究者は、遠心鋳造、押し出し浸透、粉末冶金焼結プロセス、場合によってはホットプレスなどの液体ルートに従うさまざまな方法を使用してきました。さらに、溶射法、スラリー分解法、レーザー溶融法などの成膜技術も活用されています。これらのプロセスの共通の特徴は、事前に混合された Al および SiC 粉末の高温処理です。これらのステップでは、アルミニウムマトリックスを溶融するか、溶融温度に近い温度で焼結します。 SiCP の勾配分布はうまく達成されましたが、最先端の高温プロセスでは、気孔、酸化物介在物、局所的な相変態、Al マトリックスと強化材間の複雑な化学反応の可能性、強化材粒子の凝集と劣化などの欠陥が発生する可能性があり、材料の性能に重大な影響を及ぼし、アプリケーションにおける柔軟性が制限されます。

AMC材料を固体状態でコールドスプレーすることで、スプレーされた材料と堆積物への熱の影響が最小限に抑えられ、高温処理による欠陥を回避し、強固な結合界面を形成できます。 Al-SiCP、Al-Al2O3、Al-TiNP などの金属/セラミック粉末をあらかじめ混合して AMC を製造する先駆的な試みが数多く行われてきました。文献レビューに基づくと、強化材料の分類の観点から見たコールドスプレー複合材料の主な特性と、それがコールドスプレーアルミニウムベース複合材料に与える影響は、次のようにまとめることができます。堆積された材料の機械的特性、摩擦および摩耗特性、および熱特性は、その微細構造と強化粒子含有量に大きく関係しています。例えば、Sansoucy らは、Al12Si 合金粉末との初期混合物では SiC の体積分率が 20 ～ 60 vol% の範囲であったが、結果として堆積物中の SiC の体積分率の範囲は 10 ～ 20 vol% に狭まったと報告しています。純粋な Al12Si と比較して、コールドスプレーコーティングのマイクロ硬度は 145 HV0.3 から 205 HV0.3 に増加しました。 Yandouziらは、同様の混合原料粉末を使用することで、パルス空気圧噴霧プロセスを使用してAl12Si-SiC複合材料のSiCP分率を最大14～41vol%まで増加できることを実証しました。同様に、Yuらは15～60 vol%の予混合粉末を使用し、コールドスプレーAl5056-SiCP堆積におけるSiCP含有量は21.2～41.4 vol%でした。これにより、純粋な金属堆積に比べて摩耗率が 5 倍以上減少します。接合強度はそれぞれ107、147、113MPa、SiCP含有量はそれぞれ0、26.4、41.4vol%です。 Eesley らは、純粋な Al マトリックス中の SiCP 含有量が 30～40 vol% の範囲にあると、コーティングの熱膨張を大幅に低減できることを発見しました。上記の例によれば、複合材料の機械的、摩擦学的、および熱的特性は、複合材料堆積物中の強化粒子の含有量に関連しています。この研究では、SiCP 強化材の堆積効率 (DE) は、プロセスパラメータ、Al マトリックスタイプ、および初期混合物中のセラミック粒子の割合に関連していることも示されました。

上記の場合、モノリシック AMC の CS では通常、噴霧前に粉末を均一に予混合する必要があります。コールドスプレー中に 2 つの独立した粉末フィーダーを使用すると、2 つの利点があります。一方では、追加のプロセスステップとしての粉末の事前混合を回避することができます。一方、堆積層の組成は、異なる速度で供給することで変化し、段階的な微細構造と特性を得ることができます。この研究では、粒度分布の異なる 2 種類の SiC 粉末を使用しました。アルミニウム合金マトリックス中の SiCP 成分の量を変えるために、SiCP の供給速度を変えることができます。ヘルムート・シュミット大学/ハンブルク連邦軍の Chunjie Huang 氏の研究チームは、微細構造研究を通じて均質複合材料と傾斜複合材料の SiCP 含有量と分布を決定し、それらを粉末サイズと単一供給速度から測定された機械的特性と相関させました。これは、コールドスプレーによる傾斜 Al-SiCP 複合材料の製造に効果的なガイドラインを提供します。関連する研究結果は、「傾斜 Al-SiC 複合材料のコールドスプレー堆積」というタイトルで Additive Manufacturing に掲載されました。

この記事へのリンク: https://www.sciencedirect.com/sc ... i/S221486042200505X

図 1 は、レーザー回折法で測定した SiCP 粉末と Al 粉末のサイズ分布を示しています (挿入画像は粉末のマクロ形態を示しており、SiC 粉末と Al 粉末はそれぞれ黒と白で示されています)。サイズ分布の主要データ（D10、D50、D90）は、挿入された表に示されています。これは、サイズ分布全体の体積で10％、50％、または90％のサイズ含有量を示しています。図2は、2つの粉末供給ラインを備えた複合材料のCS堆積の概略図を示しています。（a）2つの粉末フィーダーを備えたスプレーシステムの主要コンポーネント（実際の粉末フィーダーの技術的詳細は補足図S2aに示されています）。（b）3つの堆積タイプの概略図：b0は純アルミニウム、b1、b2、b3は均質複合材料（Al-SiCP）、b0-3は傾斜複合材料（GMS / Al-SiCP）。 (b)の下付き文字はSiCP粉末供給装置の対応する粉末供給速度を表す。図3は、コールドスプレー実験で使用した粗SiC-F220（aとb）、微細SiC-F280（cとd）、およびAl（eとf）原料粉末の形態のSEM顕微鏡写真（上×500）と詳細（下×5000）を示しています。図 4 は、5 rpm の一定速度で堆積された純アルミニウムサンプルの参照顕微鏡写真を示しています。 (a) 4層堆積OM全体の微細構造概要。(a)の挿入図はAl堆積表面の写真画像に対応しています。 (b および c) 基板と堆積表面の界面の OM 微細構造の詳細、および (d) 堆積内部の高倍率 SEM 微細構造の詳細。赤い矢印と黄色の矢印は、それぞれ変形の大きい領域と変形の小さい領域を示しています。図5は、Al-SiCFP複合材料（ad）1rpmおよび（ef）3rpmの表面形態を示すSEMおよびEDS画像です。 (ab)と(cd)はそれぞれ図5dの表面積Slowと表面積Shighに対応します。 (a および c) の挿入図は、高倍率での SiCP の効果を示しています (青い四角形に対応)。 (e、f)はそれぞれ図5fの表面積Slowと表面積Shighに対応します。 EDS マッピングは Si (kα) 放射線を使用して実行され、局所的に SiC 含有量が高い部分が青色で示されています (図の色参照の解釈については、この記事の Web バージョンを参照してください)。図 6 は、均一に処理された Al-SiCFP サンプルの微細構造の概要と詳細 (OM 顕微鏡写真の断面) を示しています。サンプルは、固定された SiCFP 粉末供給速度 (ab): 4.6 g/分 (1 rpm)、(cd): 9.2 g/分 (2 rpm)、および (ef): 13.8 g/分 (3 rpm) で表面領域 Slow (左) と Shigh (右) に共堆積されています。図中の青い四角形。 Af は、詳細を表示するために高倍率で表示される領域を示します。図7は、引張試験後の（a）溶射アルミニウム、（b）Al-SiCCP3、および（c）Al-SiCFP3堆積物の破面を示しています。図8は、傾斜Al-SiCFP堆積と対応する層における各層の厚さ（左の縦軸）とSiCFP組成（右の縦軸）の相関関係を示しています。図 9 は、さまざまなコールドスプレー AMCS 堆積物で得られた SiCP 体積分率と原料粉末中のセラミック含有量の比較を示しています。
この研究では、コールドスプレーにおける 2 つの粉末供給ラインの使用が、Al-SiCP 複合材料を堆積するための適切な積層製造ツールとして使用できることが実証されています。異なる硬質相含有量における個々の堆積物の特性は、事前に混合された粉末混合物を使用して得られた特性と同様でした。ただし、単一の供給速度を調整する柔軟性により、粉末混合物を使用する場合と比較して、硬質相含有量をより細かく調整し、多層階層複合材料を容易に構築できるようになります。

均一な複合材料を形成するための理想的な前提条件は、Al 粉末と硬質相粉末のサイズが類似しており、噴霧パラメータが適切に設定されていることです。原理的には、アルミニウムマトリックス複合材の強化材として粗い粉末を使用することは可能ですが、これにより堆積の不均一性や内部欠陥が発生する可能性があります。同様のサイズの Al および SiC 粉末は、堆積物内で明確に定義された硬質相分布を持つ比較的均一な硬質相を形成し、導電性や硬度などの明確に定義された機能特性をもたらします。個々の堆積効率の違い、および硬質相含有量の増加に伴う堆積効率の低下は、それぞれの粒子表面の相互作用と、断熱せん断不安定性による結合を達成するために必要な条件によって説明できます。

均一な堆積を生成する条件は、全組成範囲にわたって緻密で非多孔性の微細構造を持つ 4 層の階層的 Al-SiCP 複合材料を堆積するために転用されます。したがって、個別に調整された粉末供給ラインを使用したコールドスプレー共堆積は、適切にグレード化された複合材料の付加製造に向けた重要なステップです。個々のコンポーネントとより細かい勾配は、粉末供給速度とロボットの運動学によって調整できます。パラメータセットを調整することで、基本原理を金属間 (Cu-W、Cu-Mo、Ti6Al4V-鋼など) や金属-セラミック (Ni-Al2O3、Ti-TiC など) などの他の材料の組み合わせにも適用できます。ただし、このような段階的な複合材料の個々の特性については、さらに評価する必要があり、必要に応じて後処理によって調整できる可能性があります。

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