Nature: エアロゾルベースのハイスループットコンビナトリアルプリンティング（HTCP）法が勾配材料の開発を加速

はじめに: クリーンエネルギーや環境の持続可能性などの次世代技術には、新材料の開発と材料組成および微細構造の最適化が不可欠です。しかし、材料の発見と最適化は常に試行錯誤を必要とする遅いプロセスであり、時間がかかり、リソース効率が悪いです。従来のコンビナトリアル堆積法では複数の材料を準備できますが、これらの方法では材料の選択が制限されており、技術の大きな進歩につながるナノ材料を合成することはできません。

アンタークティックベアは、2023年5月に米国の研究者らが、マイクロスケールの空間解像度で組成勾配を持つ材料を調製できるハイスループットコンビナトリアルプリンティング（HTCP）法を報告したことを知りました。この研究は「エアロゾルからの組み合わせ材料の高スループット印刷」というタイトルでネイチャー誌に掲載されました。

背景材料は多くの科学技術革新において重要な役割を果たしており、新しい材料の開発は大きな社会問題の解決策を模索する鍵となります。コンビナトリアル材料堆積技術により、電子、磁気、光学、エネルギー関連のアプリケーション向けの新しい材料を生産できます。付加製造は、マイクロナノスケールの材料を製造し、複雑な構造材料を準備するための普遍的な方法となっています。材料を準備する方法としては、インクジェット印刷、電気化学印刷、電気流体酸化還元印刷など、いくつかの方法が提案されています。しかし、これらのアプローチは、材料の選択、異なる材料の組み合わせ、および傾斜材料の製造によって依然として制限されています。

理想的な相互拡散システムには、低い流体粘度と拡散ユニットの最小サイズが求められるため、印刷だけでなくエアロゾルを使用したその場混合の研究も必要である。マルチマテリアルスプレー印刷の研究は、機能性材料およびデバイスの開発において着実に進歩してきましたが、組み合わせ勾配材料のエアロゾルベースの印刷は依然として課題が残っています。これは、エアロゾルベースの印刷では、材料の堆積速度が複数のパラメータ（エアロゾルインクの流量、印刷速度、霧化電圧など）の影響を受け、これらの印刷パラメータの相互作用により、印刷プロセス中の混合と堆積が複雑になるためです。インクの配合と印刷条件は、インクジェットの不安定性につながる可能性があります。エアロゾル混合とコンビナトリアル印刷プロセスの集合的な動作を理解するために、研究者は、実験技術（高速カメラ画像など）と数値流体力学（CFD）シミュレーションを組み合わせて、インクの配合、エアロゾル混合プロセス、材料の組み合わせと印刷パラメータの最適化を体系的に研究しました。

研究内容

高スループット印刷戦略<br /> エアロゾルベースの混合と印刷を実現するために、研究者らは、まず2つ（またはそれ以上）のインクを微小液滴を含むエアロゾルに霧化し、次に合体したインク流を1つのノズルで混合し、共流シースガスを通して空気力学的に集束させてから堆積させる、高スループットコンビナトリアル印刷（HTCP）法を提案した。異なるサイズのノズルを備えたスプレーノズルを使用することで、xy 平面で約 20 μm までの空間解像度と約 100 nm までの堆積厚さを備えた微細な特徴を実現しました。

△インサイチュエアロゾル混合による複合印刷法の模式図

1次元（1D）の勾配材料を生成するために、研究者らは直交勾配印刷と平行勾配印刷という2つの印刷戦略を調査しました。どちらの方法でもグラデーション素材を作成できますが、直交印刷は幅広い印刷速度パラメータを使用できるため、より汎用性があります。対照的に、並列グラデーションモードでの高速印刷では、堆積の遅延が発生し、インクの混合と堆積が不正確になる可能性があります。直交印刷によりインク混合比を連続的に変化させることで、クリーンルーム設備を必要とせず、印刷物の組成を高精度にグラデーション状に変化させることができます。

△直交・平行印刷設計戦略（グラデーション構成変調）の使用

構成と印刷<br /> 混合材料とグラデーション材料を組み合わせた印刷には、(1) 2 つのインクの流量を個別に調整して 2 つの材料の堆積を制御すること、(2) 流れの中で 2 つのインクエアロゾルを混合するという 2 つの重要なステップがあります。この研究では、まずインク流量が材料の堆積に与える影響を評価しました。材料の堆積速度は、安定した噴射範囲内でインク流量を調整することで制御できます。結果として得られる印刷フィルムの堆積厚さは、インク流量の増加とともに単調に増加します。最適化されたインク流量範囲内では、銀ナノワイヤ (AgNW)、グラフェン、Bi2Te3、ポリスチレンなどのさまざまなナノマテリアルインクにこの傾向が当てはまることがわかりましたが、エアロゾル流量が極端に高いと噴射が不安定になる可能性があります。同時に、研究者らは印刷プロセスを最適化し、高い印刷再現性と安定性を実現するために、他の印刷パラメータも体系的に研究しました。

△グラデーション複合素材の高速印刷

HTCP アプローチの可能性を探るために、研究者らは金属、酸化物、窒化物、炭化物、硫化物、ハロゲン化物など、さまざまな勾配材料を使用して薄膜を作製しました。さらに、HTCP 法は材料のサイズと形態に対しても優れた許容度を示します。

△HTCPは幅広い材質オプションを用意

HTCP の機能的応用<br /> 材料のスクリーニングを加速し、性能を最適化する HTCP 技術の可能性を探るために、研究者らは熱電用途向けの高スループットの組み合わせドーピング戦略を実証しました。熱電印刷は、その高い拡張性と設計の自由度により、過去 10 年間、エネルギー収集および冷却用の柔軟なデバイスや 3D コンフォーマルデバイスの開発に広く使用されてきました。しかし、印刷されたn型材料の性能が低いため、熱電印刷の応用が妨げられてきました。印刷された n 型材料を改善するために、HTCP を使用して、印刷された Bi2Te2.7Se0.3 材料の硫黄ドーピング濃度を迅速に最適化しました。勾配ドーピング濃度のサンプルが印刷され、単一の複合勾配フィルムでテストされました。結果は、HTCP が、望ましい特性を実現するために最適化された材料組成を効果的に識別する豊富なデータ最適化機能を備えていることを示しています。

△HTCPは、コンビナトリアルドーピング、機能グレーディング、化学反応、組成微細構造化を可能にします

研究者らは、材料のスクリーニングに加えて、機能的に傾斜した材料の製造における HTCP の可能性も調査しました。概念実証として、異なる弾性係数を持つ 2 つのポリウレタン分散 (PUD) インクを使用して、グラデーションポリウレタンフィルムを印刷しました。このグラデーションモジュールを持つ材料は、さまざまな生体材料 (腱、皮膚、筋肉など) をカバーでき、異なる機械的特性を持つコンポーネント間のインターフェイス材料に応用できる可能性があります。研究者らは、安定したインクの印刷に加えて、反応性インクの HTCP 印刷とそれらの複合反応挙動も研究し、新しいグラフェンドメインのサイズは小さく、数が多いことを実証しました。

エアロゾルベースのインク堆積は、粘性抵抗が低いため、ある材料から別の材料（図4Jに示すような周期構造を持つAg/MoS2ナノ複合体など）への迅速な切り替えが可能で、他のマルチマテリアル印刷方法（押し出し印刷など）では達成が難しい、フィルムの厚さ方向に沿ったサブミクロンの空間分解能（約100 nm）を達成できるという明確な利点があります。

研究概要と展望

エアロゾル印刷では、複数の材料の混合比を瞬時に調整できます。これは、液体-液体または固体-固体相の原料を使用する従来のマルチマテリアル印刷では実現できない重要な機能です。この研究では、コンビナトリアルドーピング、機能的グレーディング、化学反応のためのさまざまな高スループット印刷戦略とアプリケーションを実証し、ドープされた硫化物や勾配特性を持つ組成勾配材料の探索を可能にします。積層造形のトップダウン設計の自由度と、天然材料組成のボトムアップ制御を組み合わせる能力は、従来の製造方法では実現できない、組成が複雑な材料の開発に期待が持てます。

要約すると、HTCP 法は、エアロゾルベースの急速混合と混合比の調整を使用して、勾配組成を持つ多機能材料の高スループット製造を可能にします。この現場での混合と印刷のアプローチは、いくつかの潜在的な研究の方向性につながる可能性があります。

●まず、HTCP は金属、窒化物、炭化物、硫化物、ハロゲン化物、さらには一見相容れない材料の傾斜フィルムを製造できるため、幅広い材料選択によるコンビナトリアル材料と最適化が可能になります。

●第二に、HTCP は、均一な組成を持つ構成材料よりも優れた性能を発揮する、独自の組成/構造配置を持つ機能傾斜材料を調製できます。

●最後に、活性材料のコンビナトリアル印刷は、化学/材料合成のハイスループット探索、実験、および特性評価の新たな可能性を開きます。

研究の次の段階では、HTCP の製造の自由度とデータの豊富さ、および機械学習と人工知能による設計戦略を活用することに重点が置かれ、新しい用途に適した特性を持つさまざまな材料の開発が加速されると期待されています。

オリジナルリンク: https://doi.org/10.1038/s41586-023-05898-9

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