金属粉末コアアーク積層造形の微細構造と機械的特性

出典: Additive Manufacturing Master and Doctor Alliance

ワイヤアーク積層造形法 (WAAM) は、アーク溶接プロセスに基づいた 3D 金属印刷技術です。 WAAM は従来の溶接ワイヤをワイヤ材料として使用し、堆積速度が高くコストが低いため、大型金属部品の製造に適しています。一部の鋼製部品の製造では、鋼のグレード要件に従って単一の部品を製造する必要がありますが、これは市販の溶接ワイヤでは満たすことができません。本研究では、WAAM により、金属粉末コアで作られた中炭素鋼 (グレード XC-45、組成は XC-45 鍛造材に類似) の薄壁堆積を実施しました。この特定の組成が選ばれたのは、大型航空宇宙部品のオンデマンド生産にとって重要であるためです。この研究では、堆積部品の微細構造、硬度、引張強度を調査し、試料の金属組織学的研究を実施しました。建設プロセスには複数の熱サイクルが含まれるため、微細構造に明らかな局所的な変化が見られます。それにもかかわらず、部品の硬度は上から下まで比較的均一です。水平方向（堆積方向）の平均曲率/引張強度は620MPa/817MPa、垂直方向（構築方向）の平均曲率/引張強度は580MPa/615MPaです。 2 つの方向の伸びは大きく異なり、水平方向では 6.4%、垂直方向では 11% です。最後に、金属組織学的研究から観察されたピット構造に基づいて、本研究では延性破壊モードが特定されました。さらに、この研究では、機械的特性の観点から、WAAM と鋳造、溶解鋳造、冷間圧延プロセスを比較しました。結果は、研究のために特別に設計された金属粉末コアを使用することで、より均一な硬度分布とより高い引張強度を備えた合金を製造できることを示しています。

1. はじめに

積層造形 (AM) は、専用の 3D CAD モデルから層ごとに材料を堆積させることで、3D コンポーネントを直接製造します。複雑な形状と構成を持つ部品の場合、従来の鍛造プロセスを使用して実現するのは困難ですが、AM にはこの点で一定の利点があります。電気アーク積層造形法 (WAAM) は、電気アークを熱源として、ノズルをワイヤとして使用する積層造形技術です。これは、従来の GMAW プロセスの改良版と言えます。 WAAM 技術は、粉末ベースの直接エネルギー堆積 (DED) 技術に比べて堆積速度が高く、材料利用率が高く、ターンアラウンド時間が短いため、航空、自動車、海洋の分野で応用されています。さらに、ガスメタルアーク溶接（GMAW）、ガスタングステンアーク溶接（GTAW）、プラズマアーク溶接（PAW）などの従来のアーク溶接技術もWAAMに適用されています。それぞれの堆積特性が異なるため、適用分野も異なります。さらに、GMAW ベースの WAAM プロセスの堆積品質と効率を向上させるために、コールドメタルトランスファー (CMT) やコールドタンデム GMAW などの GMAW 派生プロセスが発明されました。しかし、これらの既存のプロセスの中で、GMAW は堆積速度が速い (最大 160 g/分) ため、短時間で大型部品を製造するのに理想的なプロセスであり、WAAM の中で最も人気のあるプロセスです。 WAAM が大規模な海洋部品の製造に使用されている例としては、世界で初めて承認された 3D プリント船舶プロペラである WAAMpeller があります。

著者らが知る限り、WAAM プロセスの適用は現在すべての溶接材料をカバーしているわけではなく、WAAM プロセス用の合金の開発に取り組んでいる機関はわずかです。現在、WAAM プロセスを必要とする生産量はごくわずかであるため、特殊合金に対する市場の需要は商業的に魅力的ではありません。特定の化学組成の鋳造と引き抜きを含むソリッドワイヤプロセスは、大型部品の生産の場合にのみ経済的に実行可能です。現在、WAAM プロセスの適用は徐々に増加しており、WAAM 消耗品の開発が促進されます。 WAAM アプリケーションは通常、少量生産または試作アプリケーションであり、目的の部品を実現するために、特別なフィラメントの組み合わせや消耗品の特定の組み合わせが必要になることがよくあります。金属コア溶接ワイヤは、消耗部品の単発または少量生産に特に適しています。金属芯溶接ワイヤは、金属シースと、さまざまな粉末が充填された芯線で構成されています。フラックス入りワイヤと比較すると、金属芯内のフラックスの量が少なくなり、溶接金属内の不純物の形成を制御するのに役立ちます。さらに、金属芯線の合金組成をさらに最適化することで、亀裂や気孔などの特定の溶接欠陥の発生率を低減できます。金属コア溶接ワイヤは、化学組成が既存の溶接消耗品と一致しない部品の修理や製造にも適しています。金属コアは柔軟性を備えているため、それを使用することで WAAM に大きなメリットをもたらすことができます。

金属芯線は、ソリッドシースと粉末芯線で構成されています（図1を参照）。硬度はソリッド芯線ほど良くありません。堆積プロセス中、金属芯線はシースを通じてのみ電流を伝導するため、電流密度が高くなります。アークにより鞘内の粉末が溶解し、ベースに向かって粉末スプレーガンを形成します。ただし、粉体スプレーガンではエネルギーの伝達がないため、同じ体積の金属芯線を溶かすのに必要なエネルギーは、ソリッドワイヤよりも少なくなります。この場合、WAAM コンポーネントへの熱入力が削減され、浸透の低減に役立ちます。さらに、ビード形状、アスペクト比、堆積速度などの同様の堆積特性を実現するために、金属芯線に必要な電流は比較的低く、これは WAAM プロセスにとって有利です。

図1は、金属芯溶接ワイヤとソリッド溶接ワイヤの断面と、短絡変換モードにおける両者の金属エネルギー伝達モードを比較したものです。過去20年間、上記の金属芯溶接ワイヤの利点は、多くの研究者や研究機関の注目を集めてきました。研究によると、金属コア溶接ワイヤは積層造形に適していることがわかっています。しかし、これまで WAAM に適用され研究された金属芯ワイヤはわずかしかありません。公式アカウント「Additive Manufacturing Master and Doctor Alliance」をフォローして、付加製造の科学研究とエンジニアリングアプリケーションに焦点を当てた大量の付加材料を無料で入手しましょう。

この論文では、GWAM プロセスに基づく金属コア溶接ワイヤについて研究します。この特殊な組成が選ばれたのは、特に大型航空宇宙部品の製造に関心があり、この化学組成が市販の溶接ワイヤには存在しないためです。この研究では、堆積した単一ビード壁の外観、微細構造、曲率/引張強度、および金属組織を調査し、WAAM の潜在的な応用に対応する基礎を提供しました。

2. 材料と方法<br /> この研究で使用したS355構造用鋼ベースプレートは250×60×10mm3である。充填材は直径1.2mmのXC-45（標準AFNOR、NF A37-502）金属芯線です。この研究で使用した材料の化学組成を表1に示します。 XC-45 の化学組成は、直接読み取り分光計で測定された堆積金属の組成です。堆積前に、基板をアセトン（(CH3)2CO）溶液で洗浄した。
表 1 ベースプレートとワイヤの化学組成堆積は、パナソニックのロボットアーム (図 2a) と Valk Welding によって統合された電源を使用して実行されました。堆積ツールパスを設計するためのソフトウェアとして、Autodesk PowerMill が使用されます。この研究の実験セットアップは、堆積方向、構築方向、および固定具の位置を含めて図 2b に示されています。溶接トーチはワークピースに対して垂直に配置されます（PA 位置）。図 2c に示すような堆積戦略が採用されました。つまり、開始領域と停止領域間の高さの差を避けるために、各層の堆積方向が反転されました。良好なビード外観と適切なアスペクト比に基づいてワイヤ送り速度（4〜8 m/分）を上げることにより、最適な堆積条件が選択されました。この研究で使用した基準沈着パラメータを表2に示す。

実験では合計 90 層が堆積され、各層は 1 つのビーズで構成されていました。各層の堆積後、接触先端から作業距離 (CTWD) を 1 mm の高い値に保ちながら、上面温度の測定値が室温に達するまで壁を空冷しました。

堆積壁サンプルは、冶金学的および機械的研究のために実験的に準備されました。作製した断面は、光学顕微鏡観察（Keyence VHX-5000）のために 2% ナイタール（98% エタノールおよび 2% HNO3）でエッチングされました。 DIN EN 6892-1 規格に従い、試験は Instron-5550 引張試験機を使用して室温で実施されました。ASTM E8M-09 規格に従い、図 3 に示すように、垂直方向と水平方向に引張試験片が準備されました。さらに、JEOL JSM-IT100走査型電子顕微鏡（SEM）を使用して破壊の金属組織学的研究を実施しました。エネルギー分散型分光法（EDS）を用いて相分析を行った。高解像度の微細構造特性評価は、JEOL FEG-SEM JSM 5600F 走査型電子顕微鏡 (SEM) を使用して実施しました。ビッカース硬度（HV2、2 kgf）は、Struers durascan70 マシンを使用して、壁の断面で上から下の方向に測定されました。インデントパスは図4aに示されています。

図 2 (a) ロボットによるワイヤとアークによる積層造形 (WAAM) のセットアップ、(b) 実験セットアップ、(c) この研究の堆積ツールパス表 2 この研究で使用した参照堆積ベース図 3 サンプルから抽出した引張試験片の概略図図 4 XC-45 スチールワイヤを使用して WAAM によって堆積された単一のビード壁、(a) 正面図、(b) 側面図、(c) 上面図 (表 2 に記載されている堆積パラメータによる)
3. 結果と考察

3.1 マクロ検査 90層からなる単層ビード壁を図4に示します。最終的な寸法は、長さ約190mm、高さ約160mm、幅約7mmです。図 5 に示すように、壁の上部の山から谷までの変動 (表面の最高点と最低点の間の距離) は、約 600 um と測定されました。溶融池の不安定性により溶融ビードの形状が変化し、その結果、山から谷への変化が生じる可能性があります。関連研究によると、熱入力を高くすると表面の波打ちが軽減されるそうです。したがって、壁が構築されるにつれて、熱放散条件の変化により溶融池への熱入力が変動し、振動などの溶融池の不安定性につながる可能性があります。さらに、各層を堆積した後に十分な冷却が行われるため、熱の蓄積が抑制され、ベースや壁が大きく変形することはありませんでした。

図5 壁の上部領域の部分的な断面図（堆積パラメータについては表2を参照） 3.2 WAAM堆積における微細構造の変化この実験では、WAAM堆積壁内のさまざまな場所の微細構造を調査しました（図4を参照）。これらの場所における代表的な腐食断面を図 6 に示します。断面には、フェライト（白）、パーライト（黒の島）、ベイナイト（黒の束）の相が見られます。壁の上部（領域 A）に柱状の粒子が見つかりました。粒子は最大の熱勾配で優先的に成長するので、これらの柱状粒子は溶融線に対して垂直になります。元のオーステナイト粒は粒界フェライトに囲まれています。各層が堆積された後、堆積経路の温度が熱電対で 800°C ～ 1100°C の範囲で測定されました。熱電対で測定された冷却速度は、およそ 85.7°C/(800°C-1000°C) 28.5°C/s (500°C-800°C) でした。

領域 B と領域 C の微細構造を光学顕微鏡で観察し、結果をそれぞれ図 6b と 6c に示します。 2 つの顕微鏡写真からわかるように、微細構造はフェライト (白) とパーライト (黒) の 2 つの部分で構成されています。一般的に、微細構造は壁の上部から下部に向かって細かくなります。公式アカウント「Additive Manufacturing Master and Doctor Alliance」をフォローして、付加製造の科学研究とエンジニアリングアプリケーションに焦点を当てた大量の付加材料を無料で入手しましょう。

微細構造をより明確に示すために、図7に示すように、SEMを使用して領域Cで高解像度の顕微鏡写真を撮影しました。その結果、この領域に炭化物の析出と酸化物粒子がいくつか見つかりました (図 7a の黒い点)。パーライトラメラは図 7b に示されており、炭化物析出物は図 7c に示すようにフェライト内に分散しています。図 7b に示すように、パーライトのラメラは厚くなり、エッジ部分が含まれているように見えます。これらの条件は、パーライトが再加熱中に高炭素オーステナイトに変化し、その後冷却中にマルテンサイトに変化することを示しています。その理由は、炭素を多く含むオーステナイトは局所的な硬化性が高いためと考えられます。さらに、実験では、図 6d に示すように、領域 D の粒子が最も細かいことも判明しました。粒径の減少は、材料の複数の熱サイクルによって引き起こされます。複数の熱サイクルを経て、フェライトとパーライトが精製されます。これは、領域 A と D で測定された元のオーステナイト粒の最大幅と最大長さによって裏付けられます。粒の最大幅/長さは、領域 A の 37.5 um/71.5 um から領域 d の 5 um/15 um に減少しています。また、フェライトの核生成は、元の柱状オーステナイト粒界で優先的に発生することもわかります。

図6 XC-45 シングルビード壁の異なる位置における微細構造 (a) 領域 A (壁付近)、(b) 領域 B (上部領域、中央)、(c) 領域 C (中央領域)、(d) 領域 D (下部領域)

図7 領域Cの高解像度顕微鏡写真、(a)低倍率、(b)パーライト高倍率、(c)析出相高倍率
3.3 WAAM堆積壁の硬度堆積壁の垂直方向の硬度の変化を図8aに示す。通常、堆積した材料は複数の熱サイクルを受け、硬度に影響を及ぼす可能性があります。この場合、下部、中間部、上部の平均硬度を測定したところ、それぞれ 238 + 8 HV、243 + 5 HV、250 + 4 HV というデータが取得されました。図 6a に示すように、ベイナイトやウィドマンシュテッテンフェライトなどの非平衡相が存在するため、上部の硬度は下部の硬度よりもわずかに高くなります。測定された硬度データを図 8a に示します。中央領域の硬度変化は最も小さく、上部と下部の領域の硬度変化は大きく、中央領域の機械的特性がより安定していることを示しています。

図 8 (a) 下から上への XC-45 チューブ壁の硬度、(b) 異なるプロセスで得られた硬度の比較硬度値に影響を与える微細構造要因は多数あります。この実験では、硬度に影響を与える要因には、局所的な相組成、粒径、析出相の割合とサイズが含まれます。高温にさらされると、相の硬度が変化します。これは、高温にさらされると焼き戻し、回復、再結晶が起こり、硬度が低下する一方で、炭化物の析出とマルテンサイト変態によって硬度が増加するためです。これらの効果は、冷却速度と各層がその後の熱サイクルにさらされる回数に大きく依存するため、ビルドの方向によって異なることに注意することが重要です。したがって、次のように 3 つの異なる領域に分割しました。

(a) 壁の下部を領域Dとして設定します。この領域の冷却速度はベースの影響を受けます。これらの下層領域では、後続の層の数が増えるにつれて、再加熱サイクルの回数が最も多くなります。さらに、底部で希釈が起こるため、最初の層の組成はわずかに異なります。これらの要因はすべて、引張試験における硬度値の低下と伸びの増加につながる可能性があります。

(b) 壁の中央部分をエリアCとエリアBとして設定します。これらの領域では、すべての層の冷却は同様であり、対流と放射に加えて、堆積層を通じた伝導によって制御されます。そのため、この領域の冷却速度は D 領域よりも遅くなり、硬度は比較的均一になります。中間領域も再加熱されるため、焼戻し効果により機械的特性の向上にも寄与します。冷却プロセス中に底板の影響を受けないため、中間領域では焼き戻し効果がより顕著になります。

(c) 壁の上部はゾーン A として指定され、壁の最後の堆積部分となります。このゾーンでの冷却速度は前のゾーン (b) と同じですが、大幅な焼き戻し効果をもたらす再加熱サイクルの数は減少します。したがって、この領域の硬度値は高くなる可能性があります。

図 8b に示すように、WAAM 堆積壁の硬度を、異なる製造プロセスによる XC-45 の硬度と比較します。結果は、WAAM 法で製造された XC-45 金属コア溶接ワイヤの硬度が他のプロセスで製造されたワイヤの硬度に匹敵することを示しています。公式アカウント「Additive Manufacturing Master and Doctor Alliance」をフォローして、付加製造の科学研究とエンジニアリングアプリケーションに焦点を当てた大量の付加材料を無料で入手しましょう。

3.4 WAAM堆積壁の引張強度の評価図9は、異なる方向で準備された試験片の測定された曲率、引張強度、および伸びをまとめたものです。結果は、WAAM 堆積壁内の機械的挙動が異方性であることを示しています。試験結果では、曲率と極限強度の両方が上から下に向かって減少傾向を示しており、これは図 8a に示されている硬度の変化と一致しています。

図9は、試験から得られた曲率、引張強度、伸びを示しています。また、水平方向と垂直方向の伸びには大きな差があることもわかります。柱状の旧オーステナイト粒界で核生成されたフェライト粒は、水平方向（堆積方向）と垂直方向（構築方向）の強度と伸びに異なる影響を及ぼします。他の研究者も AM 材料特性の異方性について説明しています。

WAAM プロセスを使用して XC-45 金属芯線を堆積することによって得られた平均値を、従来の金属処理 (AISI 1045 鋼に基づく) を使用して得られた結果と比較しました (図 10 を参照)。 WAAM で作製したサンプルの曲げ強度と極限強度は、ほとんどの従来の方法で作製したものよりも高いですが、伸びは低くなっています。これは、図 8 に示す硬度の結果と一致しており、また、焼入れ状態での平均硬度が他のプロセスよりも高いことも示しています。 XC-45 WAAM 堆積材料の延性を向上させるために、所望の延性を達成するための堆積後の追加熱処理を検討しました。この研究では、WAAM 法による最適な XC-45 熱処理は考慮されていません。

図10 異なるプロセスで得られた引張強度と伸びの比較
3.5 破壊組織学的研究引張試験結果から、図3に示す3、6、8、および11は、それぞれ上部、中間、下部、垂直位置にある試験片である。そこで、引張試験片3、6、8、11の破壊組織をSEMで観察し、その結果を図11に示す。試験したすべての引張試験片は、図 11a に示すように、非多孔性の延性破壊を示し、すべての破壊面は主に凹面でした。さらに、凹部に介在物が観察されました。これらの領域では亀裂が生じる可能性が高くなります。図11b～eを比較すると、水平サンプル（No.3、6、8）の窪みの大きさは垂直サンプル（No.11）の窪みの大きさと似ていることがわかります。微細孔の凝集効果により、局所的に大きな凹みが現れました。粒子（A）は凹部内に存在します。金属相または酸化物の存在はピットの形成を促進します。より小さな凹みは、粒界またはその他の微細構造の特徴で生成された空隙に関連している可能性があります。より大きなピットは酸化粒子の核となる傾向があります。粒子Aに対してエネルギー分散型X線分光法（EDX）分析を実施し（図11f）、その結果を図11gに示す。粒子AにはO、Fe、Mn、Cr、Si、Sが主成分として含まれており、MnSや酸化物などの非金属介在物も確認できる。

図11 引張試験片の金属組織：（a）低倍率、（b）下部、（c）中央、（d）上部、（e）垂直、（f）エネルギー分散型X線（EDX）粒子、および（g）粒子Aのエネルギー分散型分光法（EDS）画像（原子％）。
4. 結論<br /> この研究では、XC-45 金属芯線を使用して堆積された WAAM 材料の微細構造と機械的特性を調査しました。難しい材料構成にもかかわらず、高い炭素含有量、堆積壁の優れた構造的完全性、堆積中の優れた機械的特性により、産業用途に魅力的です。この研究から以下の結論が導き出されます。

(a) この研究では、WAAM で製造された XC-45 部品の機械的特性と、従来のプロセスで製造された AISI 1045 部品の機械的特性を比較します。結果は、WAAM 処理後の部品の硬度と引張強度が、焼入れ状態の値よりも高いか同等であることを示しています。
(b) 壁の硬度は下から上にかけて223～268 HVの範囲で変化します。
（ｃ）本研究で得られた引張強度差は施工方向と水平方向で異方性を示し、約200MPaである。 WAAM によって生成された XC-45 壁の平均垂直伸びは 11% で、水平方向で得られた 6.4% よりも高くなっています。
(d) WAAMで作製したXC-45壁の破断面は延性がある。破面にはMnSや酸化物などの介在物が存在します。
（e）組織壁にはパーライト、フェライト、ベイナイト、マルテンサイトが存在します。溶融線の近くに柱状の粒子が見つかりました。さらに、熱サイクルを繰り返すことで、粒子は上から下に向かって層ごとに細かくなります。

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