天津大学添加剤トップジャーナル：316Lステンレス鋼の強度-腐食相互排除問題を解決するためにフェライトセルグリッドを構築！

出典: 材料科学と工学

より強度が高く、耐腐食性に優れたステンレス鋼の開発は、石油、ガス、化学産業における部品の複雑な設計に不可欠です。冶金相変態、微細構造の改良、第 2 相粒子の組み込み、さまざまな変形メカニズムの活性化、および付加製造 (AM) を含む微細構造の改良プロセスを通じてステンレス鋼の強度を向上させる取り組みが行われてきました。その中でも、積層造形された金属は、これまでにない強度を実現できることから、大きな注目を集めています。しかし、積層造形された金属のほとんどは、強度と耐食性の間に相反するジレンマを抱えています。つまり、強度が高くなるほど、耐食性は低くなります。最も広く使用されている積層造形法による316Lステンレス鋼を例にとると、積層造形法の独特なセル構造により転位滑り抵抗が高まり、材料の強度が大幅に向上します。ただし、セル壁上のクロム（Cr）とモリブデン（Mo）元素の偏析により、酸化膜の自己修復能力が低下し、材料の耐食性が低下します。現在、一部の研究者は、プロセスパラメータと後処理を最適化することで、積層造形された 316L ステンレス鋼の耐食性を向上させることに取り組んでいます。パルスレーザーモードの使用、原材料のボールミル処理、その場横磁場の使用、その場層ごとの圧延、熱処理、高圧ねじり、低温プラズマ窒化など。しかし、これらの方法は耐食性を向上させることが多いものの、機械的特性は市販の鍛造 316L ステンレス鋼よりも劣ります。セル境界の分離を具体的に制御し、積層造形された 316L ステンレス鋼の強度と耐食性の相乗的な向上を達成する方法は、積層造形分野における長年の共通の課題でした。

最近、天津大学の陳旭教授の研究チームは、直接エネルギー堆積（DED）の付加製造方法を使用して、フェライトセルグリッドを構築し、セル構造を保持しながら、耐腐食性を低下させるセル壁要素の分離の問題を解決するという新しい微細構造設計戦略を提案しました。この材料は細胞格子構造（直径約 4.34 μm）を持っています。セル壁は BCC フェライト相で構成され、セル内部は FCC オーステナイト相で構成されています。フェライトが材料の機械的特性と腐食特性に与える影響を詳細に実証するために、研究チームは積層造形された 316L ステンレス鋼を 200°C、850°C、1050°C で熱処理し、同様の元素組成を持つ市販の鍛造 316L ステンレス鋼とその性能を比較しました。結果によると、この材料は市販の鍛造 316L ステンレス鋼と比較して、降伏強度が 32.8%、引張強度が 26.6%、伸びが 7.8% 増加しました。同時に耐食性も114%向上し、強度と耐食性の両立という問題を打破しました。関連研究は、トップの積層造形ジャーナルであるAdditive Manufacturingに、「指向性エネルギー堆積によるセルラーフェライトの導入による316Lステンレス鋼の強度と腐食のトレードオフへの対処」というタイトルの研究論文として掲載されました。論文の第一著者は天津大学の郭燦博士であり、天津大学の石受文准教授と孫星悦研究員が共同著者である。

全文リンク: https://doi.org/10.1016/j.addma.2024.104201

印刷速度と元素組成を調整することにより、積層造形されたオリジナル DED (DED-AS) 316L ステンレス鋼の微細構造は、セル壁が δ フェライト相で構成され、セル内部が γ オーステナイト相で構成される典型的なセル構造を示します。

図 1. DED-AS 316L ステンレス鋼の典型的な微細構造。 (広告) 溶融池、粒子、ハニカム構造の特徴。構築方向（BD）に沿った顕微鏡観察面。（例）転位、LAGB、フェライト相、ナノ析出物の特性と分布。（e）の青と赤の円は、それぞれセル壁とマトリックス上のSTEM-EDSポイントの代表的な位置を示しています。（h）フェライト相の元素分布。 (i) (f)の黄色の破線ボックスに対応するEDS結果。
熱処理による DED 316L ステンレス鋼の微細構造の変化。 200 °C でアニールすると残留応力が減少しますが、他の特性は変化しません。 850 °C で焼鈍すると δ フェライト相は消失しますが、粒構造は変化しません。一方、1050 °C で焼鈍すると、粒構造が柱状結晶から鍛造サンプルと一致する等軸結晶に再結晶します。 δ-フェライトの有益な効果をさらに調査するために、鍛造サンプルは 850 °C でも熱処理されました。

図2 (a1-a3) DED-200HT、(b1-b3) DED-850HT、(c1-c3) DED-1050HT、(d1-d3) 鍛造-850HTの相分布、IPFおよびKAM図、(e) 粒径および(f) 方位差角分布。
単調な引張試験結果から、DED-AS 316L ステンレス鋼は鍛造サンプルに比べて降伏強度が 32.8%、極限引張強度が 26.6%、伸びが 7.8% 向上し、強度と伸びのトレードオフが効果的に解消され、大幅な改善が見られることが分かります。 850 °C で熱処理すると強度、特に降伏強度が低下します。これは、セル状δフェライト相が強度と伸びを大幅に向上できることを意味します。

図 3. DED と鍛造 316L ステンレス鋼の工学的応力-ひずみ曲線の比較。
その場 DIC 分析では、γ オーステナイト相のすべり帯がフェライト - オーステナイト相境界付近で終了するか強度が低下することが示されており、δ フェライト相がすべり運動を効果的にブロックしていることを示しています。したがって、セル状δフェライト相は、滑りを妨げることで、DED 316Lステンレス鋼の降伏強度を大幅に向上させることができます。さらに、δ フェライト相の阻害効果はそのサイズによって影響を受けます。鍛造したままのサンプルでは、大きなサイズの δ フェライト相がオーステナイト粒内の滑りを妨げることはできません。

図 4. (a) 3% 真ひずみにおける DED-AS 試験片のフォンミーゼス相当ひずみ分布、(b) (a) の赤枠の拡大画像、(c) DED-AS の BSE 画像、(d) 3% 真ひずみ後の鍛造 316L ステンレス鋼の SEM 画像。
浸漬腐食の結果、DED-AS 316L ステンレス鋼の耐食性が 114% 向上したことがわかりました。熱処理の効果により、この腐食速度の低下はセル状 δ フェライト相の存在に関連していることが示されました。具体的には、850 °C での高温処理後にセル状 δ フェライト相が消失すると、腐食速度が増加し、DED-AS の腐食速度を上回ります。

図5. 1M HF溶液中のDEDと鍛造316Lステンレス鋼の腐食速度と(a)腐食時間、(b)熱処理温度の関係。
XPS の結果は、DED-AS の Cr および Mo 酸化物の割合が、鍛造サンプルと比較して大幅に高いことを示しています。熱処理温度の上昇に伴い、Cr および Mo 酸化物の含有量は最初は増加し、その後減少します。これは、δ フェライト相によって腐食生成物層中の Cr および Mo 酸化物の含有量が大幅に増加し、316L の耐食性が向上することを示しています。

図6. 鍛造サンプルとDEDサンプルの腐食生成物のXPS高解像度畳み込みスペクトル（a）Fe 2p 3/2、（b）Ni 2p 3/2、（c）Cr 2p 3/2、（d）Mo 3d。
体系的な研究により、フェライトセルグリッドが強度と耐食性の相反するジレンマを打破する根本的な理由は、ハニカムフェライトがハニカム構造の強度向上に対する有益な効果を保持し、材料を純粋なオーステナイト相からオーステナイト-フェライト二相構造に変換するためであることがわかっています。フェライト相は腐食電位が低いため、Cr と Mo を多く含む腐食生成物層の急速な形成を促進する可能性があります。元素の偏析による悪影響を回避し、酸性溶液中の腐食速度を抑制します。この研究は、指向性エネルギー堆積法が、細胞状フェライト相を導入する印刷プロセスを通じて微細構造を調整し、酸性溶液中での耐腐食性、強度、延性を向上させる可能性があることを実証しています。（文：郭燦）

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