3Dプリント材料の分析とテストのための新しい方法

近年、金属3Dプリント技術は急速に発展しています。工業用金属3Dプリントの分野に関して言えば、粉末消耗品は依然としてこの技術の大規模応用を制限する重要な要因の1つです。これは、積層造形に使用される粉末が、従来の粉末に求められる粉末特性とは異なるためです。粉末の純度が高く、不純物含有量が低いだけでなく、粉末の粒子サイズが細かく、球形度が高く、流動性が良く、密度が高いという要件も満たす必要があります。

現在、中国では金属3Dプリントに関する材料規格、工程規格、部品性能規格などの業界標準や国家標準はまだ制定されていません。業界で金属粉末を評価する場合、化学組成と粒度分布が通常共通の指標として使用され、球形度、流動性、ゆるい密度が参考指標として使用できます。

この記事では、主に化学元素分析、粒度分布、球形度の観点から、3Dプリント金属粉末の性能評価におけるVerdecoの先進技術の応用について説明します。

化学元素分析
3D プリント金属材料の最も重要な指標は、もちろん化学組成です。定性的分析だけでなく定量的分析も必要です。したがって、金属原料や最終粉末製品の場合、サンプルの純度やその他の品質を監視するために、組成と含有量のテストが必要です。さらに、3D プリントで使用される金属粉末には、純度に対する要件が非常に高く、主元素と不純物元素の決定に加えて、酸素、窒素、水素の含有量に対する要件もあります。

さらに、他にも難しい課題がいくつかあります。見てみましょう。
金属3Dプリントのプロセスでは、金属が再溶解される際に、元素が液体の形で存在したり、揮発性元素の揮発損失が発生したり、粉末にサテライトボールや中空粉末などの形態上の問題が生じたりします。そのため、局所的な気孔欠陥が発生したり、印刷された部品の組成が元の粉末やマスター合金の組成と異なることがあり、ワークピースの密度や機械的特性に影響を与える可能性があります。

また、現在の3Dプリント金属粉末製造技術は主にアトマイゼーション法（超音速真空ガスアトマイゼーション技術や回転電極アトマイゼーション技術を含む）に基づいているため、粉末の比表面積が大きく、酸化されやすいという問題があります。

そのため、酸素含有量は、さまざまなシステムの金属粉末にとって重要な指標です。ステンレス鋼などの一般的な金属粉末の場合、酸素含有量は800〜900ppm未満である必要があります。チタン合金などの活性金属の場合、一般的に1300〜1500ppmである必要があります。航空宇宙などの特殊な応用分野では、顧客はこの指標に対してより厳しい要求を持っています。さらに、一部の顧客は窒素含有量を一般に 500ppm 未満に制御することも要求します。

では、上記の複雑な要素とその内容をどのように検出するのでしょうか?新しいテクノロジーが登場します!
Verder グループ傘下の Eltra 元素分析装置はドイツ発祥で、30 年以上にわたり元素分析に注力してきました。主な製品には、酸素/窒素/水素/炭素/硫黄元素分析装置や熱重量分析装置などがあります。酸素、窒素、水素シリーズの分析装置は、不活性雰囲気のパルス炉で3000℃以上の高温を発生させ、サンプルを溶かして酸素、窒素、水素元素を放出し、高感度赤外線検出セルで酸素含有量を検出し、熱伝導セルで窒素と水素含有量を検出します。したがって、このような高温で、ほとんどの金属、耐火金属、合金、セラミックスなどのサンプルを検出できます。

2015年、エルトラは酸素、窒素、水素分析装置をアップグレードし、ElementracONH-pシリーズを発売しました。機器の外観がよりシンプルでスタイリッシュになり、冷却と触媒の効率が向上したことに加え、最も重要なのは、新しい機器の炉が3段階システムにアップグレードされたことです。サンプルローディングタンクに加えて、圧力ロックと断熱シールドが追加されました。圧力ロックにより、機器全体が完全に密閉されたガスパスシステムになり、測定に対する外気の干渉を完全に遮断できます。断熱シールドは、脱ガスとフラッシング中にサンプルに熱が及ぼす影響を効果的に軽減できるため、水素の正確な測定に非常に重要です。

さらに、ヘリウムは高価なため、使用コストを削減するために、Elementrac ONH-p シリーズ分析装置では、より安価なアルゴンをキャリアガスとして使用することもサポートしています。チタン合金、コバルトクロム合金、ニッケル合金、ハステロイ合金、アルミニウム合金、鋼など、積層造形で一般的に使用される一部の金属材料は、Elementrac ONH-p アナライザーによるテストに非常に適しています。

重要なのは、測定中にサンプルを前処理する必要がないことです。粉末サンプルはカプセルに包んで計量した後、直接注入できます。中国語版のソフトウェアはわかりやすく、操作も簡単です。1つのサンプルの測定プロセスには約3分しかかかりません。機器には、安全な使用を確保するためのエラーアラーム機能も備わっています。

以下は、アルゴンをキャリアガスとして使用した鋼鉄中の酸素と窒素のテスト結果です。

表1. Eltra規格91100-1001 #714Aの測定結果
91100-1001 #714Aの標準含有量は6 ppm O、19 ppm Nです。上記の結果から、極低含有量のサンプルであっても、Elementrac ONH-pを使用した複数の測定結果の偏差は1ppm未満であり、機器の測定精度と再現性が優れていることがわかります。

さらに、Eltra の Elementrac ONH-p シリーズは、複数の ASTM および ISO 規格に準拠しています。

表2 ElementracONH-pが準拠する規格

粒度分布<br /> 次に金属粉の粒度分布を見てみましょう。金属3Dプリントで一般的に使用される粉末粒子サイズの範囲は、15〜53μm（微粉末）、53〜105μm（粗粉末）ですが、場合によっては105〜150μm（粗粉末）まで緩和されることもあります。

現在市場で主流となっているSLM成形装置では、粉末層の厚さは20～50μmが必要です。 GBT1480-2012「乾式ふるい分け法による金属粉末の粒子サイズの測定」は、45ミクロンを超える粉末粒子に適用されるため、金属3Dプリント粉末の粒子サイズテストの要件を満たすことができなくなります。

レーザー粒度分布分析装置は、0.1μm～2mmの粒度分布分析に適していますが、屈折率の決定が難しい、サンプル量が少ない、粒子の形態情報がない、粒子が球形と同等であるため不規則なサンプルの測定精度が低いなどのボトルネックがあります。

では、両方の長所を活かす良い方法は何でしょうか?新しいテクノロジーが登場します!
ドイツのRetsch Technologyは、ISO13322-2ダイナミックイメージング法の原理を使用して設計された世界初の粒子サイズおよび形状分析装置です。測定対象には、サイズが0.6μm～8mmまたは10μm～30mmの流動性粒子、粉末、コロイド、懸濁液、磁性材料などが含まれます。ダイナミックイメージング技術は、「見たものがそのまま得られる」という直接測定の原理を採用しています。これはどういう意味ですか？

Lechi Technology が製造する Camsizer シリーズの粒度分布測定装置には、特許取得済みのデュアルレンズ技術が採用されています。移動する粒子がパルス LED 光源を備えたチャネルを通過すると、粒子の投影が 2 つのデジタルレンズ (CCD) によってキャプチャされます。デジタルレンズの 1 つ (Z-CCD、集束レンズ) は主に小さな粒子を分析し、もう 1 つのレンズ (B-CCD、参照レンズ) は主に大きな粒子を分析します。デュアルレンズにはそれぞれ長所があり、1 回の測定で測定範囲と測定精度の両方を保証できます。

デュアルレンズ技術の原理を下図に示します。

図1.デュアルCCDレンズシステムの測定原理

Camsizer は 1 秒あたり 300 枚の画像を取得でき、各画像に数百の典型的な粒子をキャプチャします。強力なソフトウェアシステムは、画像に基づいて各粒子のサイズと形態を自動的に計算します。

Camsizer は、次の図に示すように、等価球径 Xarea、投影幅 Xc min、投影長さ XFe max などのさまざまな粒子サイズ定義に基づいて、粒子サイズ分布曲線を取得できます。

図2. Camsizerで測定した粒度分布曲線赤い曲線は投影幅に基づく粒度分布曲線です。緑の曲線は相当球径に基づく粒度分布曲線です。青い曲線は投影長さに基づく粒度分布曲線です。

従来のレーザー粒度分布測定装置と比較して、Camsizer はサンプリング量が大きく、一度に数十万個もの粒子をサンプリングできます。そのため、結果はより代表的であり、基準を超える粒子の検出感度は 0.01% まで低く抑えられます。測定結果はスクリーニング結果と比較することもでき、測定速度はスクリーニング方法よりも高速です。この検出技術は本当に優れているようです。

球形度<br /> 最後に、球形性の解析を見てみましょう。 SLM成形に特に使用される金属粉末は、ガスアトマイズ法で製造されます。粒子は一般的に球形ですが、不規則な形状の粒子も出現する場合があります。粒子の球形度は、粉末の流動性および嵩密度に直接影響します。

Lachi Technology の Camsizer 粒子サイズおよび形状分析装置は、粒子サイズと粒子サイズ分布を測定できるだけでなく、球形度、対称性、アスペクト比、凸度などの形態情報も取得できます。

現在、球形度を判定する従来の方法は電子顕微鏡で観察することですが、電子顕微鏡は時間がかかりすぎる上、一度に数百個の粒子しか検出できず、代表的ではありません。また、電子顕微鏡法には定量的な検出基準がないため、品質監視方法として使用することはできません。動画像法はこれらの問題をうまく解決します。 Camsizer は、粉末粒子の 2 次元画像解析に基づいて、次の式を使用して球形度 S (SPHT) を特性評価します。

ここで、S は粒子の球形度、A は粒子の投影された影の面積、P は粒子の投影された円周です。球形度の値が 1 に近いほど、サンプルの球形度は高くなります。一般的に、0.95 を超える値は非常に良好な球体とみなされ、0.9 ～ 0.95 は比較的良好な球体とみなされ、0.9 未満の値は平均的な球体とみなされます。

また、噴霧造粒工程では、小さな粒子が大きな粒子とくっつくことがあります。これらの粒子はサテライト粒子と呼ばれます。図 4 の SEM 画像では、このような結合粒子の存在が明確に確認できます。

図3. 金属粉末の走査型電子顕微鏡像で観察されたサテライト粒子

サテライト粒子も粉末の流動性に影響を与える主要なパラメータの 1 つです。衛星粒子の場合、Camsizer は b/l (幅と長さの比) を使用して次の特性を評価できます。

式中、Xc min は粒子の投影幅、XFe max は粒子の投影長さです。次の図は、いくつかの金属粉末のアスペクト比と球形度のテスト結果を示しています。

図4. 各種金属粉末のアスペクト比の試験結果

上図から、幅と長さの比 b/l が 1 に近いほど、サテライト粒子の数が少なくなることがわかります。

さらに驚くべきことに、Camsizer は球形度 (またはアスペクト比) と粒度分布の曲線も描画できます。この曲線は、サンプルの球形度 (または b/l) がどの粒子サイズで優れているか、またどの粒子サイズで球形度 (または b/l) が劣っているかを反映し、サンプルをふるい分けすることができます。

図5. 球形度と粒度分布曲線

付加製造の急速な発展に伴い、製造プロセス全体の品質を確保するために、原材料の品質監視リンクとその原材料テスト技術も加速する必要があります。

その中で、元素分析と粒子のサイズおよび形状の検出は重要なリンクです。元素濃度を検出する方法は数多くありますが、検出対象となる元素をすべて放出するために、ほとんどの方法ではサンプルの前処理が必要です。しかし、燃焼法や溶融法では、前処理を必要とせずサンプルを直接注入して測定できるため、シンプルで信頼性があります。

EltraのElementrac ONH-pシリーズの酸素、窒素、水素分析装置は不活性溶融法を採用し、先進的なパルス炉技術を備え、高感度で安定した赤外線検出セルと熱伝導セルを装備しているため、優れた検出精度と再現性を備えています。また、この装置はシンプルで使いやすく、測定範囲は数ppmからパーセント含有量までで、3Dプリント金属粉末の含有量範囲に対応できます。

3D プリント用の金属粉末の粒子サイズと形状をテストする場合、動的イメージング法を使用する Retsch Technology の Camsizer 粒子サイズおよび形状分析装置を使用すると、1 回の注入で粒子サイズと形状の両方の情報を取得できます。レーザー方式や静止画像方式と比較して、動画像方式は、注入量が大きい、検出時間は通常わずか 1 ～ 3 分、解像度が高い、再現性が良好などの利点もあり、品質監視の効率を大幅に向上できます。
編集者: Antarctic Bear 記事ソース: Retsch、ドイツ
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[分析] 積層造形用金属粉末材料の主要影響因子の分析

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