北京科技大学：ナノ構造強化欠陥を有する微粒子超高強度バルクアルミニウム合金の付加製造

出典: マテリアルサイエンスネットワーク

はじめに：軽量設計とカーボンニュートラルという重要なニーズに応えて、北京科技大学の黄宇和氏らは、高強度と優れた延性が求められる複雑な形状の部品向けに、レーザー粉末床溶融結合（L-PBF）によってナノ構造の平面欠陥を強化した革新的な積層造形超微粒子Al-Mg-Mn-Sc-Zr合金を発表しました。 l12 秩序の Al3(Sc, Zr) ナノ粒子の不均一な分布により、印刷された合金は三峰性の粒子分布を持つ階層的な不均一構造を示します。積層欠陥、9R 相、ナノ双晶などのカスタマイズされた平面欠陥が、印刷された合金に戦略的に導入されました。ナノスケールの平面欠陥と三峰性粒子分布に加えて、さらなる直接時効処理によりナノ析出物の存在量が増加し、降伏強度は 656 MPa となり、これは現在までに報告されているほぼすべての L-PBFed アルミニウム合金よりも高く、延性は 7.2% になります。この研究は、高性能アルミニウム合金部品のニアネットシェイプ成形への道を開くものです。

レーザー粉末ベッド溶融結合（L-PBF）は、典型的な金属積層造形（AM）技術として、非常に大きな幾何学的自由度を持つ金属部品の迅速な製造を実現する独自の能力により、現在、数え切れないほどの分野で革新を推進しています。現在までに、L-PBF は、鋼鉄、アルミニウム合金、チタン合金、高温合金、高エントロピー合金など、さまざまな高性能金属材料の製造に使用されてきました。特に、航空宇宙産業や電気自動車などのさまざまな産業における超軽量設計の需要の高まりや、エネルギー効率の向上と二酸化炭素排出量の削減への取り組みにより、優れた強度対重量比、良好な耐腐食性、豊富なクラストなどの優れた利点により、積層造形法で製造されたアルミニウム（Al）合金の人気が高まっています。

しかし、2xxx および 7xxx シリーズ合金などの現在の高強度鍛造合金は、高温割れ感受性が高いため、AM 印刷性能が低下します。この脆さは、L-PBF プロセス中の複雑な熱履歴から生じる長い凝固温度範囲と高い残留応力によって引き起こされ、その結果、機械的特性が低下します。上記の欠点を軽減する最も効果的な戦略は、凝固中に発生する応力を打破するために豊富な粒界（GB）を与える微細粒構造を開発し、それによって高温割れに対する耐性を向上させ、効果的に亀裂を抑制することです。 GB が多数存在すると転位の移動も妨げられ、機械的強度も向上します。従来の鋳造プロセスからヒントを得て、格子整合核（その場で形成されるか、または外因的に添加される）の導入や、高い成長制限因子（すなわち、高い Q 値）を特徴とする有効溶質の含有などの接種処理を実施して、大幅な結晶粒微細化を引き起こすことができます。この処理により、L-PBF プロセス中に亀裂が抑制され、結晶粒が微細化されることが多く、望ましい機械的応答を備えた高密度の統合材料が得られます。近年、合金元素（Ti、Zr、Sc、Nb、Taなど）やセラミック粒子（TiC、TiN、TiB2など）を添加することで、L-PBF用のさまざまな高強度アルミニウム合金が開発されています。さらに、当社の最近の研究では、溶接が難しい 7075 アルミニウム合金の L-PBF に Ti-6Al-4V (TC4) および Ti-22Al-25Nb (Ti2AlNb) 合金粉末を添加すると、ほぼ完全な密度を持つ、亀裂のない粒子が微細化された部品を製造できることが示されています。近年、Al-Mg-Sc-Zr 合金や Al-Mg-Mn-Sc-Zr 合金に代表される L-PBFed Sc/Zr 含有合金も大きな注目を集め、商業的にも成功を収めており、これらの合金の微細構造と機械的特性は大幅に改善されています。これらの合金では結晶粒の微細化が効果的な強化効果をもたらしますが、強度と延性の間の満足のいくバランスを達成することは、新しく開発されたアルミニウム合金にとって大きな課題となります。この課題により、L-PBFed アルミニウム合金のより広範な商業的応用が妨げられてきました。

高性能合金の開発における最近の進歩により、双晶境界や積層欠陥 (SF) などのナノスケールの強化平面欠陥を導入して機械的特性を向上させるという変革の可能性が明らかになりました。この強化は、ひずみの流れを分散させるのに役立つため、優れた延性を実現するための鍵となります。ナノスケールの平面結晶欠陥は、結晶塑性の補助チャネルとして機能します。相互作用と貯蔵場所を提供することで、可動転位の平均自由行程を短縮し、転位の蓄積を促進し、転位の貯蔵容量を効果的に拡大し、最終的に高強度と塑性の調和のとれたバランスを実現します。この現象は、マンガン鋼や高～中エントロピー合金系、多主元素合金系など、積層欠陥エネルギー（SFE）が低いことを特徴とする先進合金系にうまく適用されている[24][25]。しかし、高密度 SF とナノツインを Al 合金に導入するための微細構造設計戦略は、Al の SFE 値が高い (約 166 mJ/m2) ために課題に直面しています。理論的には、アルミニウムの SFE は、特定の溶質元素を合金化することによってのみわずかに調整できます。残念ながら、これらの元素のほとんど（Mg、Ag、Znを除く）はAl中での溶解度が非常に限られているため（図S1、補足資料を参照）、Al中のSFEの調整可能性が制限されます。通常、アルミニウム合金中の SF またはナノツインは、極端な凝固または変形条件を経た特定の微細構造でのみ検出されています。例えば、極めて急速な冷却中にマグネトロンスパッタリングによって作製された Al-Fe 過飽和固溶体膜。バルクアルミニウム合金の場合、優れた機械的特性を得るために、これらの平面欠陥は、強い塑性変形の後に得られることが多いです。したがって、L-PBF の特徴的な処理ルートを採用してナノ双晶とナノ結晶を組み合わせ、複数の強化メカニズム (GB 強化や析出相強化など) を組み合わせることは、望ましい引張延性と超高強度を兼ね備えたアルミニウム合金を付加的に製造する有望な方法となる可能性があります。

本論文では、L-PBF を使用して積層造形された高性能アルミニウム合金にナノスケールの平面欠陥を導入する効果的な方法を提案します。 Al-Mg-Mn-Sc-Zr 合金に SF、ナノ双晶、9R 相、超微粒子 (UFG) を添加すると、印刷直後の状態と熱処理後の状態の両方で優れた機械的強度と可塑性の組み合わせが実現します。 Huang Yuheらは、Mg含有量を調整することで、L-PBFedアルミニウム合金の平面強化欠陥のエネルギー障壁を低減し、優れた機械的特性を得ることに成功しました。エッジツーエッジモデル（E2EM）に基づいて結晶マッチングを定量的に計算し、超微細粒構造の形成を導きます。広範囲のナノ析出後に熱処理された合金は、7.2% という適度な延性を維持しながら、最大 656 MPa の優れた降伏強度を示し、L-PBF で製造されたアルミニウム合金のこれまでの報告値を上回ります。この研究は、高性能アルミニウム合金部品の迅速な試作のための強固な基盤を築くだけでなく、同様の戦略を他の合金に適用する新たな機会も提供します。

関連する研究成果は、「ナノ構造強化欠陥を有する付加製造された微粒子超高強度バルクアルミニウム合金」というタイトルでMaterials Todayに掲載されました。

リンク: https://www.sciencedirect.com/sc ... 24000877?via%3Dihub

図1に示すように。微細粒の亀裂のないAl-Mg-Mn-Sc-Zr合金のL-PBFの理論計算。（a）FCC-ALとL12-AL3SCの間の平面間隔の不一致の概略図。 e）Al-Mg-MNおよびAl-Mg-Mn-SC-ZR合金の計算されたScheil-Gulliver固化曲線は、Al-Mg-Mn-SC-ZR合金が核形成粒子の約5％（モル分数で計算）を示しています。 L-PBFプロセス中のOYSは、粒子洗練のメカニズムと亀裂の挙動を示しています。

図2に示すように。 Al-Mg-Mn-Sc-Zr 合金の不均一構造。（A）縦方向のEBSD極（IPF）AL-MG-MN-SC-ZR合金のカラー画像穀物内の立方粒子の顕微鏡（HAADF-STEM）と、A-AL/L12-AL3（SC、ZR）インターフェイスがH001I ALゾーン軸に沿って撮影された高解像度TEM（HRTEM）画像。 UFG領域、UFG + FG領域、UFG + FG + CG領域を含むイオン。 BD: 建築ディレクション。

図3に示すように。 Al-Mg-Mn-Sc-Zr 合金のナノ平面欠陥の微細構造。 (a) 粒子内の双晶境界の代表的な TEM 画像。(b) ナノ双晶と 9R 相の共存を示す代表的な HRTEM 画像。(c) および (d) b の CTB を示す拡大 HRTEM 画像。(e) b のナノ双晶と明確な 9R 相領域を示す拡大 HRTEM 画像。(f) 9R 相の HRTEM 画像。この図は、9R 相が ABC/BCA/CAB/A… の積層順序を持つ 9 つの {111} 原子層で構成されていることを示しています。(g) APT によって測定された原子マップの 3D 再構築。印刷されたアルミニウム合金 (Al、Mg、Mn、Sc、Zr) の粒内化学組成分布を示しています。(h) サンプル全体の元素濃度分布。添付の図は、Mg 元素 (5 at%) の等値面分析を示しています。誤差帯は平均値の標準偏差を表します。 TEM 画像は h110i Al ゾーンの軸上で撮影されたことに注意してください。

図4に示すように。熱処理された Al-Mg-Mn-Sc-Zr 合金の微細構造特性。 (a) 熱処理された Al-Mg-Mn-Sc-Zr 合金の縦方向 EBSD IPF カラー画像。(b) 熱処理された Al-Mg-Mn-Sc-Zr 合金の EBSD-PF 画像と粒度分布。(c) 多数の析出物を示す熱処理サンプルの TEM 特性。(d) 元素の分布を示す HAADF-STEM 画像と対応する EDS マップ。(e) l12 規則 Al3(Sc, Zr) の HRTEM 画像。(f) d1a 規則 Al4(Sc, Zr) (Ni4Mo タイプ) の HRTEM 画像と対応する FFT 画像。

図5に示すように。 L-PbFeAl-Mg-Mn-Sc-Zr 合金の機械的特性。 (a) L-PBFed Al-Mg-Mn-Sc-Zr合金の典型的なエンジニアリング引張応力-ひずみ曲線。(b) L-PBFed Al-Mg-Mn-Sc-Zr合金と他のL-PBFedアルミニウム合金（Al-Si合金[53-60]、改良鍛造合金[8-10、16、17、61-69]、L-PBF用にカスタマイズされた高強度アルミニウム合金[70-79]を含む）および従来の鍛造アルミニウム合金（2xxx、6xxx、および7xxxシリーズの高強度合金[80]を含む）の機械的特性の比較。図 5b の「+」は、機械的混合またはボールミル処理によって外部から添加された粉末を表し、「-」は、その場で形成された粒子（事前合金化粉末）を表すことに注意してください。

本研究では、Hwangらは、L-PBFを通じて平面欠陥を強化することで、積層造形された微粒子の高性能Al-Mg-MnSc-Zrナノ合金の開発に成功しました。以下の結論が導き出されました。

（１）印刷されたサンプルは、MP境界のUFG領域とMP中心のFG領域およびUG領域を含む三峰性分布を示す。

（２）印刷プロセス中、SFEの低減と強い応力場により、高密度SF、特異な9R相、ナノ双晶が印刷合金にうまく組み込まれます。この合金は最大461MPaの降伏強度を持ち、

高伸度21%。

（３）直接時効処理により、三峰性粒度分布とナノサイズの平面欠陥を維持しながらナノ析出強化が起こり、その結果、656MPaという高い降伏強度と7.2%という中程度の塑性が得られる。

結論として、本研究は、軽量設計、燃料消費量の削減、および二酸化炭素排出量の削減に有益な高性能アルミニウム合金 L-PBF の代替経路を明らかにし、商業用途の拡大の基盤を築きました。

北京科技大学：ナノ構造強化欠陥を有する微粒子超高強度バルクアルミニウム合金の付加製造

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