分析 | 溶融フィラメント製造（FFF）印刷PEEKプロセスの研究

付加製造 (AM) は、既存のテクノロジーよりもコスト効率の高い自動化された製造プロセスを提供し、デジタル在庫を可能にすると同時にエンジニアリング設計の柔軟性を高めます。熱溶解積層法 (FFF) は熱溶解積層法 (FDM) とも呼ばれ、熱可塑性ポリマーに最も一般的に使用される積層造形技術の 1 つです。 FFF プロセスでは、熱可塑性フィラメントが加熱ノズルに供給され、溶融または液化されてから押し出され、モデルを構築する基板上に堆積されます。ステージは、溶融材料が堆積されるときにノズルを水平 xy 平面内で移動させます。次に、xy 平面での堆積が完了したら、加熱されたベースプレートを垂直方向 (z 軸) に移動します。堆積された層は固化し、隣接する層に結合/溶接され、目的の 3D ジオメトリを形成します。

PEEK は、最高 240°C の温度でも優れた機械的耐性と耐薬品性を備えた高性能熱可塑性プラスチックです。また、PEEK は優れた耐加水分解性を備え、耐火性、耐煙性、耐毒性も備えています。 PEEK は、自動車、航空宇宙、石油・ガスなどの分野で使用されてきました。この研究では、生体適合性、疲労、耐摩耗性などの特性を効果的に活用するために、バイオインプラントの製造における PEEK の FFF に焦点を当てています。この論文では、まず PEEK サンプルの FFF 調製のプロセスパラメータについて説明し、次に DIC による光学的ひずみマッピングを含む引張、曲げ、破壊靭性試験を実施して、PEEK の FFF 製造に関するガイダンスを提供し、整形外科用インプラントへの応用を可能にします。

研究方法<br /> この論文では、Indmatec HPP 155 デバイス (Apium Additive Technologies GmbH) を使用して FFF サンプルを準備しました。直径 1.75 mm の Victrex® PEEK450G 製のフィラメントを使用しました。フィラメントは圧力機構を介して直径 0.4 mm のノズルに供給されました。この研究で使用した FFF プロセスパラメータは次のとおりです。

ノズル移動速度：800mm/分、第1層：300mm/分
ノズル温度：410℃、第1層390℃
基板温度: 100°C
層の高さ: 0.1mm; 第1層: 0.18mm
押し出し幅: 0.48mm
塗りつぶしパターン: 線形塗りつぶし密度: 100%

図1 FFFで作製したPEEK引張試験片

図1では、(a)は水平方向に印刷され、(b)は垂直方向に印刷され、充填パスの方向はそれぞれ0°(c)と90°(d)です。(c)と(d)のpとqは、それぞれ(a)の対応する領域pとqの拡大図です。同様に、(e)のrとsは、対応する領域rとsの拡大領域です。曲げ試験片の構造は引張試験片の構造と同様です。

引張試験は、ISO 527 に準拠し、周囲温度 (約 20 °C) で 2.5 kN ロードセルを備えた Zwick-Roell Z005 万能試験機 (UTM) を使用して、クロスヘッド速度 1 mm/分一定で実施しました。 FFF-PEEK引張試験片を図2に示します。

図2 FFF-PEEK引張試験片

3点曲げ試験は、国際規格ISO 178に従って、常温（約20℃）で、2.5kNロードセルを備えたZwick-Roell Z005万能試験機（UTM）を使用して、クロスヘッド速度2mm/分一定で実施しました。 3D プリントされた PEEK のモード I 破壊靭性を評価するために破壊テストを実施しました。ポリマーの平面ひずみ破壊靭性を測定するために、FFF-PEEK 試験片の引張破壊特性を ASTM D5045-14 規格に従って測定しました。

図3 (a) コンパクト引張試験片の形状、(b) FFF-PEEKコンパクト引張試験片、(c) 試験前の試験片の鋭い亀裂先端領域の拡大図。
結論は

表1 H-0°、H-90°、V-90°PEEK試験片の引張および曲げ特性の平均値と標準偏差

図4 FFF-PEEKプロセス中の熱勾配と構築速度の概略図

ISO 527-1:2012 によれば、引張強度は、引張試験中に最初の局所的最大値が観測される応力です。したがって、H-0°試験片の引張強度は降伏点で評価され、H-90°およびV-90°試験片の引張強度は破壊点で評価され、H-0°試験片は最も高いヤング率と引張強度を示し、次いでH-90°およびV-90°となった（図4および表1）。 H-0°試験片では、引張荷重方向がワイヤ走行方向と平行であるため、サンプルのヤング率と引張強度が高くなります。 H-90°のヤング率と引張強度の値は、H-0°の値よりもそれぞれ7%と12%低くなります。 H-90° 試験片は、溶融フィラメント間の優れた界面結合により、H-0° 試験片に近い特性を示します。

表2 FFF-PEEKプロセス中のx、y、z方向の構築速度（Vi）と単一水平面での堆積時間（txy）

図6 (a) H-0°、(b) H-90°、(c) V-90°サンプルのSEM亀裂表面形態。

H-0° 試験片は 110% のひずみで破損が評価されたため、断面積が小さくなり、マクロボイドが大きくなりました。赤、黄、白 (矢印と円) は、それぞれ Z 製造方向、ルーティング方向、荷重方向を表します。円は表面に対して垂直な方向を示します。

図 7 無荷重時の FFF-PEEK サンプルの μCT 画像。(a) H-0° サンプルの 2D 画像、挿入図は隣接するトレース間の交差接続部のボイドを示しています。(b) H-90° サンプルの 2D 画像、(c) V-90° サンプルの 2D 画像、挿入図はボイドの 3D 再構成画像を示しています。(d) V-90° コンパクト張力サンプルの 2D 画像、挿入図はボイドの 3D 再構成画像を示しています。赤、白、黄色 (矢印または円) は、それぞれ Z 製造方向、荷重方向、ルーティング角度を表します。円は表面に対して垂直な方向を示します。

図8 FFF-PEEKの荷重-変位曲線、(a)H-0°、(b)H-90°、(c)V-90°試験片。

図9 試験後のコンパクト引張試験片の写真（a）H-0°、（b）H-90°、（c）V-90°試験片。
破壊試験の結果は、FFF プロセスパラメータが破壊靭性に与える影響を示しています。荷重-変位曲線（図9）とKIC（表3）に示すように、H-0°試験片が最高の性能を示し、次いでH-90°、V-90°が続きました。

図10 (a) H-0°、(b) H-90°、(c) V-90°試験片の破面のSEM像。赤、黄、白 (矢印または円) は、それぞれ Z 製造方向、ルーティング方向、負荷方向を表します。円は表面に対して垂直な方向を示します。

図11 （a）H-0°、（b）H-90°、（c）V-90°試験片の最大荷重時のひずみのDICコンター。
ディスカッション<br /> この論文では、FFF で作製した PEEK サンプルの引張、曲げ、破壊靭性について説明しています。実験ロジックは厳密で、実験は十分です。FFF プロセスパラメータが PEEK サンプルの機械的特性に与える影響を体系的に研究し、PEEK を医療に使用するためのより十分な工学理論を提供します。この記事には、チャートの作成方法など、学ぶ価値のある点がたくさんあります。チャートは明確で理解しやすく、論理もしっかりしており、将来同様の機械実験を行う際の参考になります。

出典: OrthoDesign Xijiao Prosthesis Design
翻訳：張晨光

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