オークリッジ国立研究所の付加製造トップジャーナル: ニッケルベース単結晶超合金の付加製造! ！！

出典: Materials Science Network はじめに: 付加製造技術は潜在的に破壊的な技術となり、サプライチェーンの物流、試作、新材料の合成などの分野に影響を及ぼす可能性があります。多くの研究により、核融合ベースのプロセスで微細構造を制御する能力が実証されており、最近では単結晶を実現した研究者もいます。しかし、単結晶印刷を可能にするプロセスウィンドウに関しては、まだ多くの疑問が残っています。本研究では、電子ビーム溶融法によって単結晶を印刷するための製造条件を調査しました。得られた単結晶は、市販の粉末やカスタム溶融合金にうまく使用されました。これらの探索的実験を通じて得られた微細構造は、弱いテクスチャの多結晶からほぼ単結晶、そして完全に単結晶の材料まで、連続した柱状構造を示しています。粒子選択メカニズムはバルクスケールとは独立しており、局所的な熱伝達と凝固速度論によって駆動される必要があります。さらに、粒子の選択は、エピタキシャル成長を促進するものと課せられた処理条件によって駆動されるものの、競合する駆動力によって駆動されます。
1960 年代後半から 1970 年代初頭にかけて、ヴァースナイダーとプラット・アンド・ホイットニー社の同僚たちは方向性凝固と単結晶鋳造技術を開発しました。この技術は、粒界を最小限に抑え、最終的には除去することで高温回転部品の高温クリープ耐性を大幅に向上させるため、ガスタービンの性能に大きな影響を与えます。これは、新しい製造プロセスによって材料の性能を大幅に向上できる典型的な例です。強化された材料性能により、エンジンの動作温度がさらに高くなり、全体的な効率が向上します。その後の研究努力は、欠陥を最小限に抑えて製造歩留まりを向上させること、プロセス固有の合金設計、およびデンドライト構造の最適化に重点を置いて、これらの鋳造方法を完成させることに費やされてきました。
付加製造（AM）プロセスは、過去 20 年間にわたって産業界の実験的な関心を集めてきました。一部のエネルギー、バイオメディカル、航空宇宙メーカーはすでに、AM で製造された部品を自社製品に使用し始めています。 AM では、従来の方法では製造できない複雑な形状を製造できることはよく知られています。さらに、この柔軟性は、トポロジー最適化などの新しい設計ツールを補完します。これらの技術、特にレーザーまたは電子ビーム溶融 (EBM) に基づく溶融プロセスは、微細構造の正確な空間制御も可能にします。この機能により、高性能コンポーネントの最適化において比類のない柔軟性が実現します。しかし、設計、材料合成、製造プロセスが融合するにつれて、多くの課題が浮上します。
1990 年代から 21 世紀初頭にかけて、ニッケル基高温合金単結晶の接続に関する徹底的な研究が行われました。多くの研究により、単結晶 (SX) 基板からのエピタキシャル成長が可能な条件が決定されています。しかし、これらの研究の多くは、コンポーネントの修復に焦点を当てていたか、1 層または比較的少数の層 (< 20) の堆積のみを考慮していました。 EBM AM による大型角柱形状 SX CMSX-4 の製造は、2016 年に初めて報告されました。同じグループによるその後の研究では、これらの材料が鋳造時の類似品に匹敵するクリープ特性を示すことが示されました。その後、微細構造の進化をさらに研究するために膨大な作業が行われてきました。これらの研究で、著者らは、面心立方材料に典型的な、構築方向 (BD) に対する優先的な <<001> 結晶方位を観察しました。デンドライト凝固プロセス中、最初のデンドライトアームと 2 番目のデンドライトアームは、最大熱流の方向を向く傾向があります。ラインスキャンを通過すると、最大の熱勾配は BD 領域にあり、2 番目に大きい熱流方向はラインスキャン方向に対して垂直であると考えられます。しかし、予想方向から45°ずれてしまいます。さらに、二次的な好みは非常に正確で、偏りがほとんどありません。現在、この粒子選択メカニズムは十分に理解されておらず、私たちの知る限り、鋳造や溶接に関する文献からすぐに説明することはできません。これらの構造は AM に特有のものであると思われます。二次配向を制御しながら SX コンポーネントを印刷することの影響は非常に大きいです。現在、これは高価な種結晶鋳造を使用することで可能になります。さらに、上記研究で研究された合金には高価なSX合金が使用されていました。 EBM を使用して容易に入手可能な市販の合金から単結晶を製造すると、高価な SX 特殊合金を使用する場合に比べて大幅なコスト削減が実現できます。
この研究では、オークリッジ国立研究所の Patxi Fernandez-Zelaia らが、EBM AM による SX の製造に関する調査結果を発表しています。まず、SX が得られる処理ウィンドウを決定しようとします。空間充填設計を使用して製造スペースを調査し、配向イメージング顕微鏡 (OIM) の空間自己相関関数とシミュレーションを使用して「単結晶度」を定量化します。この定量化により、データ駆動型のプロセス構造モデルの構築が可能になります。さらに、私たちは、サブ嗜好の原因を調査するために、非伝統的な幾何学を用いたいくつかの実験を実施しました。これらの実験は、体積形状とスキャン戦略が未知の粒子選択メカニズムに与える影響を演繹的に調査することを目的としています。関連する研究結果は、「電子ビーム溶解法で製造されたニッケル系超合金単結晶」というタイトルでトップ金属ジャーナル「Acta Materialia」に掲載されました。
関連論文リンク: https://doi.org/10.1016/j.actamat.2021.117133
本研究では、実験計画法を利用して、EBM 499 AM の機械的製造条件を調査し、さまざまな Ni 基超合金の単結晶を得ることを目的としました。 SX 以外の合金 501 から SX を製造できることにより、業界は大幅なコスト削減を実現できる可能性があります。一般的に、エネルギー設定が高いほど単結晶が生成される可能性が高くなることがわかりました。凝固速度と温度勾配はより強力な説明変数です。ひどい亀裂が見られた MarM-247 を除き、残りの材料は亀裂のない単結晶が得られました。
図 2 FCC システムの IPF マッピングの例。
図 3 平面方向の好みを視覚化した Nimonic 105 IPF マップ。すべての画像は垂直方向に作成されました。面外方向は、線形スキャン方向および印刷されたサンプルの立方面と平行です。表面エネルギー密度 Es に対する画像のランキング。各画像は2mm×2mmです。
図 4 Nimonic 105 IPF マップ視覚化の構築方向の設定。すべての画像は垂直方向に作成されました。面外方向は、線形スキャン方向および印刷されたサンプルの立方面と平行です。表面エネルギー密度 Es に対する画像のランキング。各画像は2mm×2mmです。
図5. 対応するEBSD顕微鏡写真から生成されたNimonic 105自己相関プロット。表面エネルギー密度 Es に対する画像のランキング。各画像は2mm×2mmです。
図 6 2 つの異なる顕微鏡写真（単結晶と多結晶の微細構造）の空間統計の概略図。 (左) 顕微鏡写真の矢印は t のランダムな実現を示しています。 (右) ベクトル t の自己相似性は、相関図内の適切なピクセルにエンコードされます。
図7 Es = 8.50 J/mm2のIN738サンプルの光学顕微鏡写真。単結晶コアには亀裂はありませんが、多結晶側には明らかな亀裂が見られます。
図 8 点熱源によって生成された、180° ラインスキャン層が回転するプリズム形状の IPF 図。 BDは垂直方向、Yは水平方向です。
図 9 複雑な幾何学的形状の印刷。各行の最初の 3 つのフレームでは、全体的な形状 (灰色)、印刷されたドットの最初の半分 (黒)、および左から右に順番に移動する 25 個のドット (赤) が強調表示されます。 25:50 は、下のポイント 25 から 50 までの断面の半分を印刷することに対応し、50:75 はポイント 50 から 75 までの半分を印刷することに対応します。左端の画像は EBSD 顕微鏡写真の位置を示しています。 IPF マップは右側に表示されます。すべてのグラフィックは XY 平面にあります。
私たちの研究結果は、EBM AM で作製された SX の配向を制御する少なくとも 2 つの競合するメカニズムがあることを示唆しています。(1) 後続の層での基板結晶の持続を促進する結晶エピタキシャル成長、および (2) スキャン方向に垂直な <011> 配向を優先する EBM スキャンによって課される優先性です。最も不利な方法でスキャンした場合でも (図 10 ～ 11)、成長中に最下層が堆積すると好ましい結果が得られます。
図10 高さ45mmで突然45°回転する印刷されたヘインズ282ジオメトリの概略図。スキャンラインの方向は立方体の断面と一致します。回転前と回転後の結晶の配向が表示されます。
図11 45°急激な回転を受けたHaynes282サンプルのIPFマップ。黒い線の間の材料は、10 mm の材料堆積後の急激な変化を強調しています。黒は、ずれが 7.5° を超える粒界を表します。 BDは垂直方向です。
Nimonic 105 は最大の単結晶処理ウィンドウを備えています。 <011>の異常なサブプリファレンスを研究するために、私たちはシステムに対して一連の摂動実験を実施しました。提案された 2 つの複雑な形状に関する実験では、この好みは主に形状によって決まるのではなく、より基本的な局所的な凝固メカニズムに起因するものであることが示されています。単結晶基板上で構築を開始するのと同様に、構築に突然の「ねじれ」を課すための追加実験が実行されました。この構造は、ほぼ単結晶の形で数ミリメートル成長し続け、その後、低角粒界のネットワークを形成しました。これは、エピタキシャル成長を維持する駆動力と、ラインスキャン方向に垂直な <011> 粒子を選択する粒子選択メカニズムという 2 つの競合するメカニズムが存在することを示唆しています。
図 12. テストした各材料の物理的凝固指標。表示される色は、各マップ上で計算された平均自己相関を示します。 4 に近い数値は単結晶度が高いことを示します。サイズスケールにEsのラベルを付けます。
図13 提案されたEBM AM SX凝固メカニズムの概略図。適切な形状の溶接プールの場合、<011> 優先二次配向のみが、溶接プールのテール形状と適用されたスキャンパターンに関して高度に対称的な構造を示す可能性があります。
図14 有限要素解析結果は、上部放射面上の溶融池の形状を示しています。右側は、各溶接プールに対応する Nimonic 105 IPF マップです。

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