レビュー：ニッケル基超合金の積層造形に関する研究の進歩

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はじめに：ニッケル基高温合金は、強度が高く、耐酸化性に優れ、クリープ強度と耐久強度に優れ、ガス腐食に強いという特徴があり、航空宇宙、自動車通信、造船などの分野で広く使用されています。近年、積層造形技術の進歩により、積層造形によるニッケル基高温合金の開発が加速しています。レーザー積層造形法は、ニッケルベースの高温合金の製造において、短い生産サイクル、低コスト、機能の事前設定など、独自の利点を備えています。これは、航空機エンジンやガスタービンのノズル、燃焼室などの高温部部品や、航空宇宙機などの複雑な部品の成形および製造に非常に有益です。

本稿では、ニッケル基超合金を製造するための積層造形技術の研究の進歩をレビューし、積層造形技術とニッケル基超合金の発展について簡単にまとめ、積層造形技術によって製造されたニッケル基超合金部品の微細構造、後処理後の微細構造の変化と機械的特性への影響についてまとめ、最後に積層造形されたニッケル基超合金部品の欠陥と解決策について説明します。

積層造形技術入門<br /> 現在、積層造形技術（3Dプリンティングとも呼ばれる）は、その新しい層ごとの製造モードにより、さまざまな分野で広く使用されています（図1および図2を参照）。形成される主な材料には、アルミニウム合金、チタン合金、ニッケルベースの高温合金、セラミックなどがあります。金属材料の積層造形技術は、その成形原理により、レーザー焼結法（SLS）、熱溶解積層法（FDM）、レーザー溶融法（SLM）、レーザークラッディング積層法（LCD）、電子ビーム溶融積層法（EBM）に分類されます。それぞれの成形プロセスの比較を表1に示します。一般的に使用されているレーザークラッディング技術と選択的レーザー溶融技術の原理を図 3 と 4 に示します。積層造形に使用される金属粉末は、良好な可塑性を持つことに加えて、粉末粒子サイズが細かく、酸素含有量が低く、粒子サイズ分布範囲が狭く、球形度が高く、流動性が良好で、嵩密度が高いという要件も満たす必要があります。現在、積層造形に使用できる金属粉末材料の種類には、金型鋼、ニッケル合金、チタン合金、アルミニウム合金、青銅合金などがあります。一般的に、レーザー選択溶融に必要な粉末粒子サイズは 20 ～ 45 μm ですが、レーザークラッディングに必要な粉末粒子サイズは通常 90 ～ 150 μm です。現在、プラズマ回転電極法（PREP）、プラズマアトマイゼーション（PA）、ガスアトマイゼーション（GA）が、積層造形用の金属粉末の主な製造方法です。これら3つの方法はすべて、球形またはほぼ球形の金属粉末を製造できます。

△図1 積層造形技術のプロセスフロー△図2 積層造形の応用△図3 レーザークラッディング技術の模式図△図4 SLM技術の模式図△表1 積層造形における成形プロセス従来の製造方法と比較して、積層造形には次のような利点があります。
（１）節約と環境保護、廃棄物なし、高い材料利用率。
（２）複雑な形状や構造の製品を生産することができる。
（３）生産上必要となった場合、直ちに使用する。
（４）生産サイクルが短く、効率が高い。

そのため、積層造形技術は機械製造分野を中心に、航空宇宙、医療、教育、生活などさまざまな分野で広く活用されています。しかし、積層造形技術には次のような問題もあります。
（１）ほとんどの工程で使用される原材料は粉末であり、その準備には多大な労力を要する。
（２）材料の成形工程の制御が難しい。
（３）成形部品の精度が高くない。
（４）積層造形プロセスにおけるサポート構造作製技術が未熟である。
（５）使用されるソフトウェアプログラミング技術をさらに改善する必要がある。

ニッケル基超合金の研究の進歩
ニッケル基高温合金は、高強度、優れた耐酸化性、優れたクリープ強度と耐久強度、高温条件下（540～1000℃の範囲）でのガス腐食耐性を備えた材料です。 Cr20Ni80合金をベースに開発され、高温での耐熱強度、ガス媒体での耐酸化・耐腐食性の要件を満たすために、大量の強化元素が添加され、優れた高温性能を確保しています。ニッケル基高温合金は、その優れた総合特性により、航空宇宙、自動車通信、造船などの分野で広く使用されています（図5参照）。ニッケル基高温合金の開発と使用は1930年代後半に始まりました。航空機材料の総合的な性能に対する要求が高まったことを背景に開発されました。1940年代初頭、英国はNI75ニッケル基合金の生産で主導権を握りました。その後、米国とソ連もニッケル基高温合金を開発しました。中国は1950年代にそれを成功裏に開発しました。ニッケル基合金の開発には、合金組成の改善と製造プロセスの革新という 2 つの側面があります。真空溶解技術の開発により、ニッケル基合金の製造条件が整いました。その後、精密鋳造プロセスによって、高温強度に優れた多くの鋳造合金が製造されました。ニッケル基高温合金には多くの種類があり、SLM 技術で成熟して使用されている合金材料は、K4202、GH3536、IN738LC、IN718、IN625 の 5 つです。
△図5 タービンエンジンにおけるニッケル基高温合金の応用今後、ニッケル基高温合金の開発は、低コスト、高強度、低密度、耐熱腐食性の方向に向かうでしょう。ニッケル基高温合金の開発には、次のような側面がある。（１）耐食性に優れた単結晶合金の開発。
（２）組織の安定性を維持し、材料の強度を向上させる。
（３）高価な金属元素の添加量を減らしコストを節約する。
（４）低密度単結晶合金の研究開発

我が国の工業化の進展に伴い、ニッケル基高温合金は、その優れた性能により、特にエンジン加熱部品やロケットエンジンの各種高温部品の製造において、航空分野でますます重要な役割を果たしてきました。航空機エンジンの性能要件が高まるにつれて、材料に対する要件もそれに応じて高まります。したがって、耐高温性および耐腐食性合金の開発を促進することは、我が国の航空産業の発展にとって大きな意義があります。
ニッケル基超合金の積層造形に関する研究状況

レーザー積層造形法は、ニッケルベースの高温合金の製造において、短い生産サイクル、低コスト、機能の事前設定など、独自の利点を備えています。これは、航空機エンジンやガスタービンのノズル、燃焼室などの高温部部品や、航空宇宙機などの複雑な部品の成形および製造に非常に有益です。近年、ニッケル基高温合金のレーザー積層造形は多くの研究者の注目を集めています。研究のホットスポットは主に次のとおりです。
（１）レーザー積層造形法における固化構造の変化
（２）レーザー積層造形法におけるプロセスパラメータと溶融プールのマクロ形態との関係
（３）レーザー積層造形プロセスにおける残留応力の分析と研究
（４）レーザー積層造形プロセスにおける欠陥の調査

3Dプリントされた堆積微細構造

現在、ニッケルベースの高温合金を製造するには、積層造形技術を使用するのが一般的です。最も一般的に使用されている方法は、SLM と LCD 技術です。付加製造技術によって製造されるニッケル基高温合金は、微細構造と性能の点で、従来の製造方法で得られるものとはまったく異なります。プロセスパラメータを継続的に調整することで、積層造形法で製造されたニッケル基高温合金の微細構造と欠陥の変化を調査し、最も最適化された製造プロセスを追求し、積層造形法で製造されたニッケル基高温合金の応用性能を向上させます。

金属積層造形堆積プロセスでは、高エネルギーレーザービームが金属粉末を溶かし、スキャンプロセス中に溶融プールの特徴が形成されます。レーザービームのスポット径はミクロン単位なので、溶融池のサイズもミクロン単位になります。さらに、成形プロセス中の移動速度が速く、レーザービームのエネルギーが集中し、溶融池付近の温度勾配が高く、溶融池が急速に冷却され、粒子が成長する時間が十分にありません。溶融池と金属粉末、凝固部と周囲のガスの間には熱伝導と対流があり、放熱方向は複雑かつ多様です。そのため、積層造形プロセスにおける微細構造の形成は非常に複雑であり、その微細構造は従来のプロセスで製造された製品の微細構造とは大きく異なります。積層造形されたニッケル基高温合金部品の堆積形態は、一般的に典型的な魚の鱗のような重なり合った溶融池の形態です。図6は、このプロセスで製造されたハステロイX合金の縦断面と横断面の微細構造を示しています。図から、溶融池が堆積方向に沿って積み重なり、魚の鱗状になっていることがわかります。この魚鱗状の形態が形成される理由は、各溶融ラインの断面がレーザー溶融溶融ラインの形態と隣接する次の溶融ラインの形成プロセスの影響を受けるためです。次の溶融ラインが形成される前は、現在の溶融ラインの底部はボウル型ですが、上部の形状は、液体の表面張力と下部溶融プールの溶融液体の付着の複合効果により、一般的に円弧型になります。次のヒューズが形成された後、スキャン方向に応じて部分的な再溶融により、前のヒューズの形態の一部が次のヒューズによって消去されます。消去される部分の量は、スキャン間隔のサイズに依存します。スキャン間隔が小さいほど、消去される部分が多くなり、最終的に魚の鱗のような単層構造が形成されます。

△ 図6 SLM法で堆積したハステロイX合金の微細構造：（a）縦断面、（b）横断面

実際の用途では、結晶粒の配向は金属部品の性能に非常に重要な影響を及ぼします。積層造形されたニッケル基高温合金部品の粒子には、主に柱状粒子といくつかの等軸粒子が含まれます。陳孟楊らは、積層造形法で製造されたFGH96高温合金部品の微細構造を観察し、その構造は基本的に柱状結晶構造であり、表面近くに微細な等軸結晶が生成されていることを発見しました。この典型的な構造は、関連文献でも確認されています。 EBSD 技術を使用したさらなる分析により、印刷された材料の厚さが異なると、その組織構造も異なることが明らかになりました。厚さが2mmのときは柱状結晶が主体で、そのほとんどは立方晶組織{001}〈100〉である。厚さが5mmのときは柱状結晶と等軸晶が主体で、柱状結晶部の組織は主に{001}〈120〉と{001}〈230〉であり、等軸晶組織は主に{113}〈141〉である。積層造形の合金構造における柱状結晶と等軸結晶の形成プロセスは、主にスキャン速度が速いことが原因です。堆積層に残っている熱は拡散する時間がなく、前の層は次の堆積層に対して高温焼き戻しの役割を果たします。堆積層の厚さが増すにつれて、熱が徐々に蓄積され、サンプル全体の温度が上昇し、後層の焼き戻し温度が高くなるため、後層の構造は柱状結晶の形で成長します。堆積が最上層に近づくと、サンプルは空気と接触し、急速な冷却効果が生じ、表面に微細な等軸結晶が形成されます。

現在、積層造形法で製造されたニッケル基高温合金の研究では、形成された結晶粒径には柱状結晶領域だけでなく、図 7 に示すように微細結晶領域と粗いハニカム結晶領域も含まれることがわかっています。この現象は、レーザーエネルギーの入力により粉末が溶融して微粒子を形成し、スキャンプロセス中に再溶融領域が現れ、高エネルギー入力領域の細胞内構造がハニカム状の粗い細胞構造に成長し、粒子の他の部分は負の温度勾配下で粗い界面に沿って柱状結晶に成長するためです。

△図7 (a) 成形部品の金属組織顕微鏡写真、(b) 成形部品のSEM形態結晶の異方性は、格子の異なる方向に沿った原子配列の周期性と密度が異なることによって引き起こされる永続的な特徴であり、異なる方向の結晶の物理的および化学的特性が異なります。結晶の異方性は、方向によって弾性率、硬度、降伏強度などに違いが出ることで具体的に現れます。積層造形技術自体の特性上、結晶の異方性特性も非常に重要です。 ChoiらはSLM技術を使用してIN718サンプルを作製し、走査型電子顕微鏡を使用してサンプルのXZ平面微細構造を分析しました。彼らは、溶融池の中央に柱状粒子があり、柱状粒子の成長方向が溶融池の冷却方向と基本的に同じであることを発見しました。これは、溶融池の凝固中の熱流方向と凝固冷却温度勾配に関連しています。溶融池の端には等軸粒子が存在し、結晶方位は多様です。その理由は、第一に、印刷プロセス中に溶融池の端で再溶融が発生し、熱流方向の変化に応じて粒子の成長方向が変化するため、第二に、溶融池の端に不純物が豊富になり、粒子が小さな異方性の等軸粒子に成長するためです。さらに、一部の学者が積層造形された合金の微細構造を解析したところ、図 8 に示すように、層間の組織に層状のバンド構造が観察されました。いくつかの研究では、成形品の底部に形成される層状構造は、高い温度勾配と低い凝固速度の下での平坦な界面の凝固成長の結果である一方、成形品の中央部の層状構造は、平坦な界面の成長の乱れと不安定性によって引き起こされると考えられています。

△ 図8 K4202堆積状態の層状組織図
ニッケル基高温合金の積層造形プロセスでは、冷却速度が非常に速く、γデンドライトステムが最初に形成されます。溶質元素はデンドライト間の液相に継続的に入り込み、成分の過冷却とデンドライトの偏析を引き起こします。そのため、デンドライト間には多くの低融点共晶相が生成されます。通常、最初に共晶反応が起こり、一次炭化物MCが形成され、凝固の最終段階でL→γ+Laves共晶反応が起こり、大量のγ/Laves共晶が生成されます。積層造形プロセスでは、複雑な熱サイクルによって堆積層に熱処理効果が生じ、共晶生成物がさらに固体相変態を起こし、炭化物と δ 相が析出します。 Lu Haoらは、堆積速度10 mm/sでGH4099合金の微細構造を観察し、堆積状態のGH4099合金の析出相を分析したところ、図9に示すように、デンドライトの間に明らかな白い明るい相があることを発見しました。エネルギー分光計による研究の結果、明るい白色の相はγ-γ′共晶相であり、樹枝状結晶間のAl元素とTi元素の明らかな偏析によって生じたものであることが示されました。 Chlebus らは、SLM 技術で作製された IN718 サンプルのミクロ相分布を分析したところ、脆い δ-NI3Nb 相と Laves 相、およびデンドライト構造間に離散的に分布する溶質元素を発見しました。この現象は、複数の溶融チャネルの再溶融領域または凝固層の層間重なり領域で発生し、主に溶融池の凝固中にNb元素とMo元素がミクロ偏析することによって発生し、成形部品に一定の残留応力を引き起こし、成形部品の性能に影響を与えます。 Brynk らは、IN718 合金粉末に異なる質量率の Re 金属元素を添加し、透過型電子顕微鏡を使用して積層造形部品の微細構造を分析しました。結果を図 10 に示します。適切な量のReを添加すると、熱処理後にIN718部品の樹枝状結晶粒を細かくすることができるが、過剰に添加すると有害な相であるラーベス相と炭化物が増加し、耐火部品のReの近くに多くの転位が形成されることを発見しました。

△図9 γ⁃γ′共晶相の微細構造 △図10 NHT IN718の6%Re微細構造のTEM画像従来の鋳造プロセスで形成されたニッケル基高温合金の微細構造は、主に粗い樹枝状結晶構造で構成されています。SLMネット成形合金の粒径レベルを達成するには、鍛造によって粒界を除去し、樹枝状結晶を粉砕し、粒子を等軸結晶構造に微細化する必要があります。積層造形されたニッケル基高温合金成形部品の微細構造は、典型的な魚の鱗のような重なり合った溶融池の形態をしています。粒子は主に柱状結晶と等軸結晶で、顕著なエピタキシャル特性を有しています。また、構造内の偏析によって生じた脆いδ-Ni3Nb相とラーベス相も存在します。これらの相の存在により、成形部品の性能が低下します。

組織特性の処理後

積層造形部品のミクロおよびマクロの欠陥を削減または排除し、総合的な性能を向上させるには、後処理が必要です。現在、一般的に使用されている後処理方法としては、主に熱間等方圧プレス（HIP）、溶体化処理（ST）、時効処理（AT）などがあります。一般的に、2 つ以上の処理方法を組み合わせて材料の微細構造を改善できます。積層造形によって得られたサンプルの場合、適切な後処理プロセスを選択すると、合金の構造が大幅に改善され、形成された部品の性能がさらに向上します。

熱間等方圧プレスの基本原理は、ガスまたは液体を圧力媒体として使用し、加熱プロセス中に材料に等方圧力をかけ、高温と高圧の複合効果によって材料の緻密化と元素の拡散を促進することです。熱間静水圧プレス技術の最も注目すべき特徴は、処理された材料の微細結晶構造を維持できることです。熱間等方加圧後、溶融池の境界は消え、微細構造内の樹枝状結晶は溶解して均質化され、図 11 に示すように等軸結晶が形成されます。 Li Yaliらは、熱間静水圧プレス（1175℃、150MPa、1時間、炉冷）後にSLMで作製したHastelloyX合金試験片の微細構造を観察しました。研究では、熱間等方加圧処理後、溶融池の形態が消え、亀裂が治癒することが判明した。同時に、微細構造は等軸結晶へと進化し、溶質元素は粒界と結晶内に拡散して凝集し、より多くの析出物を形成しました。 Zhang Yongzhiら[15]は、SLMで作製したハステロイ合金試験片に熱処理+熱間静水圧プレスを施し、横断面と縦断面の結晶粒形態を研究した。縦断面の一部の結晶粒は柱状であったのに対し、横断面の結晶粒は基本的に等軸であり、横断面と縦断面にはある程度の微細粒領域があることを発見した。これは、熱間静水圧プレスの再結晶プロセス中に、結晶粒間または結晶粒と周囲の粗大結晶粒との間の方位差が大きく、一部の微細粒が完全に融合して成長できず、その結果、熱間静水圧プレス後も比較的微細な結晶粒が少数残るためである。

△図11 HastelloyX合金サンプルの微細構造のSEM画像。溶体化処理とは、合金を適切な温度範囲に加熱して、溶質原子が固溶体に完全に溶解することを促進し、それによって固溶体が変形し、転位運動に対する抵抗が増加し、合金が強化されることです。 Lu Haoらは、レーザー積層造形法で製造されたGH4099合金の堆積試料に溶体化処理（1120℃、2時間）を施しました。この研究では、溶体化処理プロセス中に明らかな再結晶が起こり、柱状結晶内部の樹枝状形態が消えて微細な等軸結晶構造に変化し、等軸結晶内部に多数の双晶境界が存在することが示されました。走査型電子顕微鏡でさらに観察したところ、図12に示すように、樹枝状結晶間の主相が明らかに溶解反応を起こし、相の大きさが10μmから約200nmに減少していることがわかりました。これは、凝固プロセス中に、Al や Ti などの元素がデンドライト間に偏析してより大きな一次相を形成し、堆積組織に微細な偏析が生じ、デンドライト下部構造が形成されるためです。高温溶解プロセスは均質化プロセスでもあり、組織内の偏析を大幅に排除し、一次相を溶解させてサイズを縮小します。さらに、溶解処理後、Al や Ti などの元素は γ マトリックスに完全に溶解し、堆積状態に存在するデンドライト下部構造が消失します。

△図12 レーザー積層造形されたGH4099合金の熱処理後の微細構造：（a）溶体化処理サンプルの光学顕微鏡写真、（b）溶体化処理サンプルの電子顕微鏡写真時効処理は主に飽和固溶体中の合金元素が合金マトリックス中に分散・析出し、それによっていくつかの小さな溶質原子が濃縮された領域を形成し、その後析出相を形成します。この析出相は転位や粒界の動きを効果的に防ぎ、構造を改善し、合金を強化します。しかし、組織改善には単独の老化処理は理想的ではなく、現在は溶解＋老化処理法がより広く用いられています。 Deng Xiaoyangら[27]は、SLMプロセスで作製したIN718合金に対して、溶体化処理+2段階時効処理（940℃×1時間、空冷+720℃×8時間、炉で56℃/時間で620℃まで冷却し、その後8時間保温）を実施しました。彼らは、処理後、合金の粒内と粒界に2つの異なる形態の短い棒状と針状が析出していることを発見しました。EDS分析により、両方の相がδ相であることが示されました。合金の粒界にある短い棒状のδ相は固溶プロセス中に析出するのに対し、粒内の針状のδ相は時効プロセス中に析出します。サンプルは、TEM と電子回折を使用してさらに観察および分析されました。結果を図 13 に示します。円盤状の γ″ 相と黒い点状の γ′ 相も存在することがわかりました。これらの析出相は、合金の性能を強化しました。

△ 図13 合金中のγ″相とγ′相のTEM像
Huang WenpuらはSLM技術を使用してK4202合金を調製し、固溶体+時効処理（1125℃で4時間、825℃まで5時間空冷、その後室温まで空冷）を実施しました。その結果、形態構造は主にγ相であることが示されました。固溶体+時効および時効処理後、大量のγ′相が析出しました。異なる後処理条件下でのサンプルのXRD分析により、サンプルにはCrNi、Ni3(Al、Ti)、Cr2Ni3、Ni17W3、MoNi4相が存在することがわかりました。マトリックスγ相はCrNiで、Ni-Crベースの固溶体を構成します。γ′相はNi3(Al, Ti)で、Cr2Ni3、Ni17W3、MoNi4は合金中の金属間化合物です。後処理後、積層造形によって得られた部品の微細構造は均質化され、溶融池境界が消え、粒子は微細な等軸結晶に変化し、微細構造には形態の異なるδ析出相がより多く含まれ、粒子の成長が抑制されます。溶解+時効処理後、γ′相とγ″相の析出により合金の性能が強化され、脆いLaves相が完全に溶解し、MC炭化物が増加します。後処理後の微細構造の変化により、成形部品の総合的な性能が十分に向上し、複雑な条件下でのサンプルのアプリケーション基準を満たします。

機械的性質<br /> 強度、伸び、硬度などの機械的特性は、ニッケル基高温合金の用途にとって重要な指標です。表 2 は、さまざまな材料とプロセスによって達成可能な最大の機械的特性について簡単にまとめたものです。 XY はビルドプラットフォームに平行に構築された引張試験片を指し、Z はビルドプラットフォームに垂直に構築された引張試験片を指します。サンプルの硬度は、基準面の断面でテストされます。 SLM で製造されたニッケル基高温合金部品の機械的特性は、後処理後に大幅に改善されます。表 3 は、SLM で形成されたさまざまなニッケル基高温合金の後処理後の機械的特性について簡単にまとめたものです。

表2 室温での各種材料およびプロセスの機械的性質表3 SLM法で成形した各種ニッケル基高温合金の機械的性質 [9]
微小硬度

硬度は一般的に、硬くて鋭い物体によって加えられる圧力によって引き起こされる永久的なへこみに抵抗する材料の能力として定義されます。材料の硬度はその重要な機械的特性の一つです。引張特性の異方性とは異なり、積層造形法で作製されたサンプルの堆積方向または堆積方向に垂直な方向の硬度差は比較的小さい。 Zhao Weiwei らは、レーザー立体形成 IN718 堆積状態の微小硬度をテストしました。図14は堆積方向に沿った微小硬度の変化を示しています。堆積方向に沿って、底部から表面にかけて硬度分布が比較的均一であることがわかります。積層造形法で作製された試料にはさまざまな種類の欠陥があり、堆積状態の硬度にさまざまな程度で影響を与えます。したがって、適切な後処理プロセスを選択すると、サンプルの硬度をさらに向上させることができます。 Huang Wenpu らは、SLM で作製した K4202 合金の 3 つのサンプルグループの微小硬度をテストしました。サンプルグループは、堆積状態、溶解 + 時効処理 (1125℃/4 時間、825℃ まで空冷、5 時間保温した後、室温まで空冷)、時効処理 (825℃/5 時間、室温まで空冷) です。結果を図 15 に示します。研究の結果、熱処理後の K4202 サンプルの硬度は堆積状態の硬度よりも大幅に高く、時効処理後の硬度は固溶体 + 時効処理後のサンプルの硬度よりもわずかに高いことがわかりました。その理由は、熱処理プロセス中に、合金中のγ′相が過飽和γ相から析出し、γ′相がサンプルの微小硬度を効果的に向上させるためです。溶解+時効処理中に再結晶が起こると、格子歪みと転位が減少し、粒成長が起こります。そのため、溶解+時効処理後のサンプルの微小硬度は、時効処理後のサンプルの硬度よりもわずかに低くなります。これは文献[31]でも確認されています。

△ 図14 レーザーステレオ成形により堆積されたIN718の微小硬度 △ 図15 異なる処理条件下でのK4202合金サンプルの微小硬度
引張特性

従来の鋳造または鍛造状態と比較して、積層造形されたニッケル基高温合金の微細構造は大きく異なり、そのため材料の機械的特性も異なります。多くの研究により、積層造形技術を使用して製造された試験片の引張特性は、従来の鋳造合金の引張特性よりも優れていることが示されています。表4は、SLMで作製したK4202試験片の引張特性試験結果を示しています。結果は、K4202合金SLM成形試験片の引張強度と可塑性が、従来の鋳造合金よりも大幅に優れていることを示しています。添加剤の製造プロセス自体の特性により、調製された合金材料の微細構造は異方性であり、異なる方向のその引張特性も異なります。 Liu kai et al。添加式の標本の微細構造形態の分析により、縦標本の魚規模の溶融プールの積み重ねられた層の数は、縦方向の標本の同じ標本の同じ標本の同じ標本の範囲よりも短い標本の範囲で、縞模様の溶融プールの延長距離を超えています。標本の縦方向および横方向の引張特性の違い。

表4異なる統計可能な5張力試験結果におけるK4202合金標本の引張特性は、添加剤穀物が非常に速い冷却速度であるため、前述のSLM形成GH3536合金標本の5張力試験結果であり、堆積穀物は主に柱状結晶であり、有意なエピタックスの特性が原因で溶け込みの均等な結晶が存在します。さらに、合金内のマイクロクラックや、肉眼的レベルでの試験片の残留内部応力など、合理的な熱処理プロセスの選択がさらに改善されます。溶液処理、老化処理などは、合金構造を改善し、合金の引張特性をさまざまな程度に改善することができます。 Zuo Wei et alは、表6に示すように、3つの熱処理条件（固形溶液 +溶液 +老化）の下で、SLM形成K4202高温合金の引張特性を研究しました。この研究では、直接老化した熱処理は、熱処理後の緊張した固形溶液 +老化強度によって得られるものよりも優れている室温引張特性を得ることができることがわかりました。加齢治療後のサンプルのより高い引張特性は、老化後のサンプルの粒子のサイズと形態が堆積状態と比較してあまり変化しないためであり、多数の脱臼と粒界が保持され、脱臼と滑りを妨げ、その強度を改善します。

表6さまざまな研究の分析を通じて、異なる状態におけるK4202の引張特性は、堆積状態の機械的特性と比較して、異なる条件下での熱処理後の形成された部分の機械的特性（降伏強度、引張強度、硬度など）が鍛造標準の標準に達するか、それを超えることができることがわかりました。直接堆積した部品と比較して、後処理後の部品の包括的なパフォーマンスは大幅に改善されており、異なるフィールドのアプリケーション要件を満たすことができます。

既存の難しさ<br /> 残留応力

残留応力は、平衡状態の材料の静的応力として定義されます。添加剤の製造プロセス中、局所的な迅速な加熱または冷却は大きな温度勾配を生成し、これにより、成形部品の内側に熱ストレスが容易に留まる可能性があります。特定の条件下で残留応力が放出されると、材料に亀裂を引き起こし、材料の包括的な性能に影響します。残留応力を引き起こす主な要因は、塑性変形、温度勾配、固相変化です。残留応力の生成はこれらの要因の組み合わせです。レーザー形成の加熱と冷却速度は非常に高速です。レーザー添加剤の加熱プロセスは、異なる場所での温度が異なり、融解は同期されず、凝固は同期していないため、異なる位置での膨張と収縮が一貫していないため、熱ストレスを生成します。レーザー添加剤の製造プロセス中または形成直後に発生する欠陥は、主に熱応力に関連しています。金属レーザー添加剤の製造のプロセスでは、レーザー添加剤の多層積み込みプロセス中のさまざまな条件の違いにより、ストレスの生成と進化は溶接プロセスに似ています。一般に、成形部品の疲労と引張特性を減らし、最終的に成形された部分の幾何学的変形と亀裂を引き起こすため、添加剤の製造によって生成される成形部品内で残留応力は望ましくありません。

現在、加えて製造された部品の残留ストレスの制御と削減に関する多くの研究が行われています。図16は、異なる残留ストレステスト技術に対応するテストの深さと解像度を示しています。高温合金ディスクの鍛造の場合、表面から10 mmまたはさらに深い内部残留応力をテストおよび分析する必要があります。したがって、主な方法には、中性子回折、輪郭法、ディープホール法、超音波法が含まれます。

△図16さまざまな残留ストレス試験方法のテスト深度と空間分解能したがって、残留応力の制御と排除により、レーザー添加剤の製造部品の品質が決まります。添加剤の製造は、主に3つの部分に分かれています。予熱、堆積、およびポスト処理。通常、 150-400°Cで基質を予熱すると、成形部品の残留応力が低下する可能性があります。堆積部分は、主にプロセスパラメーターの選択に関するものです。近年、科学研究の専門家は、残留ストレスを軽減するための多くの後処理方法も提案しています。熱処理を通じて材料の残留ストレスを減らす方法には、高温アイソスタティックプレス、アニーリング、溶液の老化治療が含まれます。 Yang Qiyun et alは、アニーリング前後の選択的レーザー融解によって調製されたIN625合金の表面残留応力をテストし、残留応力がアニーリングの前に398MPAから242MPAに減少し、39.2％の減少を発見しました。さらに、現在使用されている他のいくつかの効果的な堆積方法があります。印刷材料と同じ基板を使用して、熱伝導率と熱膨張係数の違いによって引き起こされる残留応力を減らします。現在、添加剤の生産における残留ストレスの進化法の理解がまだ不足しており、形成された部分の残留ストレスを減らすために、よりシンプルで効率的な処理方法をさらに探求する必要があります。

気孔率

多孔性は、追加された部品の添加物で一般的な現象であり、部品の包括的なパフォーマンスに非常に重要な影響を及ぼします。材料が溶けて溶けて固化するとき、材料形成プロセス中に多孔性が形成されます。さらに、少量の保護ガスは、霧化中に必然的に粉末材料に混合されます。添加剤の製造プロセス中に、粉末が溶けてガスを放出すると、毛穴が成形部分内に形成され、多孔性が生じます。形成された部分の毛穴、亀裂、ストレスはすべて、細孔の形成に特定の影響を与えます。現在、多くの科学研究の専門家は、多孔性現象のさまざまな制御方法も提案しています。この研究では、実験の前に基板を予熱すると、基質と溶融プール間の温度勾配を減らし、溶融プールの冷却速度を減らして、ガスを排出できるようにし、形成された部分の多孔性を減らす目的を達成できることがわかりました。添加剤の製造プロセスでは、合理的なプロセスパラメーターを選択することは、形成された部分の多孔性を減らす上で非常に重要な役割を果たします。さらに、ホットアイソスタティックプレスによる形成された部分の後処理も、形成された部分の多孔度を減らすことができます。 Li et al。将来、気孔率の制御は依然としてさらなる研究が必要であり、細孔治療の方法をターゲットを絞った方法で調査する必要があります。

微細構造の異方性

一般的に言えば、添加剤の製造技術によって生成される形成された部分は、円柱状の結晶構造を持ち、穀物は複数の被覆層を介して上方に伸びています。より速い固化速度と基質に垂直な熱損失により、粉末床で粒子がエピタキシャンに成長します。 SLAによって生成されたコンポーネントでは、いくつかの構造的変動が観察されます。これは、メインの円形領域に埋め込まれたほぼ偏見のある領域の形成につながるチェッカーボードスキャン戦略を使用して達成されます。さらに重要なことに、プロセスの加熱性が繰り返されるため、微細構造は、観察された「魚のスケール」の形態と穀物構造または分離における不均一性によって証明されるように、数十のミクロンのスケールに不均一性を示します。穀物構造自体の異方性は問題ではありませんが、方向性鋳造（DS）によって構造の方向性を取得するなど、穀物の異方性を制御することにより、特定の特定の機械的特性を得ることを期待しています。この点では、粒子サイズと結晶向けの方向を制御するプロセスパラメーターを調整することにより、この点で添加剤の製造技術は大きな可能性を秘めています。しかし、現在、この分野ではほとんど研究がほとんどありません。その可能性はまだ完全には調査されておらず、さらなる研究が必要です。
微細構造に関連するもう1つの困難は、構造内の急速な固化副産物のメタスト可能な性質です。ニッケルベースの高温合金の最も添加された部分の構造は、ある程度の穴あきの分離または他の望ましくない凝固誘発相（溶岩相など）を示しています。したがって、AMプロセスによって引き起こされる欠陥を修復するには、多くの場合、後処理が必要です。溶液と老化熱処理に加えて、特定のサイズと割合の沈殿物を生成して、材料の高温特性を改善できます。ただし、これらの後処理操作により、AMプロセスのコストがさらに増加する可能性があり、魅力が低下します。

参考文献:

[1] Yuan Zhanwei、Chang Fengchun、Ma Rui、Bai Jie、Zheng Junchao。
[2] Wu Kai、Zhang Jinglin、Wu Bin、Tan Min、Feng Haibo、Zhang Jianfu。

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