華中科技大学の添加剤ジャーナルのレビュー：レーザー粉末床溶融AlSi10Mg合金の微細構造と機械的特性の相関関係

出典: マテリアルサイエンスネットワーク

はじめに：このレビューでは、鋳造LPBF AlSi10Mgの微細構造と機械的挙動に関する知識を包括的に紹介し、議論します。微細構造特性、強化および損傷メカニズムの評価、破壊および疲労耐性の評価における最近の進歩を要約し、鋳造ままの状態における機械的特性と微細構造との間の暫定的な包括的な関連性を確立する試みがなされています。研究の現状を分析した後、この記事では、微細構造と特性の関係を定量化するために必要な追加作業の展望を述べて終わります。これに基づいて、微細構造を最適化することで機械的特性を最大化できる可能性を確立できます。

レーザー粉末床溶融法 (LPBF、選択的レーザー溶融法、または SLM とも呼ばれる) は、最も一般的に使用されている金属積層造形 (AM) 技術の 1 つです。部品を構築する際、1 つまたは複数のレーザービームが、所定のスキャンパスに従って、構築プラットフォーム上に事前に堆積された粉末をスキャンして溶かし、設計された 3D ジオメトリを実現します。現在の粉末層が選択的に溶融され固化された後、別の粉末層が敷かれ、レーザースキャンが続行されます。この操作は、セクション全体が構築されるまで繰り返されます。したがって、LPBF 金属は、レーザー溶接プロセスと同じ特性をいくつか備えながら、冷却速度がはるかに高い冶金学的に融合された層で構成されています。

金属積層造形の発展に伴い、Al 7075+Zr、Al-Zn-Mg-Cu、Al-Cu、Al-Mg-Si-Zr、Al-Mg-Si-Sc-Zr、Al-Mn-Si-Sc-Zr、Al-Li、Al-Cu-Mg-Li-Zr、Al-Mg-Sc-Zr、Al-Zn-Mg-Sc-Zr、Al 5083、Al 6061、Al 6063、改良Al-Si合金など、他の多くのアルミニウム合金組成がLPBFに試され、ある程度の成功を収めています。 AlSi10Mg の比較的成熟度が高いことを考慮して、このレビュー記事では特に AlSi10Mg に焦点を当て、確かな研究データに基づいて微細構造と機械的特性との包括的な関係を追求し、さらなる開発の見通しを提案していることは注目に値します。

実際、LPBF AlSi10Mg は 10 年以上研究されており、その微細構造、欠陥、強度、延性、破壊および疲労耐性に関する膨大なデータが文献に存在します。 LPBF AlSi10Mg は、高い冷却速度 (最大 106 K/s)、強い温度勾配 (約 106 K/m)、複雑なレーザー粉末溶融プールの相互作用の相互依存的なダイナミクスなど、レーザー金属積層造形の固有の特性から生じており、層状でスケールを越えた不均質な微細構造、無視できない多孔性 (ただし約 0.1%)、および比較的明らかな残留応力を示します。製造された部品の延性は比較的低く（通常 10% 未満）、疲労耐性も理想的ではなく、どちらも依然としてかなりのばらつきがあります。これらの問題を解決するために、直接焼鈍、T6 のような熱処理、熱間静水圧プレス (HIP)、摩擦撹拌処理 (FSP) などの熱処理または熱機械処理に基づく後処理の開発に努力が注がれてきました。これまで、微細組織の改良により、初期の高強度を維持しながら延性や耐疲労性を向上させることが可能となってきました。しかし、摩擦撹拌処理後には、降伏強度が 34% しか低下しない一方で、延性が 448% 増加し、疲労寿命が 2 桁改善されるなど、満足できる可能性のある妥協点もいくつかあります。

それにもかかわらず、研究者たちは、さらなるプロセスパラメータの最適化を求める業界だけでなく、微細構造と機械的特性の関係を研究する材料力学の分野からも多大な努力を払いながら、LPBF AlSi10Mg の研究を続けています。これら 2 つの取り組みを組み合わせることで、最適なプロセスパラメータから堅牢な微細構造、そして最終的には望ましい機械的特性や機能に至るまでのロードマップを確立できるようになります。特に機械学習（ML）やディープラーニング（DL）の発展により、研究者は最適なパラメータを探し、内部の多孔性欠陥を評価し、ML手法を使用して機械的特性を予測し始めました。豊富な金属積層造形データは完璧なデータベースを構成します。さらに、高度な現場試験技術を使用して、透過型走査顕微鏡 (TEM)、シンクロトロン X 線回折 (SXRD)、または中性子回折によって、基本的な変形メカニズム、相間の内部応力分布、変形中の初期多孔性の変化を取得し、定性的または定量的に調査しました。したがって、微細構造と機械的特性との包括的な相関関係は非常に重要であり、今後の研究の焦点となるでしょう。

華中科技大学の李振環教授のチームによる今回のレビューでは、主に材料の鋳造状態に焦点を当て、機械特性の検討対象は主に機械加工または研磨されたサンプルであり、表面粗さや加工欠陥の影響を排除しながら、コアの微細構造と内部欠陥が機械特性を決定する役割を具体的に理解することを目指しています（特に疲労性能評価）。このレビューでは、構築された LPBF AlSi10Mg に焦点を当て、著者によると他の文献では十分に確立されていない微細構造、欠陥、強度、延性 (強化および損傷メカニズム)、破壊靭性、疲労耐性、およびそれらの相関関係を体系的に取り上げます。概要セクション 2 では、LPBF AlSi10Mg の微細構造を簡単にまとめ、微細構造に影響を与えるいくつかの要因について説明します。第 3 章では、多孔性の形成条件と、目的の多孔性を得るための操作について簡単に説明します。続いて、強度と延性（第 4 章）、破壊抵抗（第 5 章）、疲労抵抗（第 6 章）などの材料特性を確認し、塑性挙動のモデリングとシミュレーションを通じて LPBF AlSi10Mg の機械的応答を理解します。第 8 章では、残された研究課題と今後の研究の展望について説明します。第9節はレビューの結論です。関連する研究結果は、「レーザー粉末床溶融結合法AlSi10Mgの微細構造と機械的性能の相関関係に関するレビュー」というタイトルで、トップの積層造形ジャーナルAdditive Manufacturingに掲載されました。

リンク: https://www.sciencedirect.com/sc ... i/S2214860422003116

（１）高度な特性評価技術を適用することにより、LPBF AlSi10Mgの微細構造特性が包括的に説明された。さらに、プロセス戦略と微細構造の特徴との間の基本的な定性的な相関関係が確立されました。
（２）レーザーと粉末溶融プールの複雑な相互作用の相互依存的なダイナミクスにより、初期の多孔性を完全に排除することはできない。ただし、パラメータを最適化することで、多孔性をより低いレベルまで低減することができます。機械メーカーが推奨するパラメータを使用した場合でも、完成部品の非常に高い密度を実現できます。
（３）降伏強度、ひずみ硬化、損傷および破壊抵抗と微細組織の形態および微細度との関係が明らかにされた。異方性強度は主に Si を多く含む細長いセルネットワークによって誘発され、異方性破壊靭性は主に溶融プールの配置によって生じます。初期の気孔率が低いと、強度と延性への影響は限定的であるように思われます。
（４）疲労破壊は、通常、低～高サイクル疲労では表面欠陥、超高サイクル疲労では内部欠陥（すなわち、気孔または酸化物）から始まる。鋳造ままの材料は、同様の多孔性を持ちながら機械的強度が低い後処理済みの材料と比較して、疲労耐性が高くなります。垂直試験片は、溶融欠陥がないという不利な方向のため、一般的に疲労強度が低くなります。
（５）塑性変形に対処するためのマルチスケールモデリング方式が提案されている。このモデリング戦略は、スケール、層状、および不均一な微細構造にわたる LPBF AlSi10Mg の機械的挙動を記述するのに適切かつ必要です。

図 1: 鋳造直後の LPBF (a) と製造直後の LPBF (b) AlSi10Mg の典型的な微細構造。 (a) と (b) のスケールバーの物理的な長さは同じであることに注意してください。図 2: LPBF AlSi10Mg 微細構造のクロススケールの側面。オングストロームサイズの溶質原子、ナノ粒子、サブミクロン厚の細胞ネットワークから、ミクロンサイズの粒子や溶融プールまで。図 3: 作製した LPBF AlSi10Mg Si に富む共晶の FIB/SEM トモグラフィー。ビルドプラットフォーム温度が 35°C (a) と 200°C (b) のメルトプールコア領域の 3D レンダリング (3.5 × 3.4 × 2.5 μm)、および 35°C の材料再構築から出現する 2 つの長い管状セル構造の視覚化 (C)。画像はElsevierの許可を得て転載したものです。図 4: LPBF AlSi10Mg 微細構造の階層的特性の概略図。図 5: ビルドプラットフォーム温度が LPBF AlSi10Mg 微細構造に与える影響。 35°C での溶融プール境界 (a)、シリコンを豊富に含むネットワーク (c)、およびナノ粒子 (e)、200°C での溶融プール境界 (b)、シリコンを豊富に含むネットワーク (d)、およびナノ粒子 (f)。画像はElsevierの許可を得て転載したものです。図 6: LPBF AlSi10Mg の微細構造に対する印刷後熱処理の影響。図 7: 異なる時間における粉末の動きを示す動的 X 線画像 (a) ～ (c)、異なる時間における金属蒸気ガスの動きを示すシュリーレン高速画像 (d)、レーザーによるスパッタの放出による溶融プールのダイナミクスのシミュレーション (e) とスパッタと溶融プールの正面衝突 (f)、高エネルギー密度でのピンホールの陥没と不安定性を明らかにする超高速 X 線画像 (g) ～ (j)。これらの図は、Elsevier、Springer Nature、AAAS の許可を得て転載したものです。図 8: LPBF AlSi10Mg に存在する一般的な多孔性。球状および不規則な形状の気孔 (a)、水素気孔 (b)、さまざまな投影面で観察される溶融不足の気孔 (c)、溶融していない粉末による気孔 (d)、キーホール気孔 (e) これらの図は、Elsevier の許可を得て転載したものです。図 9: 鋳造 LPBF AlSi10Mg の引張特性は、文献で報告されたデータに基づいて統計的に分析されています。強度と破断時の伸びの関係 (a)、降伏強度と体積レーザーエネルギー密度の関係 (b)、異なるビルドプラットフォーム温度での水平試験片 (c) と垂直試験片 (d) の降伏強度と破断時の伸びの関係、降伏強度と線エネルギー密度の関係 (e)、および降伏強度と推定冷却速度の関係 (f)。水平試験片では、荷重方向は建築方向に対して垂直になりますが、垂直試験片では、荷重方向は建築方向に対して平行になります。データ（f）の挿入図は、水平試験片の降伏強度に対する冷却速度の影響を観察できる3つの個別の研究（左から右へ）を示しています。図10: LPBF AlSi10Mgの変形中の転位の進化。厚い Si に富む共晶ネットワークと薄い Si に富む共晶ネットワークを含む双晶粒子のその場 TEM 圧縮試験中に観察された赤い長方形の領域 (a)、対応する荷重曲線 (b) とさまざまな荷重レベルでの転位の発達 (c) - (e)、3% まで変形した引張試験片の転位パターン (f)、比較的大きな Si 粒子を含む変形した引張試験片の転位と Si 析出物の相互作用 (g)。これらの画像はElsevierの許可を得て複製されています。図 11: プロセスパラメータとスキャン戦略の関数としての準備された LPBF AlSi10Mg の破壊靭性。誘発疲労予亀裂を有するコンパクト引張試験片 (a) および (b) を試験し、誘発疲労予亀裂のない片端切欠き試験片 (c) および (d) を試験します。 (b)において、LTは層の厚さ、HSは開口間隔、SSは走査戦略を表す。画像はElsevierの許可を得て転載したものです。図 12: 溶融プール RVE の階層的モデリングとシミュレーション。段階的充填法によって生成された LPBF 多結晶モデル (a) と、さまざまな荷重方向での結晶塑性有限要素シミュレーション (b) ～ (d)。これらのデータはElsevierの許可を得て複製されています。図13: LPBF AlSi10Mgの微細構造ベースのマルチスケール結晶塑性モデリングスキーム。これらのデータはElsevierの許可を得て複製されています。
一方、プロセス、微細構造、性能の関係を完全に確立し、LPBFAl 合金の大きな可能性を探求するためには、今後も以下の側面をさらに研究する必要があります。

（１）正確な製造戦略と微細構造のマッピング：これまでの研究では、主にプロセス戦略がアルミニウムセルや溶融プールなどに与える影響に焦点を当てており、固溶体やナノサイズの粒子についてはほとんど注意が払われていませんでした。 Al マトリックスの強度によって相間の荷重分布が変化するため、強度と損傷挙動に影響することに注意してください。
（２）統一された微細構造記述：統一された微細構造記述子は微細構造の特徴を定量化することができる。これらは、理論モデルや数値モデルでの強度予測に使用できます。溶融池全体の微細構造を 1 つまたは少数のパラメータで記述する方法は、依然として課題となっています。
（３）不均質領域間の荷重分布：これまでの実験では、Siを多く含む共晶組織とAlセル間の荷重分布を調べる試みがなされてきた。しかし、異なる領域（FMP、CMP、HAZ）における応力場の分布は不明のままです。
（４）損傷の進展と異質領域間の競合：損傷の進展は微細構造に大きく依存する。これまでの研究では、主に FMP または CMP における損傷の進化が解明されてきました。しかし、さまざまな領域における損傷の進展と応力の再分配の協調的な発達は、依然として研究すべきテーマです。
（５）マルチスケールモデリングとシミュレーション：モデリングとシミュレーションによる研究が増加している。マルチスケール戦略は、LPBF AlSi10Mg などの複雑な微細構造の強度、硬化、損傷挙動を評価するための適切なアプローチであると考えられています。塑性変形のモデリングを改善し、損傷の進展のモデリングを開始するには、さらなる努力が必要です。

上記の問題は、AM 誘起微細構造に共通する固有のクロススケール、層状、および不均一な特性を考慮すると、LPBF AlSi10Mg だけでなく、他の積層造形金属にも当てはまることを指摘しておく価値があります。この意味で、得られた知識とモデリングスキームは、特に AM アルミニウム合金の場合、開発済みまたは新興の AM 金属に直接転用できることが期待されます。

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