積層造形用金属粉末の特性を評価するための高度な評価基準は何ですか?

この投稿は warrior bear によって 2022-12-20 20:14 に最後に編集されました。

はじめに: 粉末原料の特性の制御は金属積層造形において非常に重要であり、構築される部品の品質を確保し、製造コストを削減するために必要です。ただし、粉体の挙動は、さまざまな粒子特性や、それらの特性を変化させる可能性のある環境条件によって影響を受けます。
この記事では、Antarctic Bear が粉末原料の特性評価に関する業界の現在の標準のいくつかを紹介し、Granutools が新たに提案した一連の粉末特性試験方法を列挙し、これらの方法が実際の付加製造粉末およびプロセス条件において、より安定した、再現性のある、有意義なデータをエンドユーザーに提供できることを強調しています。
過去 10 年間、世界中の製造業者や研究機関は、金属積層造形の標準化された手順を定義する上で多くの重要な作業を行ってきました。 Antarctic Bearによると、粉末原料の特性評価に関する最新の国内技術仕様はGB∕T 39251-2020（積層造形用金属粉末特性評価方法）として公開されており、関連する海外の試験規格もISO/ASTM 52907として公開されています。これらの文書は、ミクロからマクロまでの粒子特性の評価試験に関する運用技術推奨事項を提供しています。
現在、Granutools が提案する高度なテスト標準は、広範な実験検証に依存しており、製造業者は粒子の固有の特性 (粒子サイズ分布 (PSD)、形態、化学組成など) またはこれらの特性のマクロ的な現れ (流動性、充填ダイナミクスなど) を独自に評価できます。これらの方法から情報を収集するための基本原理は同じですが、得られる結果は測定構成と条件に大きく依存します。さらに、ISO/ASTM 52907 規格に記載されているさまざまな方法のすべてが AM エンドユーザーに適用できるわけではありません。
△図 1 Granutools は、金属粉末のテストと特性評価のためのさまざまな機器を提供しています。この状況は、積層造形用の金属粉末の特性評価に関連するパラメータを決定する必要性を浮き彫りにしています。より具体的には、現在のテスト基準では、AM プロセスにおける粉末の特性と粉末の性能との関係がまだ考慮されていません。したがって、最先端の特性評価方法とその最新の結果に基づいて、現在の基準を改善する必要があります。以下では、AM 粉末のいくつかの主要なパラメータの重要性を明らかにし、これらのパラメータを明確かつ再現可能で安定した方法で特性評価するプロセスを提案します。
粉体の流動性の重要性
粉末の流動性は、ISO/ASTM 52907 では、「1 つ以上の動的力の作用下で、粉末粒子を互いに対して、または別の表面に対して変位させる粉末の能力」と定義されています。定義上、流動性は多くの特性によって影響を受けます。粒子自体に関しては、微粒子の存在が全体的な凝集力を増大させる傾向があるため、PSD は粉末の流動挙動に大きく影響します。表面粗さや形態（球形度、アスペクト比など）は、粒子間の摩擦において支配的な役割を果たし、流動性に影響を与えます。
ルースパウダーの特性に関しては、温度や湿度などの環境条件も流動性に影響を与える可能性があります。実際、保管、取り扱い、処理中に粉末がさらされる相対湿度によって、その水分含有量は変化します。湿度が上昇すると、毛細管力により粒子間の凝集相互作用が増加します。ただし、極端に反対の状況 (非常に乾燥した状態) では、最終的には同様の凝集力の増加という状況に陥りますが、この場合は静電気の発生によって生じる静電気力が原因です (この記事では説明しません)。
現在、粉末製造の分野では、さまざまな条件下での金属粉末の流動性を評価する方法が数多く存在します。ファンネルフロー法は、通常、粉体の流動特性を評価するための好ましい方法です。この方法は、一定量の粉体がファンネルの穴を完全に通過するのに必要な時間を指します。最も一般的に使用される方法は、ホールフロー（国内規格については GB∕T 39251-2020 を参照、海外規格については ISO 4490 または ASTM B213 を参照）とカーニーフロー（ASTM B964）です。しかし、ファンネルフローテストの粉末流動状態は、実際の印刷プロセス（SLM など）での粉末の挙動とは大きく異なるため、実際のプロセス条件下でのこの方法の適用性は制限されます。
△図 2 GranuDrum 装置は、ドラム測定に基づいて、凝集力などの金属粉末の特性を評価します。粉末の流動特性をさらに理解するために、タップ密度分析では、粉末を垂直にタップしたときにかさ密度が増加する能力を評価します (国内規格については GB/T 5162、海外規格については ISO 3953 または ASTM B527 を参照してください)。過去数十年にわたり、GranuDrum (図 2、3) などの回転ドラム内の粉末の流動特性は、特に粉末のレオロジー挙動に関する情報が得られることから、金属 AM 粉末の特性評価においてますます注目を集めています。
△図3 GranuDrumは凝集性を特徴付けるためにカスタマイズされた画像処理アルゴリズムを提供する
粉末試験の未来：伸びやすさの評価 上記の方法にもかかわらず、流動性は、システムのさまざまな部分（ホッパー、フィーダー、配送パイプ）を通る粉末の搬送性を評価する際の主な要素であると考えられています。流動性は、造形部品の品質（欠陥のなさ、機械的強度）の観点から AM 粉末の全体的な性能を評価する場合、適用範囲がかなり限られています。粉末床溶融結合（PBF）製造プロセスでは、主に粉末の拡散挙動に依存する良好な粉末層特性（空間均一性、密度、多孔性）が求められます。したがって、次のような疑問が生じます。モビリティは、拡散性の関連特性を評価するのでしょうか?
金属粉末の広がり性は、再塗装中に空間的に均一な層を生成する能力として理解できます。層の滑らかさと平坦性からの逸脱は部品の欠陥につながるため、回避する必要があります。広がりやすさという用語には、層間および連続する層間の密度の均一性も含まれる場合があり、これは構築された部品の機械的特性を制御する上で重要な要素でもあります。特定の装置における金属粉末の広がりやすさは、粉末の特性とリコーターの構成との相互作用の結果です。一般的に、流動特性の優れた粉末は優れた塗布性を示すと考えられており、塗布性を予測するための主な指標として流動特性を選択することが正当化されます。しかし、上記の標準的な方法で測定された流動性は、製造時に観察される塗布性の問題を説明するのに十分ではないという明らかな問題があります。例えば、流動性のない粉末でも十分に伸びて印刷できるため、流動性に関する必須要件を設けていないメーカーもあります。
また。印刷装置の再コーティングパラメータ（再コータの設計（シングルブレード、ローラー）、再コータの速度、コーティング層など）も、粉末の塗布性に影響を与える可能性があります。したがって、粉末の伸びやすさは複数のパラメータの問題です。それは、粉末の特性、機械の構成、そして両者の複雑な相互作用によって決まります。これらすべてのパラメータを評価することは非常に困難であり、継続的な研究が必要です。 Granutools は、小型の計装リコーターに基づいて塗布性のベンチマークを提供しようとしています。基礎研究の目的には興味深いものの、これらのテストが生産施設における品質管理に適しているかどうかは不明です。一方、粉体の広がり性の特性評価は複雑な手法を必要とせず容易に実施できるため、将来的には実際の生産管理への応用が非常に期待できます。
リサイクルされた AM 粉末を使用する場合にも、いくつかの問題が発生します。粉末のリサイクルは、製造業者が生産コストを削減するための非常に一般的な方法です。しかし、リサイクルされた粉末の特性は、微粉の損失と材料の化学的性質の変化により変化します。したがって、この規格では、リサイクルされた AM 粉末を適切に特性評価し、リサイクルプロセス中の特性の変化を評価する方法を提供する必要があります。
グラニューツールズ粉体特性試験標準方法 金属粉末の特性と広がりやすさの関係をより深く理解するには、粉末の特性をより深く理解できる新しい特性評価方法が必要です。この目的のために、Granutools は、既存の方法の限界を克服し、新しいより深い洞察を提供するための改良された方法を開発しています。
ドラム方式
図4 GranuDrumの測定値をPBF-LBマシン内の粉末特性に関連付ける一般的な原則
GranuDrum は、金属粉末の凝集性を評価する新しい方法を提供します。凝集指数は、回転ドラム内を流れる粉体の傾きが粒子間の凝集相互作用の強さと密接に関係しているという観察に基づいて開発されました[1]。
粉末の全体的な凝集性は凝集相互作用の直接的な現れであり、粉末の広がりやすさに関連していると考えられます。近年、研究者らは、粉体の広がりやすさの予測因子としての凝集指数の適用可能性を評価するために、凝集に関連する側面についていくつかの研究を行ってきました。特に、GranuDrumを使用して評価された凝集指数と、レーザービームPBF（PBF-LB）積層造形機で光学的に測定された厚膜コーティングの空間均一性との間には直接的な相関関係が観察されました（図4および5を参照）[2、3]。
△図5 右：GranuDrum測定後の選択されたAlSi7Mg粉末の再コーティング、左：PBF-LBの進行中
ファネルフロー法 漏斗フロー法は金属粉末の特性評価で非常に一般的です。ただし、このアプローチには大きな欠点があります。粉末がカスタム流量計の漏斗の穴を通過しない場合は、判定を行うことができません。 GranuFlow は、漏斗内のさまざまな穴のサイズを調べて質量流量と穴のサイズの曲線を取得できるようにすることで、標準的な流量計よりも大幅に改善されています (図 6)。これにより、標準的なホール漏斗やカーニー漏斗を通過できない粉末の流動性を簡単に評価できる新たな可能性が開かれます。
△図 6 GranuFlow と Hall フローメータの測定値の比較異なる積層造形粉末間の流動性の小さな違い (リサイクル効果やバッチ間の違いなど) を区別したい場合は、より感度の高い方法であるタップ密度分析を使用できます。
タップ密度分析 タップ密度は、測定が簡単で高速なため、金属粉末の特性評価に非常によく使用される測定方法です。粉末サンプルが蛇口の下で固まる能力は、粉末の粘着性を示唆しており、流動性と関係している可能性があります。したがって、粉末は品質管理とプロセスの最適化のために簡単に分類できます。見かけ密度とタップ密度の測定方法は十分に標準化されています (国家規格については GB/T 1479、外部規格については ISO 3953 または ASTM B527 を参照)。しかし、これらのプロセスは広く使用されているものの、古い機器の設定と手順に基づいているため、精度と再現性に欠けています。
さらに、粉末のリサイクルや表面状態（酸化物層など）の変更により、これらの方法では追跡できない粉末特性の小さな変化が生じる可能性があります。したがって、粉末原材料の製造、保管、処理プロトコルを開発および改善するには、より正確で再現性の高い特性評価方法が必要です。
これを念頭に置いて、Granutoolsは最近の基礎研究結果[4、5、6、7]に基づいて、改良されたタップ密度測定装置GranuPack （図7）を開発しました。
△図 7 GranuPack は、見かけのタップ密度、いわゆるハウスナー比、Carr 指数、および完全なパッキング曲線を高解像度で完全に自動的に測定します。クラシック（室温での測定用）と高温（室温から200°Cまでの測定用）の2つのバージョンがあります。
特別に設計された初期化プロトコルにより、オペレーターへの依存度が低くなり、自動粉末体積測定により、タップごとにかさ密度を正確に評価できるようになります。図 8 は、現在の ASTM B527 規格と GranuPack 方式の比較を示しています。 GranuPack メソッドの再現性が向上したことは、3 回の独立した測定から得られたエラーバーが小さくなったことで明確に実証されています。
△図 8 GranuPack Classic と標準化された ASTM B527 手順を使用して 2 種類の金属 AM 粉末に対して測定したハウスナー比。エラーバーは、3 つの独立したテストから計算された平均値の標準偏差です。同様に、Granutools は、改良された初期化プロトコルによって手動テストへの依存を排除し、ASTM B527 標準に従って目視による読み取りではなく誘導センサーを使用して粉末の高さを測定することで、測定の再現性を大幅に向上させることを目指しています。
これらの改良に加えて、Granutools の計測器は、従来の計測器をはるかに超える多くの新機能を備えています。たとえば、GranuPack ユーザーは、積層造形粉末のいわゆるハウスナー比とカール指数を測定できるほか、完全な充填曲線を取得して、粉末充填の動的挙動を研究することもできます。この情報は、再コーティング時の層密度と均一性を予測するために非常に重要です。したがって、GranuPack は、標準化されたタップ密度手順の最新の更新バージョンを提供します。
粉末電荷分析装置 粉末は流動状態にあるときに大量の静電気を発生します。この電荷は、摩擦電気効果、つまり 2 つの固体間の接触点での電荷の交換によって発生します。サイロ、ミキサー、コンベアベルトなどの装置内を粉体が流れると、粒子と装置の接触点、および粒子同士の接触点で摩擦電気効果が発生します。したがって、デバイスの開発に使用される粉末の特性と材料の特性は、重要なパラメータであると考えられます。

Granutools が最近開発したGranuCharge装置は、粉末が特定の材料と接触したときに発生する静電気の電荷量を正確かつ自動的に測定します。振動する V 字管に流入した後、粉末サンプルはファラデーカップに落ち、電位計に接続されます。 V チューブ内を流れる粉末が得る電荷は、電子計測器によって測定されます。振動または回転する装置を使用して V チューブに継続的に電気を送り、再現性のある結果を取得します。
△ GranuCharge 計器 この装置には主に次の利点があります。

測定は速く、シンプルで、解釈も簡単です
粉末の初期充填量と流動後の充填量を測定可能
高い再現性（誤差約4％）、高精度（精度約0.5nC）
直感的なソフトウェアを搭載し、時間の経過に伴う充電量を測定します。さらに、ソフトウェアでは結果の比較が可能で、後処理のためにすべてのデータが自動的に収集され、保存されます。
安全上の理由から、閉鎖系が提供される
データは簡単に転送でき、レポートは自動的に生成されます
湿度、温度、選択されたガスなどの環境条件を制御する可能性。
部品は簡単に洗浄できます
GranuChargeはさまざまなサイズの粉末を処理できます
標準操作手順を文書化することで測定の再現性を向上させる
GranuCharge はシンプルな設計により、稼働時間を向上させます。モジュールで構成されており、各モジュールを交換することで多くの判断作業を削減できます。
機器のパイプラインの表面を交換することができ、パイプライン表面での粒子の凝集や粉末の付着を防ぐために最適なパイプライン材料の組み合わせを選択して、各適用材料の潜在的な影響をすべて調べることができます。空気圧真空搬送プロセスを強化する可能性を提供します。
粉末の表面特性に関する情報が提供されるため、積層造形におけるリサイクルプロセスを最適化することが可能になります。
独立したソフトウェアライセンス。1 台のコンピュータで測定を実行し、別のコンピュータでデータの分析を行って時間を最適化する

△ Granuchargeの粉体充填量測定原理
結論 AM 粉末の特性評価には多くの標準的な手順がありますが、品質管理、研究開発、生産のいずれの場合でも、AM エンドユーザーにとって結果を解釈しやすい、より適用性の高い標準化されたテストが明らかに必要です。既存の手順には、測定条件 (湿度、温度) による結果の変動、オペレーターへの依存、実際のプロセスパラメーターとの相関関係の欠如など、いくつかの欠点があります。
現在の規格の中には、実際の AM 粉末を正しく区別できないものもあります。これを念頭に置いて、Granutools は上記の問題を解決するための改良されたテスト方法と革新的な機器を提案します。 Granutools は、粉末および粒状材料に関する深い専門知識を活かし、積層造形用の粉末のより明確で優れた標準化の実現に取り組んでいます。
Granutools は、付加製造業界のニーズとアプリケーションに対応する、市場をリードする機器と革新的なソリューションを提供します。この記事で紹介するワークフロー (GranuFlow、GranuDrum、GranuPack) により、エンドユーザーは改良されたテスト手順 (ファンネルフロー法、タップ密度、広がりやすさ) を通じて AM 粉末を特性評価し、実際の AM プロセスに関連する現実的なパラメーターを提供できます。
ご興味のある方は、Granutools の公式ウェブサイトをご覧ください: https://www.granutools.com/en/

参考文献:
[1] Lumay G.、Boschini F.、Traina K.、Bontempi S.、Remy J.-C.、Cloots R.、Vandewalle N.、粉末および粒子の流動特性の測定、Powder Technology 224 (2012) pp. 19–27[2] Yablokova G.、Speirs M.、Van HumbeeckJ.、Kruth J.-P.、Schrooten J.、Cloots R.、Boschini F.、Lumay G.、Luyten J.、SLM製造のための噴霧法で製造されたβ-TiおよびNiTi粉末のレオロジー挙動、Powder Technology 283 (2015) pp.199–209[3] Neveu A.、Francqui F.、Lumay G.、粉末ベッドフュージョンにおける粉末の広がりと層の均一性の関係積層造形？凝集力評価とインサイチュプリンター測定の相関関係、ASTM国際積層造形会議（ASTM ICAM 2020）、STP1637[4] Lumay G. および Vandewalle N.、異方性粒状材料の圧縮：実験とシミュレーション、Physical Review E 70、051314（2004）[5] Lumay G.、Dorbolo S.、Vandewalle N.、磁化粉末の圧縮ダイナミクス、PHYSICAL REVIEW E 80、041302（2009）[6] Fiscina JE、Lumay G.、Ludewig F.、Vandewalle N.、湿式粒状アセンブリの圧縮ダイナミクス、PRL 105、048001（2010）。[7] Traina K.、Cloots R.、Bontempi S.、Lumay G.、Vandewalle N.、Boschini F.、「動的タップ密度測定から証明された粉体および粒状材料の流動能力」、Powder Technology235 (2013) pp. 842–852。