焼結なしで低温でナノスケールのガラス構造を3Dプリントする新しいプロセス

2023年6月、Antarctic Bearは、ドイツのカールスルーエ工科大学（KIT）の研究者が、2光子重合技術を使用して焼結のない自由形状の溶融シリカナノ構造の印刷を実現する新しい石英ガラス3D印刷プロセスを開発し、3D印刷分野で大きな話題を呼んでいることを知りました。彼らの研究は、「焼結不要、低温でナノスケールの光学グレードガラスを3Dプリントする方法」というタイトルで『サイエンス』誌に掲載されました。

背景石英ガラスの 3D プリントでは焼結ベースの技術が主流となっています。しかし、シリカベースのナノ粒子を焼結するには、材料を 1,100 °C の温度に加熱する必要があり、これは、たとえば半導体チップを印刷するには高すぎる温度です。このような高温では、印刷された石英ガラス構造をマイクロシステム技術で使用することは不可能です。そのため、マイクロシステムでの石英ガラス構造の印刷は常に困難な問題であり、技術面で大きな進歩は達成されていません。

この研究では、研究者らは 2 光子重合技術をターゲットにしました。マイクロシステム技術は現在、主に平面構造に限定されているのに対し、ナノメートル解像度でのほぼ制約のない 3D 設計の自由度により、2 光子重合 (TPP) 3D プリンティングはマイクロシステム技術を根本的に変える可能性を秘めているからです。 TPP 印刷は、感光性材料（最も一般的には、本質的に変化する光学的および機械的特性と限られた環境安定性を持つポリマー）のレーザー露光に基づいています。要約すると、 TPP は、複雑なポリマーの自由形状マイクロおよびナノ構造をマイクロチップ上に直接、その場で 3D 印刷する可能性を促進します。

研究内容

△TPP 3Dプリントとその後の650℃での熱処理の概略図。

イェンス・バウアー博士率いる研究チームは、焼結せずに低温（元の温度の約半分）でナノスケールのガラス構造を3Dプリントする新しいプロセスを開発しました。

●素材 研究者らは、研究の出発材料として、有機無機ハイブリッドポリマー樹脂を作成した。この液体樹脂は、有機官能基が結合した小さなケージ状のシリカ分子である多面体オリゴマーシルセスキオキサン分子（POSS）で構成されている。

●印刷 その後、研究者らは2光子重合を利用してこのPOSS樹脂を3Dプリントしました。 3D プリントされた有機無機ナノ構造が形成されると、チューブ炉内で空気中で 650°C に加熱され、ベース樹脂の有機成分が追い出され、POSS 樹脂の無機成分と結合します。

△溶融石英構造の顕微鏡写真

●後処理 後処理では、印刷されたオブジェクトをイソプロピルアルコール浴に 20 分間置き、残っている未硬化樹脂を溶解しました。このプロセスは、完全かつ連続的なミクロンまたはナノスケールの溶融シリカ構造を得るためのものです。 POSS 樹脂自体はシリコン酸素分子のネットワークであるため、最終的に印刷される構造は純粋な二酸化ケイ素で作られた溶融シリカであり、焼結はまったく行われず、非常に低い温度で製造されます。「低温により、可視光ナノフォトニクスに必要な解像度で、半導体チップ上に堅牢な光学グレードのガラス構造を自由形状で直接印刷することが可能になる」と研究者らは指摘した。

●ナノ構造の試験 研究チームはこの方法をいくつかの物体でテストし、独立した光線用のフォトニック結晶、放物面マイクロレンズ、ナノ構造要素を備えたマルチレンズマイクロ対物レンズなど、さまざまなナノスケール構造を作製しました。非球面プロファイルを持つ平凸石英ガラスマイクロレンズが TPP によって印刷され、球面収差を補正するために数値的に最適化されました。最終的な POSS ガラスレンズは、ベース直径が 82 mm、サジタル (サグ) 高さが 15 mm で、650°C で処理され、微細なナノスケールの輪郭と滑らかな表面を備えた純粋な構造品質を備えていました。テスト結果によると、研究で提案された新しいプロセスは解像度を4倍向上させる効果があり、可視光ナノフォトニクスを促進し、多くの潜在的な用途を開くことが示されています。

△TPP印刷POSSガラスは、高品質の自由形状マイクロ光学部品を製造できる

結論は
イェンス・バウアー博士のチームは、焼結を一切行わずに、3D プリントによってさまざまなナノスケールの石英ガラス構造を製造することに成功しました。 3D プリントされたナノスケールの石英ガラス構造は、半導体チップ上に直接印刷することもできます。ガラスの 3D 印刷のためのこの新しいプロセスは、ハイテクアプリケーション、フォトニクス、マイクロオプティクスに多くの興味深く将来を見据えた可能性をもたらします。 POSS ガラス TPP 3D 印刷ルートは、シリカガラスの自由形状製造のパラダイムを再定義し、この分野を支配している粒子ベースのアプローチの基本的な制限を克服するのに役立つ可能性があります。

●この研究の重要な革新は、粒子を充填したバインダーとは対照的に、シリコン酸素分子の連続ネットワークに重合する POSS 樹脂の開発にあります。したがって、この材料は、個別のシリカ粒子を連続体に焼結するために必要な極端な温度を回避し、わずか 650°C で溶融シリカに変換されます。

● TPP法をベースに、温度を約500℃下げることで、銀、銅、金、アルミニウムなどマイクロシステム技術に必須の材料の融点以下のシリカガラスの自由形状合成を可能にします。これは、最先端の有機ポリマーから弾性のある光学グレードの溶融シリカまで、透明材料のオンチップ 3D プリントを可能にする画期的な技術です。

●POSSガラスプロセスは、臨界解像度の限界を突破し、可視スペクトルで自由形状シリカナノフォトニックデバイスを実現すると同時に、数百ミクロンの寸法を持つ高アスペクト比構造の製造を可能にします。

展望 全体として、本研究で開発された焼結不要のガラス印刷は、光学的品質、機械的弾性、処理の容易さ、および多次元スケーリングの組み合わせを実現し、無機固体の一般的なマイクロおよびナノスケールの 3D 印刷のベンチマークを設定します。 POSS ガラスの潜在的な用途は広範囲にわたり、マイクロ光学およびフォトニクス、MEMS、マイクロ流体工学、バイオメディカルデバイス、基礎研究などが含まれます。使用例には、医療用内視鏡から民生用電子機器、高精度センサー、深宇宙ミッション、ダイオードレーザーファセットのビーム成形要素など、さまざまな用途向けの超小型で経年劣化や環境耐性に優れた画像システムが含まれます。

オリジナル：

焼結なしで低温でナノスケールのガラス構造を3Dプリントする新しいプロセス

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