速報：FDM 3Dプリントフィラメントを浸し、溶かして化学修飾と着色を実現

Antarctic Bear の紹介: FDM 3D プリンターは現在、年間出荷台数が数百万台に達しており、コストが低く、参入障壁も低いです。ノズルから押し出された材料を化学薬品に浸して混ぜることで化学修飾や着色などの機能を実現できれば、新たな応用シナリオが数多く生まれる可能性があります。世界の FDM 3D プリンターの 90% 以上が中国製であるため、この技術的アイデアは国内の業界専門家にとって特に注目に値します。

2023年7月、Antarctic Bearは、FDM 3D印刷機器メーカーのSygnis SAがポズナンのアダム・ミツキェヴィチ大学と、革新的な技術L-FDM（液体溶融押し出し）を共同開発することで合意したことを知りました。この技術は、通常のFDM 3Dプリンターを使用してポリマー材料から直接印刷するプロセス中に、化学物質、染料、放射性物質、農薬、抗生物質、ナノ粒子、微量元素、肥料、蛍光体、ポリマーモノマー、タンパク質、ペプチド、有効成分を直接導入することができます。ポリマー材料に化学物質を導入すると、物理的または化学的変化により従来のポリマー 3D 印刷プロセスでは適用できなかった大幅なパフォーマンスの変化が実現します。

技術的背景 - 3Dプリントの利点
3D プリント技術には、オブジェクトを迅速かつ直接的に生成でき、複雑な形状の製品を製造でき、柔軟な設計が可能で、材料はコスト効率が良く環境に優しいなど、多くの利点があります。さまざまな AM 技術の中で、ステレオリソグラフィー (SLA)、選択的レーザー焼結 (SLS)、熱溶解積層法 (FDM) の適用率が高くなっています。工業用途では、印刷設備のコストが低く、入手しやすく、価格が安く、種類が豊富な熱可塑性フィラメントを使用する FDM 技術が最も人気があります。

技術的な観点から見ると、3D プリント技術は第 4 次産業革命、つまりインダストリー 4.0 の非常に重要な要素であり、デジタルデータ転送、リモートアクセス、人間の介入の最小化、複雑な形状やスマートマテリアルの開発能力、廃棄物の削減、最終処分要件の低減など、多くの利点をもたらします。さらに、急速に変化する顧客要件や、特に小ロットでの生産において可能な限り低い生産コストで高品質の製品を求めるニーズなど、高まる市場の需要にも応えています。

3D プリンターは家庭で一般的になりつつありますが、研究者は科学研究室でのその有用性を過小評価しています。3D プリントされたデバイスは、化学、生物学、製薬、材料科学など、さまざまな種類の研究室で使用できます。たとえば、3D プリンティングはマイクロ流体デバイスの製造に使用できます。従来、マイクロ流体デバイスの製造は複数の段階を伴う複雑な作業でしたが、3D プリントではわずか数時間で完了できるため、研究のペースが加速し、試作コストが削減されます。 3D プリントは、化学反応用の容器を設計したり、カスタマイズされた薬物放出プロファイルを持つパーソナライズされた錠剤を得るための薬物送達ツールとして使用することもできます。

熱溶解積層法（L-FDM）
Fused Deposition Modeling (L-FDM) が実施する研究は、3D プリント用の特殊材料のポリマーマトリックスに化学物質を導入する革新的で型破りな方法の開発を目指しています。この方法は、どの化学実験室でも簡単に実行でき、従来のプラスチック加工装置は必要ありません。

△L-FDM印刷技術

研究者らは、3Dプリンターを実験ツールとして使用し、染料、溶剤、有機化合物、有機ケイ素化合物などのさまざまな化学物質をポリマーマトリックスに導入しました。ポリマー改質に関する研究のほとんどは、従来の手法に依存しており、通常は押し出し、ミキサーでの混合などによって液体ポリマー状態に添加剤を加えたり、改質剤を揮発性溶媒中のポリマー溶液と混合したりします。改質プロセス全体は費用がかかり、エネルギーを消費するため、研究者らはポリマーマトリックスに化学物質を導入する新しい方法、すなわち繊維を溶液に浸して表面を改質する方法を開発した。 (現在、世界中で数千万種類の化合物が発見されていますが、そのほとんどは特性と潜在的な用途が未だに解明されていません。ポリマーマトリックスに導入される添加剤のほとんどは、さまざまな大気条件下での製品の耐久性の向上、帯電防止特性の強化、強度と使いやすさの向上、熱特性の変更、色の変更などの機能的な目的を持っています。)

△新しい印刷技術熱溶解積層法（L-FDM方式）

ステップ 1: フィラメントは、改質剤 (液体化学物質またはその溶液) が入った容器を通過し、その後、乾燥システムまたは余分な材料を除去するシステムを通過します。

ステップ 2: 改質剤でコーティングされたフィラメントが 3D プリントヘッドに直接供給され、そこで溶融されてノズルから押し出され、層ごとに 3 次元オブジェクトが形成されます。このアプローチにより、多数の物質を高効率かつ高スループットでテストして新しい機能性材料を作成することができ、まったく新しい用途の可能性が広がります。

△L-FDM印刷技術の可能なバリエーション

特に注目すべきは、フィラメント表面を液体改質剤でコーティングするステップ (ステップ 1) は、印刷プロセス中に実行することも (図 2.1、図 2.2)、印刷プロセスとは別に実行することもできる (図 2.3、図 2.4) ことです。図 2.3 と 2.4 は、変更後、フィラメントをプリントヘッドに直接送るのではなく、スプールに巻き戻すことができることを示しています。この方法では、フィラメントの表面を化学物質で複数回コーティングしたり、異なる改質剤を含む複数のリザーバーにフィラメントを通したりすることもできます。

L-FDM技術の実現可能性

研究者らは、L-FDM 技術を使用することで、印刷プロセス中に特定の物質をポリマーマトリックスに組み込む可能性を実証しました。最終的な変更は、比色分析、光学顕微鏡、エネルギー分散型X線分光法（SEM / EDS）を備えた走査型電子顕微鏡によって検証されました。研究者が使用した印刷パラメータは、以下の表に示されています。印刷された 3D モデルは、バー (寸法 4 mm x 10 mm x 80 mm の立方体) と直径 20 cm の円柱の 2 種類です。印刷プロセス中にフィラメントを染色する可能性は、市販の染料（ローダミン B、ベーシックブルー、メチレンブルー、メチルオレンジ、エオシン、フルオレノン、モルドーの透明赤色染料、キヤノンの黒色プリンターインクなど）を使用して調査されました。特性を評価するために、比色分析と顕微鏡分析が行われました。L-FDM 技術を使用して印刷されたバーは、比色計と光学顕微鏡を使用して構造分析をさらに行いました。（詳しいテスト内容については原文をご覧ください）

L-FDM 法の機能特性、制限、および潜在的な応用方向● 医薬品分野: L-FDM 印刷により、患者の個々のニーズに応じて投与量と組成を調整できるパーソナライズされた医薬品を製造できます。さらに、この技術により、非標準形状の錠剤の製造が可能になり、放出制御が可能になります。

●核医学：3Dプリントを使用して、パーソナライズされた擬人化ファントムを作成します。これらのモデルは、放射線治療の計画、線量測定の検証、医療画像の研究に重要です。カスタマイズされたファントムを使用することで、患者に合わせた治療戦略を実現でき、治療結果の改善につながります。 L-FDM テクノロジーにより、追加の処理手順を必要とせずに放射性物質を直接生成できるため、さまざまな機械の汚染リスクが大幅に軽減されます。

●化学: 新しい化合物を利用することで、科学者がプラスチック加工や複雑な装置に関する深い知識を持たなくても、潜在的な用途のテストプロセスをスピードアップできます。研究者は、実験室で合成した直後に、化学化合物によるポリマーの改質を簡単に研究することができます。構造化触媒、ミキサー、反応器の開発。 3D プリントを使用することで、複雑でカスタマイズされた構造を作成でき、最終的にはプロセス効率が向上し、さまざまな化学工学アプリケーションでより良い結果が得られます。ポリマーマトリックスに改質剤を組み込むことができる新しい印刷技術は、材料工学の進歩を約束します。 L-FDM 法を使用すると、科学者は研究目的のサンプルを効率的、安価、迅速に作成し、ポリマー材料に新しい特性を与えるツールとして使用できます。

●化粧品：パッチやマイクロニードルなどの皮膚デリバリープラットフォームの印刷に役立ちます。印刷された化粧品用マイクロニードルは、L-FDM プロセス中に導入される親水性および親油性の両方の有効成分の送達システムとして使用できます。科学的研究によれば、3D プリントを使用することで、各患者の特定のニーズに合わせて包帯をカスタマイズできるようになる可能性がある。これらの包帯は、金属、ナノ粒子、薬剤、天然化合物、タンパク質、ペプチドをポリマーマトリックスに組み込むことで、創傷治癒、ニキビ治療、痛みの緩和、老化防止に役立つ可能性があります。

●海洋学：海洋の酸性化はサンゴ礁の生態系に有害な影響を及ぼします。アルカリ性物質を 3D プリントされた物体に組み込むことで、サンゴ礁の修復のための人工サンゴのレプリカを作成することができます。ナノテクノロジーの統合により、サンゴ礁の3Dプリントレプリカの作成が可能になり、より迅速な回復が促進される可能性があります。印刷されたレプリカには、周囲の微小環境にアルカリ性の pH を維持する徐放性材料を組み込むことができ、一方、可溶性材料を使用して、天然の多孔質サンゴに似たナノ/マイクロ孔を作成することもできます。これにより、急速な成長が促進され、生きたサンゴが構造物に浸透できるようになります。人工サンゴ構造は、さまざまな種類のサンゴやその他の海洋生物に多様な微小生息地を提供するように設計できます。

L-FDM の潜在力と科学分野への大きな貢献を考えると、さらなる探究と開発が緊急に必要です。研究中に、L-FDM 印刷プロセスでいくつかの問題が発生し、いくつかの制限もありました。最初の問題は、ポリマーに導入される改質剤の量が比較的少ないことであり、もう 1 つの問題は、その含有量を正確に測定することです。上記の問題に対する提案された解決策は、例えば、フィラメントの直径を小さくしたり、多孔性を高めたり、フィラメントの材料を変更したりすることによって、改質剤を吸収するポリマーの総表面積を増やすことである。導入される物質の量は、完成品の定量分析、または印刷プロセス中に着色物質を使用したオンライン分光測定によって制御できます。

L-FDM 印刷に伴うもう 1 つの課題は、フィラメントと化学物質に適した溶剤を選択することです。有機溶媒へのポリマーの溶解に問題がある場合は、フィラメントの製造に使用される溶媒またはポリマーのいずれかを変更する必要があります。ワイヤの問題に対する別の解決策は、導入された化学物質だけが溶解するように溶媒の温度を制御することです。

L-FDM 印刷では、得られる 3D 要素の均質性 (均一な色など) を維持するために、フィラメントの表面を溶液で均一に覆うことが重要です。このため、ポリマーと溶媒を適切に選択することに加えて、界面活性剤を添加することもできます。改質剤溶液の粘度に応じて、浸漬後にフィラメントはより厚い層またはより薄い層で覆われます。フィラメントの粘度が高い場合、フィラメントはより厚い改質剤溶液の層で覆われます。

要約と展望<br /> この論文では、FDM 技術の印刷プロセスに染料や化合物などの化学物質を導入する革新的な直接変更方法を提案します。比色試験（CIELab）およびEDS分光顕微鏡試験により、印刷プロセス中にプラスチックを直接変更できることが確認されました。この研究で提案された方法は、複雑な手順や高価な処理を必要とせず、特殊な用途の材料を得るためのツールとなる可能性があります。提案された技術は、熱可塑性ポリマーを使用して新しい材料を準備するプロセスを簡素化し、従来の FDM 印刷技術の応用分野を拡大し、化学、薬学、バイオテクノロジー、エンジニアリング、その他多くの分野の研究室に新しい手順とプロセスをもたらします。ここで説明する技術には、「Liquid Fused Deposition Modeling (L-FDM)」という名前を使用することをお勧めします。本研究の著者らは、開発された方法の印刷プロセスにおける直接フィラメント改質への応用について引き続き調査する予定です。

シグニスについて
Sygnis は、3D プリントの材料とテクノロジーに重点を置き、高品質で信頼性が高く、高性能なソリューションを提供することを目指している企業です。テクノロジー企業として、Sygnis SA は Zmorph を買収し、ハードウェア技術分野で研究開発プロジェクトを実施しています。同社の主な事業は、改良された FDM 3D プリント材料の研究開発と、互換性のあるテクノロジーのソリューションの提供です。ポズナンのアダム・ミツキェヴィチ大学と協力することで、ポリマーフィラメントに化学物質を直接導入する LFDM 技術を開発し、印刷された材料の品質と特性をさらに向上させることができました。この協力により、Sygnis と科学研究機関間の協力がさらに促進され、3D プリントの分野にさらに革新的なソリューションがもたらされることになります。

オリジナルリンク: https://doi.org/10.3390/app13137393

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