前駆体によって変換されたSiOCセラミックマイクロ格子構造の3Dプリント精度と機械的特性

出典: テタオ族

前駆体変換SiOCセラミック材料（PDC-SiOC）は、優れた耐酸化性、熱安定性、機械的特性を有しており、航空宇宙用途の耐高温材料としての利用が期待されています。近年、人工的に設計された周期構造を持つ格子構造は、その優れた機械的特性により、構造力学の分野で研究のホットスポットの一つとなっています。しかし、従来の加工方法では、複雑な PDC-SiOC 格子構造を高精度に製造することは困難です。

3D プリントは、特に複雑なセラミック格子構造の製造分野において、複雑な構造のセラミック材料の統合成形を実現できます。その中で、光硬化型3Dプリント技術は最も成形精度が高く、PDC-SiOC格子構造の高精度製造に適しています。しかし、一方では、PDC-SiOCセラミック格子構造の3Dプリントの製造精度と機械的特性には依然として多くの制限があり、構造特徴サイズは一般に数百ミクロンです。 PDC-SiOC 構造とデバイスは小型化に向かって発展しており、特徴サイズは通常 100 μm 未満、あるいはそれ以下になっています。現在、2 光子リソグラフィーなどの非常に高精度の 3D 印刷方法が利用可能ですが、準備された材料は小さすぎて使用が困難です。一方、これまで報告されている PDC-SiOC 格子構造の機械的特性は比較的弱く、圧縮強度は一般に 0.06 ～ 10 MPa 程度しかありません。高精度かつ高強度の 3D プリント PDC-SiOC マイクロ格子構造の研究を緊急に行う必要があります。

上記の問題に対応するため、北京理工大学の何如傑教授は、Mofangの精密表面投影マイクロステレオスコピック（PμSL）リソグラフィー3Dプリント技術（nanoArch® S140pro、精度：10μm）を使用して、PDC-SiOCマイクロ格子構造の高精度製造プロセスを研究しました。スーダン III は、感光性前駆体を改質し、光硬化 3D プリントを実行するための光吸収剤として使用されました。結果は、スーダン III が改質感光性樹脂の UV 吸収、レオロジー挙動、および光硬化プロセスに大きな影響を与えることを示しています。添加するスーダンIIIの量を正確に制御することで、PDC-SiOCマイクロアレイの3Dプリント精度を効果的に制御できます。スーダンIII含有量が0.02重量％から0.06重量％に増加すると、3Dプリント精度が180％から12.5％に向上し、PDC-SiOCマイクロアレイの高精度製造が実現しました。

図1 (a) エポキシシリコーン樹脂改質プロセスと (b) PDC-SiOCマイクロアレイ3D印刷プロセス。
図2 (a) 格子構造モデル、(b) モデルスライス画像、スーダンIII添加量が(c) 0%、(d) 0.02%、(e) 0.04%、(f) 0.06%、(g) 0.08の場合のマイクロ格子構造のxyおよびxz平面顕微鏡画像、(h) 異なるスーダンIII添加量での印刷精度の変化、(il) 異なるスーダンIII添加量でのマイクロ格子のSEM画像、および(m) 添加量が0.06%の場合のマイクロ格子のEDS画像。
図3 (a) 異なるスーダンIII添加量で改質した感光性樹脂のUV吸収スペクトルと(b)光硬化メカニズム、(c) 改質した感光性樹脂のレオロジー挙動と(d) 異なる粘度での光硬化メカニズム。
さらに、研究者らは、XRD、ラマン、FTIRなどの特性評価方法を通じて、前駆体ポリマーのセラミック化プロセスも研究しました。熱分解プロセス中に、前駆体ポリマーの表面にあるCH、C=O、Si-Oなどの有機官能基が破壊され、小さな分子ガスの形で放出され、ポリマーの熱分解質量損失（約73.5%）と体積収縮（約43%）を引き起こします。熱分解後に得られるPDC-SiOCマイクロ格子構造は破壊されず、非晶質構造となる。

図4 熱分解前後の（a）XRDと（b）ラマンスペクトル、（c）前駆体ポリマーのTG-DTG像、（d）熱分解前後のFT-IR像、（e）熱分解後のPDC-SiOCの顕微鏡像、および（f）添加量が0.06％および0.08％の場合の熱分解収縮。
研究者らはさらに、より小規模なPDC-SiOCマイクロアレイの高精度製造を試み、さまざまな特徴的なサイズのマイクロアレイ構造を作製することに成功しました。得られたPDC-SiOCマイクロ格子構造はロッド径が52～220μmであった。さらに、研究者らは小規模でのPDC-SiOCマイクロ格子構造の機械的強度向上効果を研究した。結果は、ロッドの直径が 220 μm から 52 μm に減少するにつれて、マイクロ格子構造の圧縮強度が 8 MPa から 31 MPa に増加することを示しています。 Branicio らは、破壊プロセス中に脆性セラミックスに形成される微小亀裂は、転位の線形核生成によって生成されると報告しました。サイズ効果は、破壊プロセス中に材料の微小領域で発生する「転位飢餓」現象によるものと考えられます。より大きなロッド直径と比較すると、小さなサイズのトラスの移動と伝播中に転位が材料表面に向かって配向する傾向があり、それによって PDC-SiOC マイクロラティスの機械的強度が増加します。

図5 異なる特徴サイズを持つPDC-SiOCマイクロ格子構造（ae）モデル図、（fo）マクロ写真、（pf）顕微鏡画像。
図6 異なる特徴サイズを持つPDC-SiOCマイクロ格子構造の走査型電子顕微鏡写真。
図7 異なる特性サイズを持つ前駆体ポリマーの熱分解収縮、熱分解前後の見かけ密度、および熱分解後の相対密度。
図8 (a) 圧縮応力-ひずみ曲線、(b) 原位置圧縮試験、(c) 圧縮後のマイクロ格子構造のSEM像、(d) 小規模機械的強度向上の原理の模式図。
研究チームが作成した3DプリントPDC-SiOCマイクロ格子構造は、既存の報告と比較して、印刷精度が高く、機械的特性も優れているため、高精度、高強度のPDC-SiOCの研究作業に指針とインスピレーションを与え、PDC-SiOCマイクロデバイスの応用に製造基盤を提供します。
図9 格子構造の相対密度-圧縮強度とロッド直径-圧縮強度のAshby線図。

論文リンク:
https://doi.org/10.26599/JAC.2023.9220818

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