大連交通大学塑性ジャーナル：極低温レーザー積層造形法による高エントロピー合金の引張特性と異方性の最適化

出典: マテリアルサイエンスネットワーク

はじめに: レーザー金属堆積 (LMD) 処理された CrMnFeCoNi 高エントロピー合金 (HEA) に繰り返し深冷処理 (DCT) を施すと、延性に影響を与えることなく強度が大幅に向上します。これは、圧縮応力によって誘起されるナノ双晶の形成によるもので、これにより双晶誘起塑性が促進されます。本論文では、ビルド方向とスキャン方向に沿った残留応力の分布と、DCT サイクルが HEA の引張特性に与える影響をパラメトリックに研究します。この目的のために、5 つの異なるレーザー出力 (1100、1400、1700、2000、2300 W) で製造されたコンポーネントがテストされ、残留応力勾配が最も高いコンポーネントと最も低いコンポーネントが、さらなる DCT 処理の対象として検討されました。結果は、レーザー出力が 1400 W のときに初期残留応力勾配が最大になり、DCT 処理時間が長くなるにつれて転位と双晶密度の増加が大きくなることを示しています。これらの観察結果は、DCT 中の転位と双晶の進化と分布、および異なる方向に変形するときに蓄積される変形に基づいて合理化されます。 DCT 強化 LMD を使用して製造された HEA アセンブリのコンテキストにおけるこれらの結果の意味について説明します。

等原子 CrMnFeCoNi 合金はカンター合金とも呼ばれ、77 K での優れた構造安定性と機械的特性により極低温構造用途に使用できる可能性のある単相面心立方高エントロピー合金 (HEA) です。しかし、室温では、CrMnFeCoNi の降伏強度は約 215 MPa に過ぎませんが、ひずみ硬化が大きく、極限引張強度は約 500 MPa です。 HEA の降伏強度を高めるためのいくつかの試みは、強度の増加が延性の急激な低下を伴うため、ささやかな成功しか収めていません。

このような合金の強度と延性のトレードオフを回避するために、転位の増殖を促進し、その動きを妨げる微細構造の調整が構想されてきました。これらの調整戦略には、固溶体マトリックスへのナノ析出物の分散、結晶粒の微細化、ナノ双晶のその場での核生成、および変形前処理によるヘテロ構造の構築が含まれます。これらのアプローチの中で、HEA におけるナノツインのその場核生成は、その場で核生成されたナノツインのコヒーレント境界が変形中に材料にひずみの不均一性を生成しないため、最も効果的な戦略であると考えられています。対照的に、他の調整戦略で形成された非整合粒界および相境界は、熱的および機械的安定性が比較的低くなります。その場で核形成されたナノ双晶は転位滑りに対する効果的な障壁として機能し、塑性変形中にさらなる双晶形成を引き起こし、延性に影響を与えることなく HEA を大幅に強化します。さらに、双晶の核生成により結晶が局所的に再配向され、転位相互作用が強化され、均一な変形が促進され、ひずみの局所化が防止されます。

上記のすべての問題を解決するために、大連交通大学の Lv Yunzhuo 教授のチームは、調製および DCT 処理条件下で LMD によって調製された CrMnFeCoNi の微細構造の進化と機械的挙動を研究しました。異なるレーザー出力を使用して部品を製造し、結果として生じる残留応力の分布を測定しました。次に、DCT サイクルが残留応力分布と欠陥密度に与える影響を調査します。さらに、引張試験を実施することにより、ビルドと DCT 処理の両方の条件下でビルド方向とスキャン方向 (BD と SD) に沿ってビルドの機械的特性が評価されました。結果は、1400 W の中程度のレーザー出力で、DCT 処理後に最良の残留応力分布が達成され、延性を損なうことなく最大限の強度向上が得られることを示しています。さらに、HEA の強度は、どの方向で測定しても、12 回の DCT サイクル後に最大値に飽和します。さらに、SD に沿った強度と延性は BD に沿ったものよりも高くなります。これらの結果は、歪みによる欠陥密度の観察された変化に基づいて妥当です。最後に、材料の機械的特性の異方性と強度および延性の同時向上につながる潜在的なメカニズムについて詳しく説明します。

関連研究結果は、「極低温処理されたレーザー積層造形高エントロピー合金の引張特性と異方性の最適化」というタイトルでInternational Journal of Plasticityに掲載されました。リンク:

https://www.sciencedirect.com/sc ... 24001426?via%3Dihub

図1. (a) LMD、(b) DCT処理、(c)中の引張試験片の方向の模式図。
LMDプロセスの概略図を図1(A)に示します。この構造は、寸法が 60 × 60 × 30 mm3 の AISI 1045 ベースボード上に製造されています。 LMD の前に、基板を研磨し、エタノールで超音波洗浄しました。構築されたレーザー出力は 1100、1400、1700、2000、および 2300w です。レーザースポットサイズは約 3 mm、送り速度は約 12 g/分、スキャン速度は約 600 mm/分でした。さらに、ハッチの重なりと層の厚さはそれぞれ 30% と 0.5 mm でした。これらのパラメータは以前の研究で決定されており、欠陥のない低多孔性（密度 > 99%）の合金構造を得るのに適していることが判明しました。最後に、酸素の吸収を最小限に抑えるために、LMD 中にアルゴンが除去されました。酸素分析装置による測定の結果、建物内の酸素濃度は10ppm未満であることが確認されました。

図2 レーザー出力は（a）1100W、（b）1400W、（c）1700W、（d）2000W、
(e) BD × SD 平面上の 2300 W CrMnFeCoNi HEA の残留応力マップと (f) ビルド高さに沿った平均残留応力分布。

図3 (a) 構築済み (1400W)、(b) 1400W- dct4、(c) 1400W- dct10、(d) 1400W- dct12、
(e) 1400W-dct20の各建物の残留応力分布図と(f) 建物の高さに応じて変化する平均残留応力の曲線。

図4 (a) 既存建物（2300W）、(b) 2300W- DCT4、(c) 2300W- DCT10、(d) 2300W- DCT12、
(e) 2300W-DCT15の各建物の残留応力分布図と(f) 建物の高さに応じて変化する平均残留応力の曲線。

図5 LMDの底部、中部、上部の代表的な微細構造（SD × TD平面）（a）-（c）組み立て済み（1400 W）、
(d)-(f) 1400W- DCT4、(g)-(i) 1400W- DCT10、(j)-(l) 1400W- DCT15。

画像は、SD-TD 平面の BD に沿って、基板からそれぞれ 1、5、9 mm の高さにあるビルドの下部、中央、上部から取得されました。構築時の状態では、微細構造は面心立方 (FCC) 柱状粒子で構成され、その長軸はビルドの 3 つの位置すべてで BD と平行であり、これらの粒子の平均長さはビルドの下部、中央、上部でそれぞれ 139 ± 9 µm、135 ± 7 µm、130 ± 11 µm でした。柱状粒子のアスペクト比はそれぞれ 1.93、1.66、1.24 です。

図6 LMDの下部、中央部、上部領域の明視野TEM像（a）～（c）ビルド（1400W）、（d）～（f）1400W-dct4、（g）～（i）1400W-dct10、および（j）～（l）1400W-dct15ビルド。
一次ナノツインおよび二次ナノツインは、それぞれ黄色の矢印と青の矢印で NT1 と NT2 としてマークされています。

挿入図には、[011]ゾーン軸に沿った対応する明視野画像のSAEDパターンが含まれています。

図7 LMD(a)-(c)ビルド(2300W)、(d)-(f) 2300W- dct4、(g)-(i) 2300W- dct10、および(j)-(l) 2300W- dct15ビルドの下部、中央部、上部領域の明視野TEM画像。
ナノツインは黄色の矢印でマークされています。挿入図には、[011]ゾーン軸に沿った対応する明視野画像のSAEDパターンが含まれています。

図8 レーザー出力が(a)-(b) 1400Wおよび(c)-(d) 2300Wの場合のビルド高さに沿った転位密度と双晶率の変化。
図 9. レーザー出力 (a) 1400 W および (b) 2300 W で SD 方向に沿って引張試験を行い、そのままの状態および DCT 処理後に軸方向 SD 方向に荷重をかけた試験片の室温引張応力-ひずみ応答。挿入図は、引張試験片内の上部、中央、下部のセクションを示しています。
(c) 1400W-DCT4 と (d) 2300W-DCT4 の上部、中央、下部のマイクロ硬度の変化をひずみの関数として示します。

表 1 荷重軸 // から SD への関数としての完成品の引張特性と DCT の概要。
図10 SDに沿って引張試験を行った1400W-DCT4構造の下部、中央部、上部の明視野TEM像（a-c）0％、（d）-（f）15％、（g）-（i）30％のひずみ。
ナノツインは黄色の矢印でマークされています。 (b)、(c)、(e)、(f)、(h)、(i)の挿入図は、[011]ゾーン軸に沿った対応するSAEDパターンである。

図11. レーザー出力(a) 1400 Wおよび(b) 2300 Wにおける製造直後の試験片とDCT処理した試験片の室温引張応力-ひずみ応答。
(c) 1400W-DCT4のプレファブリケーション中にコンポーネントの上部、中央、下部でひずみによる微小硬度の変化。

表2 完成品およびDCTの引張特性の概要（荷重軸//からBDまで）。
図12. レーザー出力1400Wで、(a)-(c) 0%および(d)-(f) 15%ひずみにおけるBDに沿った引張試験の下部、中央、上部の明視野TEM像。ナノツインは黄色の矢印でマークされています。 (b)、(c)、(e)、(f)の挿入図は、[011]ゾーン軸に沿った対応するSAEDパターンである。
図13（a）SDに沿って荷重をかけた1400W-DCT4ビルドから抽出された引張試験片の低倍率SEMフラクトグラム、および（b）上部、（c）中央、および（d）下部の高倍率画像。
(e) BDに沿って荷重をかけた1400W-DCT4構造から抽出した引張試験片の低倍率および高倍率SEMフラクトグラム。

図14 レーザー出力が（a）1400Wおよび（b）2300Wの場合の、ビルド高さに沿った合金の平均残留応力分布と転位によって生成される臨界応力σD。
レーザー出力が (c) 1400 W および (d) 2300 W の場合の、ビルド高さに沿った合金の平均残留応力分布と臨界応力 σT。

図15 勾配構造内の非同期変形プロセスの概略図。 (a) SD方向の荷重軸。 (b) BD方向の荷重軸。転位は赤い記号 ⊥ で表され、ナノ双晶は斜線で表されます。
図16 BDに沿った双晶体積率の勾配の関数としてのSDに沿ったUTSとεfの変化。
この研究では、5 つの異なるレーザー出力を使用してビルドとスキャン方向に沿ってビルドを準備し、LMD 処理された CrMnFeCoNi HEA の機械的特性に対する極低温処理の影響を調査し、ビルド内の残留応力の分布をプロットしました。主な成果は次のとおりです。

（１）レーザー出力が１４００Ｗと２３００Ｗのとき、部品の残留応力分布勾配は最大かつ最も浅い。

（２）DCTサイクル数が増加すると、圧縮応力がビルドに重なり、2つのビルドの残留応力プロファイルが圧縮応力の方向にシフトします。同時に、下部と中部の転位密度は大幅に増加しましたが、上部の強化の程度は大幅に低下しました。

（３）機械的性質には明らかな異方性があり、両建物ともSDに沿った強度と延性はBDに沿ったものよりも大幅に高い。

（４）DCTの最大強度はSD沿いでは底部よりも15％低くなりますが、延性を犠牲にすることなく強度を向上させることができる優れた非破壊技術です。このアプローチは、積層欠陥エネルギーが低い合金にも適用できます。

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