粉末からの3Dプリント

工業用3Dプリンターの主な原料は粉末であり、成形方法は溶融/焼結が一般的であるため、得られる製品は機械的特性が優れ、用途範囲が広くなる傾向があります。

図 1 ナイロン粉末と金属粉末で印刷したサンプル (画像提供: D2W、Renishaw)

図 2 ARCAM プリント部品の航空分野への応用 しかし、粉末を記述するために必要なパラメータの数が多く、使用中に粉末の特性が急速に変化するため、粉末の校正は非常に困難になります。成形プロセス中のエネルギービームと粉末間の相互作用メカニズムにより、粉末の複雑さがさらに増します。現代の科学と工学における粉末に関する理解は、新素材を大量生産するための 3D プリントのニーズにまだ応えられません。新しい粉末の開発は依然として多数の実験に基づいているため、新しい粉末の開発コストは非常に高くなります。

パウダーとは何ですか？
ブリタニカ: 粉末は、粒状物質などの細かく分割された状態の物質です。
Baidu 百科事典: 粉末は多数の小さな粒子の集まりです。
Wikipedia: 粉末は、多数の微細粒子から構成される乾燥したバルク物質です。
しかし、この曖昧な粉の定義方法は、一般の人々の認識に依然として一般的な印象を与えます。たとえば、小麦粉や砂はほとんどの場合粉と見なされますが、小石の山が粉と見なされることはほとんどありません。

図3 粉末サンプル 実際、多くの学者も粉末の不正確な定義に疑問を抱いています。例えば、どの範囲の粒子が粉末として分類できるかなど。実際の製造および科学研究において、粉末を校正するために必要なパラメータは次のとおりです。
組成：全体的な材料組成と材料粉末の分布。
サイズ：粉末粒子サイズの上限と下限、粉末サイズの分布図。
形状：球状粉末、非球状粉末。具体的な記載方法としては、投影面積、一方向の最大サイズなどがある。

図4: 較正された粉末のいくつかのパラメータ（組成、サイズ、形状）
密度: ゆるい密度、タップ密度など。

図5 粉末の密度パラメータ（ゆるい密度とタップ密度）
流動性：安息角、流出速度、内部摩擦係数、モール応力円などの解析方法。

図6 異なる嵩密度における粉末の流動性（Freeman Technology の画像）
流動性は、ファンデルワールス力、静電気引力、毛細管力、機械的摩擦など、粉末の凝集力によって直接決定されます。

図 7 粉末間の力 (画像提供: Freeman Technology)

図 8 さまざまな粉末の形状と力 (Freeman Technology の画像)
粉末のこれらのユニークな特性のため、粉末を固体、液体、気体、プラズマとは異なる物質の第 5 の状態として定義することを提案する学者もいます。液体と固体（結晶）の基本成分は、同じ構造を持つ原子、分子、またはイオンであるため、対応する科学的発展は比較的健全であり、それらの動作はいくつかの基本原理に基づく式で説明できます。粉末の基本単位は粒子であり、各粒子は形状、サイズ、構造がそれぞれ異なります。

図9 液体、固体、粉末の基本構成 したがって、粉末の説明は統計的な概念にとどまるしかありません。熱力学的特性は比較的正確に記述できますが、粉末の運動学的特性は正確に記述できません。粉末の動的特性は、粉末全体の各粒子の特定の組成だけでなく、その局所的な分布やゆるい密度/多孔度にも関係しているためです。ただし、これらのパラメータは輸送中や使用中にリアルタイムで変化する可能性があるため、測定プロセスは測定の瞬間の粉末の状態のみを反映し、これは量子状態に少し似ています。

一定の 3D プリント形成パラメータでは、粉末の一時的な変化に対応できなくなったようです。

II 3Dプリントにおける粉末の影響

3D プリントのプロセスでは、粉末は主に次の 3 つのプロセスで成形の品質に影響を与えます。
a. 粉末化工程。
b. 成形プロセス。
c. リサイクルプロセス。

1. 粉末敷設工程において、粉末敷設厚さの不均一や粉末粒度分布の不均一が生じる場合があります。
細かい粉末（平均粒子サイズが 15 ミクロン未満など）や不規則な形状の粉末の場合、粉末間の相互作用が非常に大きくなり、粉末が固まりやすくなり、平らに置くのが難しくなります。

図10 微粉末の凝集（図中のオレンジ色の部分）
粒子サイズが約 1 ミクロンのセラミック粉末の場合、通常の方法は、Lithoz の装置で使用されるような平坦化用のスラリーとして準備することです。ドイツのEOSが発表した3Dマイクロプリント技術は、層の厚さが約5ミクロン、粉末粒子が5ミクロン未満であり、同社が粉末積層プロセスを制御していることを証明できます（Jinggeは、この技術が粉末床技術に基づいているという直接的な情報を見つけられませんでしたが、EOSの技術ルートは粉末床技術です）。

図 11 3D マイクロプリントのユーザーケース 層の厚さのパラメータが不適切だと、パウダーブラシが大きなパウダー粒子を払い落とし、小さな粒子のパウダーが残ってしまいます。粉末散布工程では、成形プラットフォームの両端に分散された粉末ボックスから粉末が供給され、粉末散布ブラシ/スクレーパーを使用して成形プラットフォームの一方の端からもう一方の端まで掻き取られます。散布工程中に粉末の粒子サイズが異なることが予想されます。 Jingge はこの点に関して徹底的な研究を見つけられなかったが、いくつかの記事でその影響の可能性について言及されていた。

2. 成形プロセス中の複雑な物理的および化学的反応

レーザー/電子ビーム溶融粉末成形レーザービーム/電子ビームと粉末の相互作用メカニズムは非常に複雑です。研究の方向性には、エネルギー吸収/反射率、溶融池内の液体の乱流、溶融池の移動と拡散、合金の低融点成分の蒸発、成形材料に埋め込まれた気泡、さまざまな欠陥の生成が含まれます。これらの現象については、学界と産業界の両方で一定の研究が行われています。

ここではそれぞれの研究方向について詳しく説明することはせず、米国のローレンス・リヴモア国立研究所が最近発表した溶融池付近の粉末不足に関する研究についてのみ説明します。レーザービームスキャンプロセス中に、溶融池近くの粉末がさまざまな理由により失われ、層の厚さが不均一になり、部品の欠陥が発生する可能性があります。この記事の主な研究結果は次のように要約できます。

a. レーザーと粉末の相互作用サイクルの開始時に、レーザースポット内の粉末は溶融しており、レーザーはより長い時間溶融プールと相互作用します。
b. シールドガスが大気圧に近い場合、急速に気化した金属溶融池は光線の方向に沿って高速（約 200 m/s）で上昇します。ベルヌーイ効果により、溶融池付近の空気圧が低下するため、周囲のシールドガスが溶融池の中心に流れ、周囲の粉末を溶融池に運びます（図 12 を参照）。シールドガス圧が非常に低く、真空に近い場合、気化した金属蒸気が外側に膨張し、溶融池付近の粉末を溶融池の中心から押しのけると著者らは推測しています。上記の 2 つの理由により、溶融池の周囲で粉末が失われることになります。

図12 粉末とレーザービームの相互作用（ローレンス・リヴモア国立研究所の画像）
本研究では、チタン合金粉末と316L粉末を使用しました。粉末の形状、サイズ、表面の滑らかさは粉末の流動性に影響を与え、溶融池付近で粉末が失われる現象を変化させます。この研究は原則的には代表的なものですが、特定の用途では、さまざまな種類の粉末を調整する必要があります。

電子ビーム選択溶融の実験において、Jing Ge は電子ビームによって粉末が走査経路に沿って飛翔することも観察しました。

解決策 EBM はこの問題を予備焼結で解決します。高速スキャンにより粉末がある程度焼結され、粉末の流動性が低下します。

図13 EBM予備焼結プロセス（Arcam）

図14 EBM予備焼結粉末の形態（8）
バインダージェット焼結の原理 Exone などの企業が使用するバインダージェッティングとそれに続く焼結プロセスでは、バインダーの粉末に対する濡れ性が非常に重要です。濡れ性は粉末の組成、粉末の形状などと高い相関関係があります。
Jingge 氏は実験で、2 バッチの粉末内の要素の正味比重が約 0.3% 変化すると、粉末に対するバインダーの濡れ性が大幅に変化することを発見しました。これにより、成形品質に大きな違いが生じ、成形パラメータを変更せずに成形が失敗する可能性もあります。

図15 粉末層におけるバインダーの浸透過程（1）

3.粉末回収 使用される粉末は一般的に高価であるため（TC4 は 1kg あたり約 250 ドル）、形成された部品を粉末床形成プロセスから取り出した後、大量の粉末をリサイクルする必要があります。リサイクル粉末の形状、サイズ分布、組成はある程度変化し、粉末拡散プロセスと粉末形成プロセスに影響を与えます。

英国の3Dプリンター企業レニショーは、リサイクル粉末の粒子サイズは大きく変化するものの、リサイクル粉末は部品成形の品質に影響を与えず、少なくとも自社の装置ではこの問題は存在しないと指摘した。独立したローレンス・リヴモア国立研究所による分析から推定すると、粉末の粒子サイズの変化は、それに応じて表面品質の変化をもたらす可能性があります。 Renishaw はおそらく自社の機器に関するソフト記事を書いているのでしょう。

図16 粉末リサイクル後の粉末粒子サイズの比較：新品粉末、3回リサイクル、38回リサイクル（レニショー）
III 安全係数 粉体を取り扱う場合、安全要因を無視してはなりません。
粉体の可燃性と爆発性物質を微粉末にすると表面積が大幅に増加し、空気中の酸素分子との接触が密になります。この組み合わせはまさに「乾いた木材と燃え盛る火、いつでも爆発する準備ができている」ようなもので、実験室を全滅させるには静電気の火花だけが必要な場合がよくあります。
かつて、研究室の好奇心旺盛な外国人数名が、実験用に超微細チタン合金粉末を購入することを検討しました。ジン兄さんは、彼らの考えをすぐに払拭しました。超微粒子チタン粉末が空気中で酸化される危険性は言うまでもなく、家庭用掃除機から絶えず火花が飛び散るからといって、それを許してはなりません。そうでなければ、今日この話を皆さんと共有する機会はなかったかもしれません。
粉末の吸入性微細な粉末粒子は呼吸器系に入り込み、沈着する可能性もあります。ジン兄さんはかつて、公共の財産を盗んだとして学校から訴えられるのではないかと恐れていた。おそらく彼の肺には数十グラムの重金属の粉末が入っていたのだろう。

冗談はさておき、粉末実験では火災や爆発の防止が必要であり、マスクの着用も必要です。

IV 結論 産業レベルの 3D 印刷プロセスでは、粉末が成形の基本材料であり、機器のライフサイクル全体でも大きな費用がかかります。粉体研究の基礎科学はまだ完全ではなく、成形プロセスにおけるエネルギービームの粉体への作用メカニズムの理解が不完全なため、より多くの材料の応用が制限されています。そのため、EOS や Arcam などの最も有名な国際企業でさえ、入手できる粉末は 20 種類程度しかありません。特定の種類の機器で使用できる粉末の種類は、通常、片手で数えられるほどです。

3D プリント装置に適用される粉末の規格が不完全であることや、装置メーカーによる原材料の管理が不十分であることも、サードパーティの粉末メーカーの 3D プリント分野への参入に影響を与えています。

3D 産業用プリント部品 (特に金属) は、現在すでに航空機エンジンで使用されていますが、このプロセスが業界でより広く受け入れられるためには、この分野にはまだ早急に解決しなければならない課題が多すぎます。
3Dプリント業界の急速な発展はまだ始まったばかりです......

さらに読む：「3Dプリント粉末材料市場は2020年に6億4000万米ドルに達する」

出典: Jingge 3D Printing

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