北京航空航天大学の邱春雷教授チーム「AM」：1.2Gpaの超高降伏強度の新しい付加製造チタン合金Ti-Fe-Co-Mo

2024年7月31日、南極熊は、北京航空航天大学の邱春雷教授チームが最近、積層造形分野のトップジャーナル「Additive Manufacturing」（インパクトファクター：11）に「完全等軸結晶構造と超高降伏強度を備えた積層造形準安定ベータチタン合金の開発」と題する論文を発表したことを知りました。論文の第一著者は修士課程の劉延軍氏で、責任著者は邱春雷教授です。

導入

既存のチタン合金では、通常、Al、V、Sn、Nb、Zr、Mo などの結晶粒成長制限因子が低い元素が主な溶質元素として使用されています。その結果、これらの合金（TC4、TC11、TA15、Ti1023など）は、積層造形凝固プロセス中に固液前線で組成過冷却が極めて小さくなり、粗い柱状結晶構造が形成されやすくなり、機械的特性に異方性が生じ、機械的特性の安定性と信頼性が低下し、高性能が求められる使用環境での積層造形チタン合金の適用が制限されます。

この問題を解決するために、北京航空航天大学の邱春雷教授のチームは、Tiの主な溶質元素としてFeやCoなどの高い粒成長制限因子を持つ元素を選択して組成設計を行い、積層造形プロセス中にチタン合金が柱状結晶から等軸結晶に変化することを促進しました。研究チームはまた、設計の基礎としてd電子理論を使用し、Mo、Fe、Coなどのβ安定性の高い元素を主な溶質元素として選択し、Bo-Md図を使用して、合金が優れた機械的特性を持つように、主な変形メカニズムとして転位滑りを備えた新しい積層造形チタン合金Ti-xFe-xCo-1Mo（1< x <4 at%）を設計しました。研究によると、チームが設計したTi-Fe-Co-Mo合金は、採用したすべてのプロセス条件下で柱状結晶から等軸結晶に変化する明らかな傾向を示し、いくつかの最適化されたプロセス条件下では完全な等軸結晶化を達成しています。溶体化処理後、合金は等方性の機械的特性を示し、超高降伏強度（約1.2GPa）と良好な可塑性（伸び10〜12％）を備え、優れた強度と可塑性の組み合わせを実現しています。さらに研究を進めると、合金は主に転位滑りによって変形し、その優れた性能はマトリックス内に多数のナノスケールの無熱粒子と溶質原子クラスターが存在することによる可能性があることが明らかになりました。

研究者らは、新開発の Ti-Fe-Co-Mo 合金が幅広いプロセス条件下で極めて低い多孔性を示し、ほとんどのサンプルの多孔性が 0.4% 未満であることを発見しました (図 1)。これは、この合金が優れた積層造形性と広いプロセスウィンドウを備えていることを示しています。さらに、レーザー照射時間が短いと溶融プールが浅くなり、柱状結晶と等軸結晶の混合構造が形成されやすくなることがわかりました (図 1a、c、ef)。一方、レーザー照射時間が長いと溶融プールが深くなりやすく、粒子の等軸結晶化が促進されます (図 1b、d、gh を参照)。定量分析により、図3に示すように、レーザー出力と照射時間の増加に伴い合金溶融池の深さが大幅に増加し、一方で粒子のアスペクト比はレーザーエネルギー密度の増加に伴い減少することが示されています。注目すべきは、いくつかの条件（2-3）下で形成される柱状結晶のアスペクト比が、既存のチタン合金の積層造形後に形成される柱状結晶のアスペクト比（通常は12）よりもはるかに小さいことです。これは、FeとCoの添加により、合金の柱状結晶から等軸結晶への変態が大幅に促進されることを意味します。 400 W-110" μsの条件下では、合金は完全に等軸の結晶構造を形成します。さらに、EBSD 分析では、図 4a に示すように、より低い露出時間とエネルギー密度の条件下では、合金が等軸結晶とより短い柱状結晶の混合構造を形成し、特定のテクスチャを示すことが示されています。露出時間とエネルギー密度を増加させると、図 4b に示すように、合金はテクスチャがほとんどない完全に等軸の結晶構造を形成しました。

図1 異なるプロセス条件下で製造されたTi-Fe-Co-Mo合金の細孔分布、(a) 250 W-50 μs、Af = 0.63%、(b) 250 W-80 μs、Af = 0.49%、(c) 250 W-110 μs、Af = 0.41%、(d) 325 W-50 μs、Af = 0.44%、(e) 325 W-80 μs、Af = 0.37%、(f) 325 W-110 μs、Af =0.27%、(g) 400 W-50 μs、Af = 0.33%、(h) 400 W-80 μs、Af = 0.2%、(i) 400 W-110 μs、Af = 0.13%。

図2 異なるプロセス条件で作製されたTi-Fe-Co-Mo合金の結晶構造図、(a) 250 W-50 μs、(b) 250 W-110 μs、(c) 325 W-50 μs、(d) 325 W-110 μs、(ef) 400 W-50 μs、(gh) 400 W-110" μs。CGは柱状結晶、EGは等軸結晶を表す。

図3 (a) レーザー出力と照射時間による溶融池深さの変化傾向、(b) レーザーエネルギー密度によるβ粒子アスペクト比の変化。
図4 異なるプロセス条件下で作製されたチタン合金サンプルの電子後方散乱回折（EBSD）逆分極および分極画像、（a、c）400 W-50 μs、（b、d）400 W-110 μs。
この研究では、印刷された Ti-Fe-Co-Mo 合金には、少量の未溶融 Mo 粒子 (図 5a-b)、大量の α 相と等温 ω 析出相 (図 5c-e)、および粒界上の少量の Ti2Co 析出相 (図 5f) が含まれていることも判明しました。さらに、サンプルマトリックスには多数の Co/Fe/Mo 原子クラスターも含まれています (図 5g)。等温ω相の存在により、印刷された合金は比較的脆くなります。溶体化処理後、合金の結晶粒は著しく粗大化しますが（図6）、α相と等温ω相は消失し、代わりにナノスケールの無熱相とマトリックス上に分散した溶質原子クラスターが存在します（図7）。

図5 印刷されたチタン合金サンプルの微細構造と組成分布図6 溶体化処理後に異なるプロセスで準備されたチタン合金サンプルの結晶粒構造、(a) 400 W-50 μs、(b) 400 W-110 μs。
図7 固溶体状態のチタン合金サンプルの微細構造の透過型電子顕微鏡写真と組成分布図。引張試験では、積層造形および溶体化処理されたTi-Fe-Co-Mo合金が超高降伏強度（> 1.2GPa、図8a））と高伸び（一部のプロセス条件では10％以上）を示すことが示されています。この合金の降伏強度は、多くの既存のα+βチタン合金よりもさらに高くなっています（図8b）。合金の破壊には緻密で小さなディンプルが見られ、これは合金が主に塑性によって破壊されることを意味します。変形下部構造に関する研究により、合金には多数の滑り帯と転位が含まれていることが示されており、これは転位滑りが主な変形メカニズムであることを意味します。合金中にマルテンサイトや双晶は観察されず、これはマルテンサイト変態と双晶形成機構が効果的に抑制されたことを意味します。合金の降伏強度が高いのは、主に微細な無熱粒子と多数の原子クラスターの存在によるものです。

この記事の研究では、チタンの主な溶質元素として、高い粒成長制限因子と高いβ相安定性を持つ元素を選択することで、完全に等軸の粒構造と超高降伏強度を持つ新しい積層造形チタン合金を設計できることが示されており、積層造形チタン合金を航空宇宙分野で広く応用する道が開かれています。

図8 (a) 積層造形および溶体化処理したチタン合金サンプルの引張応力-ひずみ曲線、(b) および他のチタン合金との特性の比較、(ce) サンプル破壊のスキャン画像図9 積層造形および溶体化処理したチタン合金サンプルの変形下部組織論文引用形式: Yanjun Liu 、 Longbin Xu 、 Chunlei Qiu、「完全に等軸結晶構造と超高降伏強度を備えた積層造形された準安定ベータ型チタン合金の開発」。Additive Manufacturing 60 (2022) 103208。

ダウンロードリンク: https://doi.org/10.1016/j.addma.2022.103208.

北京航空航天大学の邱春雷教授チーム「AM」：1.2Gpaの超高降伏強度の新しい付加製造チタン合金Ti-Fe-Co-Mo

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