分析 - ポリマー 3D 印刷材料と印刷プロセス

この投稿は Little Soft Bear によって 2017-3-6 15:29 に最後に編集されました。

従来の材料加工技術と比較して、3Dプリント技術には多くの優れた利点があり、国内外の産業界、投資界、学界、報道機関、一般大衆から強い注目を集めています。現在、3D 印刷技術の発展を制限する主な要因は、印刷プロセスと印刷材料の 2 つです。ポリマーは 3D プリント材料において主要な位置を占めています。次に、Antarctic Bear は、現在の 3D プリントで一般的に使用されているポリマー材料 (熱可塑性ポリマーと感光性樹脂) と対応するプリントプロセスを紹介し、それらの特性、利点、欠点についてコメントし、これらの 3D プリント材料とプロセスの開発で直面している問題と課題について検討します。

従来の材料加工技術と比較して、3D プリント技術には次のような多くの優れた利点があります。
1)デジタル製造を実現できます。3Dプリントはモデリングソフトウェアを使用して製品構造をデジタル化し、機械設備を駆動してデバイスに加工・製造します。デジタルファイルはネットワークを介して転送できるため、異なる場所での分散製造の生産モードを実現できます。
2) 3Dプリント技術は、3次元構造を2次元の層構造に分解し、さらに層を追加して3次元オブジェクトを形成できるため、原理的にはあらゆる複雑な構造を製造でき、金型によって制限される従来の製造の欠陥を根本的に解決します。
3) 3Dプリンティングでは「ボトムアップ」スタッキング方式を採用できるため、不均一な材料や機能勾配を持つデバイスの実現に有利です。
4) 3Dプリント技術は、小規模生産とパーソナライズされたカスタマイズに適しており、生産現場の要件が低く、環境保護とエネルギー消費が少ない頭脳集約型産業です。
5) 3Dプリンティングは「設計は生産」を実現し、市場の需要に迅速に対応できます。
そのため、3Dプリント技術は近年急速な発展を遂げ、工業用モデリング、機械製造、軍事、建設、映画・テレビ、家電・軽工業、医療、考古学、文化芸術、彫刻、宝石などの分野で広く利用され、同時に国内外の産業界、投資界、学界、報道機関、一般大衆の強い注目を集めています。わが国の政府部門も3Dプリント技術に注目し、開発計画を策定し始めています。例えば、工業情報化部、国家発展改革委員会、財政部は2015年2月に「国家付加製造産業発展促進計画（2015-2016）」を発行し、3Dプリントの発展に対する政策支援を提供しました。 3D プリント技術は、間違いなく将来性が広い次の新興産業となることが予想されます。

3D 印刷技術の内容は、CAD モデリング、3D 測定、インターフェースおよびスライスソフトウェア、CNC プログラム、印刷プロセス、機械設計、3D 印刷材料など、広範囲にわたります。その中で、現段階で 3D 印刷技術の発展を制限する主な要因は、印刷プロセス (技術的方法) と印刷材料の 2 つです。同時に、印刷技術と印刷材料の間には切り離せない関係があります。特定の印刷技術は特定の印刷材料の印刷にのみ適しており、特定の印刷材料では、3D 成形を成功させるには特定の印刷技術を使用する必要があります。プラスチックに代表される高分子ポリマーは、比較的低温での熱可塑性、良好な熱流動性や急冷接着性、あるいは特定の条件下（光など）で急速に固化する性質などを有しており、3Dプリンティング分野で急速に応用・開発が進んでいます。同時に、ポリマー材料の結合特性により、成形がより困難なセラミック、ガラス、繊維、無機粉末、金属粉末などとの新しい複合材料の形成が可能になり、3Dプリントの応用範囲が大幅に拡大します。そのため、ポリマー材料は、現在の 3D 印刷分野における基本的かつ最も成熟した印刷材料となっています。次に、主に一般的に使用されているポリマー 3D 印刷材料と対応する印刷技術を紹介し、説明します。

1 熱可塑性ポリマーとその主な印刷プロセス

1.1 3D プリント用熱可塑性ポリマー<br /> 熱可塑性ポリマーは、押し出し、ブロー成形、射出成形が容易なため、3D 印刷ポリマー材料の中で最も成熟したタイプです。これらの材料には、さまざまなエンジニアリングプラスチックやバイオプラスチックが含まれており、印刷材料の準備中にフィラメント状の消耗品として使用されるのが一般的です。エンジニアリングプラスチックは現在、3D プリント材料として最も広く使用されています。このタイプの材料は機械的強度と耐候性に優れ、熱安定性も比較的優れています。そのため、これらの材料で印刷された製品は、ほとんどの産業および民間用途で使用できます。3D プリント用の一般的なエンジニアリングプラスチックには、アクリロニトリルブタジエンスチレン共重合体 (ABS)、ポリカーボネート (PC)、ポリアミド (ナイロン、PA) などがあります。 ABS は熱溶解積層法 (FDM) 技術で使用された最も古い材料であり、現在では FDM 印刷技術の分野で最も一般的に使用されている熱可塑性消耗品です。

この材料の印刷温度は210〜260℃、ガラス転移温度は105℃であり、印刷中にベースプレートを加熱する必要があります。 ABS には、高強度、優れた靭性、耐衝撃性、優れた絶縁性能、耐腐食性、耐低温性、フィラメント製造と着色の容易さなど、多くの利点があります。印刷された製品の品質は安定しており、強度も比較的理想的です。しかし、ABSは印刷中に加熱する必要があり、この材料は冷却時に明らかな収縮特性を持っています。温度場が不均一な場合、加熱プレートから部分的に剥がれ、反りや割れなどの品質問題を引き起こす可能性があります。また、印刷中に強い臭いが発生する場合があります。 ABS 印刷の成形品質を向上させるために、多くの研究者が 3D 印刷用の ABS 消耗品の改良作業を行ってきました。ABS に充填材を追加したり、ブレンドして改良したりすることは、印刷性能を向上させる効果的な方法です。

MLshofnerらは、10%の気相成長炭素繊維強化を含む3DプリントABS消耗品を報告しました。この消耗品の引張強度と引張弾性率は、通常のABS消耗品と比較して大幅に向上しました。Fang Luhuiらは、熱可塑性エラストマーのスチレンブタジエンスチレンプラスチック（SBS）を使用してABSを溶融ブレンド改質し、改質された消耗品は優れた流動性と溶融強度を示しました。さらに、ABS のドーピング改質により、印刷材料にさまざまな特殊特性を付与できるため、印刷材料の応用範囲が大幅に広がります。たとえば、Zou Jinguang らは、チタン酸カップリング剤の作用下でナノ導電性カーボンブラックを使用して ABS 樹脂を改質し、導電性 3D 印刷消耗品を得ました。 PC樹脂はABS樹脂と比較して、エンジニアリング材料としてより優れた特性を持っています。そのフィラメントの機械的強度はABS樹脂よりも大幅に高く、無臭、無毒、低収縮、優れた難燃性などの利点もあります。高強度の3Dプリント製品の製造に使用できます。しかし、PC 樹脂には、比較的価格が高い、着色性能が不十分である、含まれるビスフェノール A に発がん性リスクがある可能性があるなどの欠点もあります。コスト効率の高い 3D 印刷材料を得るために、PC を他の樹脂と混合することができます。たとえば、Qiu Jun らは、PC と ABS を混合して 3D 印刷用のポリマーアロイを調製し、ABS の収縮率と層間接着を改善して、コスト効率の高い印刷製品を得ることができました。

PA は一般にナイロンと呼ばれ、優れた引張強度と優れた柔軟性を備えています。また、商業化に成功した 3D プリント材料でもあります。ガラス転移温度は 110°C と高く、この素材で作られた 3D プリント製品は機械的強度、弾力性、靭性に優れており、3D プリントの衣類の製造にも使用できます。ただし、ABS や PC と比較すると、PA プリントの表面の質感は比較的粗くなります。また、PA樹脂は接着性が良く、粒子が均一な球状の微粉末に簡単にプレファブリケーションできるため、SLSプロセスで金属やセラミック粉末のバインダーとして使用したり、SLS技術の印刷に直接使用したりすることもできます。人々の環境保護に対する意識が徐々に高まるにつれ、生分解性の熱可塑性樹脂も 3D プリント消耗品の仲間入りをし始めています。バイオプラスチックは、従来のエンジニアリングプラスチックに比べて機械的強度が低く、耐熱性や耐候性も劣る傾向がありますが、生産および使用プロセスはより環境に優しく、人類のグリーン開発の要件を満たしています。さらに価値があるのは、これらのバイオプラスチックのほとんどが優れた生体適合性を備えているため、3Dプリント製品は医療業界で幅広い応用の見通しがあるということです。

3D プリント用の一般的なバイオプラスチックには、ポリ乳酸 (PLA)、ポリカプロラクトン (PCL)、ポリエチレンテレフタレート-1,4-シクロヘキサンジメタノール (PETG) などがあります。 PLA と ABS は、FDM 印刷の 2 つの主な材料として知られています。 PLA の印刷温度は 180 ～ 220℃ で、比較的低温 (70℃ 以下) で支持板上に効果的に形成できます。ただし、ガラス転移温度は比較的低く、約 60℃ しかありません。 PLAはABSに比べて、溶融後の接着や伸張が容易で、印刷中に不快な臭いを発生せず、印刷後に材料がほとんど収縮しません。そのため、シンプルな構造のオープンプリンターでも比較的大きな部品を印刷できるため、最も安価なエントリーレベルの3Dプリンターの主な消耗品はPLAです。さらに、PLA では半透明の構造を持つ印刷部品が得られるため、通常は不透明なマットな ABS 印刷よりも見た目が美しくなります。しかし、バイオプラスチックであるPLAには明らかな欠点もあります。この材料は機械的特性が悪く、靭性や衝撃強度はABSに比べて大幅に劣ります。薄すぎる部品や重量を支える必要がある部品の製造には適していません。高強度の PLA プリントを得るために、学術界は近年 PLA の改質に関する研究を行い、多くの成果を上げています。 Chen Wei らは、適切な鎖延長剤と溶融ブレンドプロセスを使用して、改質 PLA 印刷フィラメントを調製しました。印刷された部品のノッチ付き衝撃強度は、純粋な PLA 材料と比較して 140% 増加しました。 Yan Guoqiangらは、3Dプリントに適した改質ポリ乳酸複合材料を発明した。この材料は柔軟性に富み、衝撃強度、耐熱性、破断伸びが純粋なPLAに比べて大幅に向上している。この複合材料を使用して3Dプリントを行うと、完成品は表面が滑らかでサイズが安定しているという利点がある。

PCL は、形状記憶特性、低融点 (約 60°C)、優れた生体適合性を備えた生分解性ポリエステルです。そのため、PCL は省エネ 3D プリントの優れた消耗品として使用でき、そのプリント製品は医療分野、特に生体内臓器修復や心臓ステントで広く使用されています。しかし、PCL の機械的強度は PLA ほど優れていないため、変更が必要になることがよくあります。 Li Zhibo氏らは、無機成分を使用して3Dプリント用のPCLを改質し、PCL改質材料の耐衝撃性と耐クリープ性を向上させました。 PETG は新しいタイプのバイオベースプラスチックです。PLA や PCL と比較すると、この材料は比較的高い靭性と衝撃強度を持ちながら、収縮率が低く、無毒で環境に優しい特性も備えています。強度要件が高い部品の印刷に適しています。 PETG は PC などのエンジニアリングプラスチックと混合して、耐熱性、機械的強度が高く、印刷性能に優れた新しいタイプのポリマーアロイ印刷材料を得ることもできます。

1.2 熱可塑性ポリマー印刷プロセス<br /> 熱溶解積層法 (FDM) は、フィラメント状のポリマー印刷材料を使用する熱可塑性ポリマー材料の主な 3D 印刷方法です。熱可塑性ポリマーを粉末状に調製する場合は、選択的レーザー焼結法 (SLS) も使用できます。熱溶解積層法（FDM）は1988年にアメリカのスコット・クランプ氏によって発明され、同氏はこの技術を基にストラタシス社を設立しました。原理は、熱可塑性ポリマーを使用して、フィラメント状の消耗品に準備することです。材料はステッピングモーターを使用してノズルに押し出され、一定の温度まで加熱されて溶融されます。同時に、ノズルは印刷された部品の断面輪郭と充填軌道に沿って移動し、溶融した消耗品を押し出します。消耗品は固化し、層ごとに積み重ねられるように形成されます（図1を参照）。

FDM プロセス設備は安価で、操作技術の閾値は非常に低く、印刷材料は安価で準備が容易であり、技術的な改善とアップグレードの難易度は比較的小さいです。そのため、FDMプロセスは低価格のエントリーレベルの3Dプリント機器で広く使用されており、3Dプリントの普及と普及の主な原動力となっています。印刷された製品の品質に関して、FDM プロセスの最大の利点は、サイズと保存安定性が優れていることです。消耗品として ABS や PLA などの一般的な熱可塑性ポリマーを使用しているため、印刷された製品は室温まで冷却されると、環境中の光、湿度、露出に対して優れた安定性を示し、長期間安定して保存できます。しかし、他の成形方法（特にステレオリソグラフィーや材料射出成形）と比較すると、表面精度が比較的低く、しばしば顕著な「層効果」が生じます。つまり、細い線幅と非常に薄い層厚（0.1mm）であっても、押出ノズルを通過する輪郭のアウトラインと構造層厚が、完成品の上部、下部、側面に依然として見られます。さらに不利な点は、サポート材を使用した場合、サポート材を剥がすと製品本体にかなりのダメージを与え、ねじ山、穴、突起などの明らかな欠陥が生じることが多いことです。対照的に、ステレオリソグラフィー (SLA) のサポート層は通常、熱と溶剤によって簡単に除去できます。

さらに、サポート材は剥がした後のリサイクルが難しく、消耗品の無駄が生じます。 3D プリント市場における FDM プロセスの重要な位置に基づいて、このようなプリントモデルの表面精度を向上させるための多くの対策が開発されました。たとえば、プリント設定では、仕上げ精度がより高い必要がある表面は垂直方向に成形され、それほど重要でない表面は水平方向に成形されます。印刷された部品の二次加工も、表面精度を向上させる重要な方法です。ただし、FDM で使用される印刷消耗品は、通常、硬化後に非常に硬くなり、単純な機械研磨の効果は乏しいです。溶剤研磨により、理想的な表面の滑らかさと製品の細部性能が向上する場合があります。選択的レーザー焼結法 (SLS) は、金属やセラミックなどの材料の 3D プリントに使用される主な技術ですが、熱可塑性ポリマー粉末にも使用できます。成形手順は次のとおりです。まず、機器供給バレルが上昇し、粉末散布ローラーが移動し、作業台に粉末材料の層が散布されます。次に、レーザーがレーザービームを放射し、コンピューター制御の下で、断面の輪郭に従って選択された一部の領域の粉末が焼結され、バインダーを含む粉末が溶融して一体化された印刷層が形成されます。最初の層が焼結されると、作業台は断面層の高さまで下がります。同時に、パウダーローラーが既存の印刷層の上にパウダー層を広げ、次の層を焼結します。このサイクルが繰り返され、3次元印刷製品が形成されます（図2を参照）。
FDMと比較すると、SLSプロセスは加熱と冷却が必要で、成形時間が長くなります。印刷された製品の表面は緩く多孔質であることが多く、内部応力があり、変形しやすいです。純粋なポリマー印刷に関しては、FDMほど一般的に使用されていません。しかし、理論的には、加熱後に原子間結合を形成できる粉末材料であれば、SLSの成形材料として使用できます。そのため、SLSはポリマーや複合セラミック、ガラス、繊維、金属などの粉末をベースにした複合印刷製品の成形に非常に適しており、3D印刷技術の応用範囲を大幅に拡大します。

2 感光性樹脂とその主な印刷プロセス
2.1 3Dプリント用感光性樹脂<br /> 感光性樹脂は、原料の状態では安定した液体である印刷材料です。これらの樹脂には通常、ポリマーモノマー、プレポリマー、紫外線開始剤などの成分が含まれています。印刷プロセス中に紫外線レーザーを照射すると、瞬時に固化することができます。そのため、このタイプの印刷消耗品は、表面乾燥性能が優れ、成形後の表面が滑らかできれいで、製品の解像度が高く、細部の表示が優れており、射出成形製品よりもさらに優れた品質を備えています。これらの優れた利点により、感光性樹脂は高級で芸術的な 3D 印刷製品に最適な素材となっています。しかし、現在の感光性樹脂のコストは依然として比較的高く、機械的強度、耐熱性、耐候性は FDM で使用されるエンジニアリングプラスチック消耗品に比べて低いことが多く、材料の適用範囲に一定の影響を与えています。現在、3Dプリント用感光性樹脂は多くの種類が報告されており、研究開発も比較的活発ですが、実用化できるものは比較的限られています。主な種類は、エポキシアクリレート、不飽和ポリエステル、ポリウレタンアクリレートなどです。これらの樹脂にはそれぞれ長所と短所があります。その中でも、エポキシアクリレートは硬化後の硬度が高く、体積収縮が小さく、化学的安定性が良好などの利点がありますが、粘度が比較的高く、成形加工に不向きです。一方、不飽和ポリエステルは粘度が適度で成形しやすいですが、硬化後の硬度と強度が悪く、収縮しやすいです。ポリウレタンアクリレートは靭性、耐摩耗性、光学特性に優れていますが、重合活性と色制御がより困難です。そのため、市販の感光性樹脂は、複数の感光性ポリマーを組み合わせて、互いの長所を生かし、短所を補う効果を実現していることが多いです。例えば、黄碧武らは、脂環式グリシジルエステル、ビスフェノールAエポキシ樹脂、エポキシアクリレート、脂環式エポキシ樹脂、1,4-シクロヘキシルジメタノールジビニルエーテル、ポリプロピレングリコールジグリシジルエーテルジアクリレートを使用し、適切な開始剤と混合して、適度な粘度、良好な光感度、硬化物の体積収縮が小さく、機械的および熱的特性が良好な新しい感光性樹脂を調製しました。
デスクトップ 3D プリント用感光性樹脂 9 種類

ワイヤーや粉末に加工する必要があるエンジニアリングプラスチックやバイオプラスチックと比較して、液体感光性樹脂は設計と加工の柔軟性が高く、実際のニーズに応じてブレンド、ドーピング、分子調整できるため、印刷材料の性能を大幅に向上させたり、特殊な特性を持つ3D印刷材料を得たりすることができます。楊貴生らはナイロン微小球を使用して感光性樹脂を改質し、成形速度が速く、機械的強度が高く、寸法安定性に優れた3Dプリント材料を得た。江楊らは、エポキシ化、ジエチルケトンエステル化などの工程を経てアクリル酸を合成し、ホルムアルデヒドを除去する機能性分子を得、この分子を用いてホルムアルデヒドを除去できる3Dプリント用感光性樹脂を合成した。
2.2 感光性樹脂印刷の主な工程<br /> 液体感光性樹脂に適した印刷プロセスには、主にステレオリソグラフィー (SLA) とポリマージェッティング (Poly Jet) があります。ステレオリソグラフィー（SLA）は、光硬化ラピッドプロトタイピングやステレオリソグラフィーとも呼ばれ、最も初期の実用的な3D印刷プロセスです。1986年にチャールズ・ハル氏によって初めて推進され、同氏はこの技術を使用して世界初の3D印刷機器メーカーである3D Systemsを設立しました。これは、3D印刷技術の発展における画期的な出来事として称賛されています。このプロセスでは、印刷材料として液体感光性樹脂を使用します。原理は、レーザービームを使用して液体感光性樹脂を点ごとにスキャンし、固めることです。具体的な手順は次のとおりです。
1. まず、プログラムを使用してデジタルモデルをスライスし、レーザースキャナーとリフティングプラットフォームの動きを正確に制御するためのスキャンパスを設計します。
２．次に、設計された走査経路に従って数値制御装置によって制御されるスキャナを介してレーザー光線を液状感光性樹脂の表面に照射し、液状感光性樹脂の特定の領域を固化させてモデル断面の層を形成する。
3. 次に、昇降プラットフォームを少し下降するように制御し、固化した層の上に新しい液体樹脂の層を覆い、同時に 2 番目の層をスキャンします。このとき、2 番目の固化した層は前の固化した層にしっかりと結合します。この手順を繰り返して、下から層ごとにオブジェクトを生成します(図 3 を参照)。最も初期のラピッドプロトタイピング製造プロセスである SLA は、長期にわたる商用テストを経ており、プロセス自体と材料開発の両方において高度な成熟度を誇ります。原材料の利用率はほぼ100％、寸法精度は非常に高く、表面品質は優れており、非常に複雑な構造のモデルを生産することができ、現在、ハイエンドの3Dプリント機器や手工芸品の3Dプリントの主流技術となっています。しかし、このプロセスには、設備コストが高く、使用コストとメンテナンスコストが高い、印刷材料は感光性を持つ必要があるため高価で、実用的な種類が限られており、準備プロセスが比較的複雑である、これらの感光性ポリマーが形成された後、その強度、耐熱性、および耐光性は一般に劣るため、長期間保存することが難しいなどの欠点もあります。

ポリマージェッティングも、感光性樹脂を印刷材料として使用する印刷プロセスです。成形原理はFDMと多少似ていますが、ノズルから熱可塑性フィラメントが噴射されるのではなく、液体の感光性ポリマーが噴射されます。同時に、硬化源としてUVランプが必要です。通常、感光性ポリマー材料を作業台にスプレーした後、UV ランプがノズルの作業方向に沿って紫外線を放射し、感光性ポリマーを硬化させます。 1 層のジェット印刷と硬化が完了すると、装置に組み込まれたワークベンチが成形層の厚さを正確に落とし、ノズルが感光性ポリマー材料をスプレーし続け、次の層の印刷と硬化を行います。このサイクルは印刷が完了するまで続きます (図 4 を参照)。サポート材が必要な場合、製品の成形工程では 2 種類の感光性樹脂を使用できます。1 つは実際のモデルを生成するために使用される材料で、もう 1 つはサポートとして使用されるゲル状の水溶性樹脂です。このサポート材は、複雑な造形構造モデルの必要な箇所に正確に追加することができ、同時に、印刷プロセスが完了すると、ウォーターガンを使用してサポート材を簡単に除去できるため、きれいで滑らかな表面の造形製品が残ります。 SLA技術と同様に、PolyJet技術を使用して形成された製品は、精度が非常に高く、サポート材料の除去が容易で、表面品質が優れており、非常に複雑なモデルを準備できます。同時に、SLAと比較して、その設備のコストと操作の難易度が比較的低く、高品質の3Dプリント製品の普及に役立ちます。しかし、感光性ポリマーを使用する必要があるため、PolyJet 技術は、消耗品コストが高い、製品の機械的強度、耐熱性、耐候性が比較的低いなど、SLA 技術と同様の問題に直面しています。
3 結論近年、3D 印刷技術は急速な発展を遂げ、新しいポリマー印刷材料と印刷技術が次々と登場していますが、ポリマー 3D 印刷の分野は依然として次のような一連の問題と課題に直面しています。
1)現在のポリマー 3D 印刷材料は一般的に高価で、印刷材料 1kg のコストは 100 元近くから数万元です。これに比べて、従来の製造技術で使用される原材料は比較的安価です。2 )特定の印刷プロセスと連携する必要があるため、これらのポリマー材料の研究開発では、通常、材料自体の機械的特性、熱安定性、耐候性などの特性が犠牲になり、材料の加工性を確保しようとする傾向があります。そのため、印刷された製品の性能は、従来の製造技術で製造された製品とは多少異なります。
3)現在、ポリマー 3D 印刷材料と印刷技術の開発は、まだ比較的初期段階にあり、混乱しています。印刷材料と印刷技術の構造と特性の関係を深く探究した研究はほとんどなく、品質テストの手順と方法の開発が不足しています。同時に、3D 印刷材料と印刷技術に関連する規範的な標準はほとんどありません。4 ) 3D 印刷技術をより多くの分野に適用できるようにするには、重要な分野での積層造形のニーズを満たすために、新しい印刷可能な材料と印刷技術を継続的に開発する必要があります。
したがって、現在のポリマー 3D プリント材料とその印刷技術の研究開発は、徐々に標準化と体系化の軌道に乗り、既存のポリマー 3D プリント材料とその印刷技術の標準を向上させると同時に、既存の材料と新しい材料の改良の研究と産業化を促進し、ポリマー 3D プリント材料製品の品質向上とコスト削減に努める必要があります。多くの性能上の利点と比較的成熟した研究開発基盤により、ポリマー材料とその印刷技術は、将来の 3D 印刷業界で主流の地位を占め続けると考えられています。
記事の出典：Chen Shuoping、Yi Heping、Luo Zhihong、Zhuge Xiangqun、Luo Kun（桂林理工大学材料科学工学部）

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