【詳細解説】セラミック材料の3Dプリント技術の研究の進展

「付加製造」の概念は、従来の「減算」製造とは異なります。従来の CNC 製造では、一般的に、原材料に基づいて切断、研磨、腐食、溶解などの方法を使用して余分な材料を取り除き、部品を取得し、それらを接合、溶接などの方法によって最終製品に組み合わせます。付加製造は違います。試作品や金型を必要とせず、材料を追加することでコンピュータグラフィックスデータに基づいて任意の形状のオブジェクトを直接生成できるため、製品の製造プロセスが簡素化され、開発サイクルが短縮され、効率が向上し、コストが削減されます。

セラミック材料は、優れた高温性能、高強度、高硬度、低密度、良好な化学的安定性を備えており、航空宇宙、自動車、生物学などの業界で広く使用されています。しかし、セラミックの成形は難しいため、特に複雑な金型の使用を必要とする複雑なセラミック部品の成形では、その使用が制限されます。複雑な金型は加工コストが高く、開発サイクルも長くなります。さらに、金型は加工後は修正できません。このため、製品の改良やアップグレードにはますます不向きになっています。上記の欠点は、ラピッドプロトタイピング技術を使用してセラミック部品を準備することで克服できます。ラピッドプロトタイピングは、フリーソリッドモデリングとも呼ばれ、1960 年代半ばに登場したハイテク技術です。

1. セラミック 3D プリント<br /> ラピッドプロトタイピング技術の本質は、統合方式を使用して3次元エンティティを製造することです。成形プロセスでは、まず3次元モデリングソフトウェアを使用してコンピューター上でコンポーネントの3次元ソリッドモデルを生成し、次にレイヤー化ソフトウェアを使用してレイヤー化します。つまり、3次元モデルを一連のレイヤーに分割し、各レイヤーの情報を成形機に送信し、層ごとに材料を追加して3次元ソリッド製品を取得します。従来のモデル作成と比較して、3D プリントには従来の金型作成にはない利点があります。

1. 高い生産精度。 20年の開発を経て、3Dプリントの精度は大幅に向上しました。市販の 3D プリント成形の精度は基本的に 0.3 mm 以下に制御できます。

2. 生産サイクルが短い。従来の模型製作では、金型設計、金型製作、模型製作、トリミングなどの工程が必要になることが多く、生産サイクルが長くなります。 3D プリントでは型を作る工程が不要になるため、モデルの製造時間が大幅に短縮されます。通常、モデルは数時間から数十分で印刷できます。

3. パーソナライズされた生産が可能になります。 3D プリンティングでは、印刷できるモデルの数に制限はありません。1 つまたは複数のモデルを同じコストで製造できるという利点により、3D プリンティングが新しい市場を開拓するための強固な基盤が築かれました。

4. 生産材料の多様性。 3D プリントシステムはさまざまな材料を印刷できることが多く、この材料の多様性によりさまざまな分野のニーズを満たすことができます。たとえば、金属、石、ポリマー材料はすべて 3D プリントで使用できます。 5. 生産コストが比較的低い。 3D プリントシステムと 3D プリント材料は現在比較的高価ですが、パーソナライズされた製品の製造に使用する場合、生産コストは比較的低くなります。さらに、新素材の登場により、コスト削減は今後トレンドになるでしょう。今後 10 年ほどで、3D プリントが一般家庭に普及するようになると言う人もいます。

2 セラミック3Dプリントの主な技術分類
3D プリントで使用されるセラミック粉末は、セラミック粉末と特定のバインダー粉末の混合物です。バインダー粉末の融点が低いため、レーザー焼結の際にはバインダー粉末のみが溶融してセラミック粉末が結合されます。レーザー焼結後、セラミック製品は温度制御炉内に配置され、より高温で後処理される必要があります。セラミック粉末とバインダー粉末の比率は、セラミック部品の性能に影響します。

バインダーが多いほど、焼結は容易になります。ただし、後処理中に部品の収縮が大きくなり、部品の寸法精度に影響します。バインダーが少ないほど、焼結は困難になります。セラミック材料の焼結性能には、粒子の表面形態と元のサイズが非常に重要です。セラミック粒子が小さいほど、表面が球形に近くなり、セラミック層の焼結品質が向上します。セラミック粉末をレーザーで直接急速焼結すると、液相の表面張力が大きく、急速凝固プロセス中に大きな熱応力が発生し、より多くの微小亀裂が形成されます。現在、セラミック直接ラピッドプロトタイピングプロセスはまだ成熟しておらず、国内外ではまだ研究段階にあり、商業化には至っていません。

現在、より成熟したラピッドプロトタイピング方法は、レイヤードオブジェクト製造 (LOM)、熱溶解積層法 (FDM)、形状積層法 (SDM)、ステレオリソグラフィー (SLA)、選択的レーザー焼結法 (SLS)、インクジェット印刷 (IJM) です。

2.1 レイヤードオブジェクト製造 (LOM)
積層造形法は、裏面にホットメルト接着剤を塗布したフィルム材を原料とし、レーザーで部品の各層の形状に順次カットし、積層して一体部品を形成します。層間の接合は加熱と加圧により行います。 LOM が当初使用していた素材は紙であり、製造された部品は木型と同等であり、製品設計や鋳造業界で使用できました。米国のローンピーク社、ウェスタンリザーブ社、デイトン大学は、LOM法を使用してセラミック部品を製造しています。使用される原材料は、従来の鋳造法で製造されたセラミックフィルムです。

LOM法で製造されるセラミック材料には、Al2O3、Si3N4、AlNSiC、ZrO2などがあります。 LOM 法で製造されるセラミック部品は、通常、平らなセラミック膜を重ねて作られています。現在、曲面セラミック膜を重ねる成形プロセスが開発されています。このプロセスは、曲面セラミック/繊維複合材料を製造するニーズに合わせて製造されています。Klostnman らは、曲面 LOM 法を使用して SiC/SiC 繊維複合材料を製造しました。平らな LOM プロセスと比較して、曲面 LOM プロセスは曲面上の繊維の連続性を保証し、最高の機械的特性を実現できます。さらに、湾曲LOMプロセスで製造されたセラミック部品には、段差効果がなく、表面仕上げが高く、処理速度が速く、材料を節約できるなどの利点があります。

2.2 熱溶解積層法（FDM）
溶融堆積造形法は、熱可塑性フィラメントを原料として、XY方向に移動可能な溶融機でフィラメントを溶かし、ノズルから噴出させます。対象部品の各層の形状に応じて、ラインごと、層ごとに部品を堆積させます。 FDM で使用される原材料には、ポリプロピレン、ABS 鋳造ワックスなどがあります。 FDM 技術を使用してセラミック部品を製造することを FDC と呼びます。このプロセスは、セラミック粉末と有機バインダーを混合し、押し出し機またはキャピラリーレオメーターでフィラメントを作成し、FDM装置を使用してセラミック胚を作成します。バインダーを除去し、セラミック胚を焼結することで、より高密度のセラミック部品が得られます。

FDC プロセスに適したフィラメント材料には、特定の熱特性と機械特性が必要です。粘度、結合特性、弾性率、強度は、フィラメント材料を測定する 4 つの要素です。このような制限を踏まえ、ラトガース大学セラミック研究センターはRUシリーズと呼ばれる有機バインダーを開発しました。この接着剤は、ポリマー、調整剤、エラストマー、ワックスの 4 つの成分で構成されています。 Agarwala らは、FDC を使用して Si3N4 セラミック部品を作製しました。使用したセラミック粉末は、体積分率 55% の GS-44 窒化ケイ素でした。

RU バインダーは熱分解温度が異なる 4 つの成分で構成されているため、グリーン胚からのバインダーの除去は 2 段階で実行されます。最初のステップは室温から 450°C まで加熱することであり、この間にバインダーの大部分が除去されます。 2 番目のステップでは、緑色の胚をアルミナるつぼに入れて 500°C に加熱し、バインダーに残っている炭素を除去します。各段階での加熱速度と保持時間は、部品のサイズと形状に応じて決定されます。これらの 2 つの処理ステップの後、セラミックグリーン体は多孔質になり、グリーン体はガス圧焼結処理にかけられ、グリーン体に含まれる酸化物が溶融して、多孔質グリーン体の緻密化のための液相を提供します。さらに、Bandyopadhynyらは、FDCプロセスを使用して3-3接続されたPZT/ポリマー圧電複合材料を調製しました。

2.3 形状堆積モデリング（SDM）
スタンフォード大学とカーネギーメロン大学によって開発された SEM は、材料の追加と除去を組み合わせた反復的なプロセスです。成形プロセスでは、まず各材料層をほぼ成形された形状に堆積し、次に従来の CNC 技術を使用してネットシェイプの形状に機械加工してから、次の材料層を追加します。セラミック部品は SDM とゲルキャスティングを組み合わせて製造することができ、このプロセスは Mold-SDM と呼ばれます。つまり、まず SDM を使用してモデルを作成し、次にセラミックスラリーを注ぎ、モデルを溶かし、セラミックグリーン体を取り出し、焼結処理を施すと、最終的なセラミック部品が得られます。 Mold-SDM を使用してセラミックを準備する利点は次のとおりです。SDM では複雑な幾何学的形状のモデルを作成できます。Mold-SDM で準備されたセラミックは一体型部品であるため、セラミック部品の層間に境界や欠陥はありません。モデルの表面は機械加工法によって得られ、良好な滑らかさを備えているため、準備されたセラミック部品の表面仕上げも優れています。現在、Mold-SDM は、Si3N4 および Al2O3 製のタービン、ハンドル、センターホール、ノズルなどのサンプルの作成に使用されています。その中で、Si3N4サンプルの最大曲げ強度は800MPaです。

2.4 インクジェット印刷
インクジェット印刷方式は、主に3次元印刷方式とインクジェット堆積方式に分けられます。 3DプリントはMITによって開発されました。まず、作業台に粉末を広げ、ノズルからバインダーを選択した領域に吹き付けて粉末を結合させ、層を形成します。次に、作業台を下げて粉末を充填し、部品全体が完成するまで上記のプロセスを繰り返します。使用される接着剤にはシリコン、ポリマー接着剤などがあります。 3D プリントにより、コンポーネントの構成と微細構造を簡単に制御できます。インクジェット堆積法は、ブルネル大学のエヴァンスとエディリシングルによって開発されたもので、ナノセラミック粉末を含む懸濁液をノズルから直接噴射し、セラミック部品に堆積させる方法です。このプロセスの鍵となるのは、均一に分散したセラミック懸濁液を準備することです。現在使用されているセラミック材料には、ZrO2、TiO2、Al2O3 などがあります。

2.5 ステレオリソグラフィー（SLA）
SLA は、最も初期のラピッドプロトタイピング技術の 1 つです。紫外線下で硬化できる液体樹脂を原料として使用し、紫外線を使用して液体樹脂を層ごとに硬化させて、コンポーネント全体を製造します。 SLA でセラミック部品を準備する方法には、直接法と間接法の 2 つがあります。

直接法は、紫外線下で硬化する液体樹脂をバインダーとして使用します。体積比50％の液体樹脂懸濁液を調製し、SLA装置に塗布してセラミックグリーン体を作製します。バインダー除去、焼結などの後処理を経て、最終的なセラミック部品が得られます。このプロセスでは、UV 硬化フィルムの厚さは通常 200 ～ 300 ナノメートルで、これはセラミックの体積分率とセラミックと樹脂の屈折率の差の 2 乗に反比例します。したがって、樹脂との屈折率の差が小さいセラミック材料のみが直接 SLA 法に適しています。現在、この方法は、Si3N4、Al2O3の構造セラミック部品やハイドロキシアパタイトのバイオセラミック部品の製造に使用されています。間接的な方法は、まず SLA を使用してモデルを作成し、次にセラミックスラリーを注いでセラミック部品を作成します。このプロセスは、樹脂との屈折率の差が大きいセラミック材料に適しています。Brady らは間接 SLA 法を使用して PZT 材料の圧電セラミックスを作製しました。

2.6 レーザー焼結（SLS）を選択
SLS では、作業プラットフォーム上に堆積された粉末を原料として使用します。高エネルギー CO2 レーザーが粉末をスキャンし、選択した領域で粉末を焼結して、コンポーネントの各層を作成します。プラスチック部品の場合、レーザーによってポリマー粉末が完全に焼結され、最終的な成形部品が得られます。セラミックの焼結温度は非常に高く、レーザーで直接焼結することは困難です。耐火性セラミック粒子をポリマーバインダーでコーティングし、SLS装置に適用することができます。レーザーはバインダーを溶かして各層を焼結し、セラミックグリーンボディを生成します。バインダーの除去や焼結などの後処理プロセスを経て、最終的なセラミック部品が得られます。 SLS はセラミック部品を作製するために使用される最初のラピッドプロトタイピングプロセスであり、使用されるセラミック材料は SiC と Al2O3 です。

3 セラミック3Dプリントの主な材料

3.1 アルミニウムケイ酸塩セラミックス
アルミニウムケイ酸塩は、化学式 Al2SiO5 で密度が 2.8 ～ 2.9 g/cm3 のケイ酸塩です。幅広い用途があります:
1. ガラス、陶器、顔料、塗料の充填剤として使用される。
2. コーティングにおける二酸化チタンや高品質カオリンの理想的な代替品であり、顔料と組み合わせて、塗料、皮革、印刷・染色、インク、製紙、プラスチック、ゴムなどに広く使用されています。
3. 耐高温耐火防音断熱綿、ボード、チューブ、シームフェルト、耐火断熱布、耐高温紙、耐火断熱ロープ、ベルト、耐火断熱ニードルパンチブランケット（紡糸吹込加工）、レンガ、無機耐火装飾パネルの製造に使用されます。無機系防火シャッター等
4. 接着剤やシーラントの充填剤として使用され、硬度、白色度、耐摩耗性、耐候性、保存安定性を向上させます。

しかし、従来の製造プロセスでは生産効率が低く、複雑な部品を形成するのが難しいため、他の分野での広範な使用が制限されています。3Dプリント技術を使用すると、アルミニウムケイ酸塩セラミック粉末を3Dプリントセラミック製品に使用できます。

3Dプリントセラミック製品は、防水性、耐熱性（600℃まで）、リサイクル可能、無毒ですが、強度は高くありません。理想的な調理器具、食器（カップ、ボウル、皿、エッグカップ、コースター）、燭台、タイル、花瓶、アート作品などの家庭装飾材料として使用できます。英国ブリストルの西イングランド大学（UWE）の研究者らは、美しいティーカップや複雑な装飾など、カスタムメイドの陶器製食器の作成に使用できる改良型3Dプリント陶器技術を開発した。 CAD データに従って印刷、焼成、施釉、装飾を直接実行できるため、セラミック製品のプロトタイプを焼成したり、施釉のテストを行うことができないという従来の問題が解消されます。

3.2 Ti3SiC22セラミック
1972 年、Nickl らは化学蒸着法 (CVD) を使用して単結晶を作製する際に、特に柔らかい炭化物 Ti3SiC2 を発見しました。硬度は異方性があり、基準面に対して垂直な硬度は基準面に対して平行な硬度の 3 倍になります。近年、Ti3SiC2三元層状炭化物は、セラミックスと金属の両方の優れた特性を備えていることから、研究のホットスポットとなっています。超合金と比較して、Ti3SiC2 は優れた高温性能と疲労損傷耐性を備えています。 Ti3SiC2 単位格子では、エッジを共有する Ti6C 八面体は密集した Si 原子層によって分離されており、Ti と C の間には典型的な強い共有結合がある一方、Si 原子層面と Ti の間にはグラファイト層間の結合に似た弱い結合があります。 Ti3SiC2の融点は3000℃と高く、1700℃以下の真空中や不活性雰囲気中でも分解しません。

Ti3SiC2 構造の弱い層間結合により、基底面と平行に亀裂が生じ、破壊時に R 曲線挙動を示し、靭性は 16MPa·m1/2 に達します。Ti3SiC2 セラミックの製造方法には、通常、自己伝播高温反応法、プラズマ放電焼結法、反応性ホットプレス法などがあります。上記の工程はいずれも成形金型を使用する必要があり、製造コストが高くサイクルも長くなります。部品の形状が複雑すぎると操作性が悪くなります。これらの要因により、Ti3SiC2 セラミックスの応用が制限されますが、3D プリント成形プロセスは、上記プロセスの欠点を克服できます。

W. Sun らの研究によると、3D プリントで製造された Ti3SiC2 セラミック部品の多孔度は 50% ～ 60% と高く、冷間等方圧プレスおよび焼結プロセスと組み合わせた 3D プリントにより、密度が最大 99% の緻密な Ti3SiC2 セラミックを製造できるとのことです。製造プロセスは以下のとおりです。まず、Ti、グラファイト、SiCを反応ホットプレスにより反応させてTi3SiC2を生成し、その後粉砕してTi3SiC2粉末にします。Ti3SiC2粉末を水溶性バインダーと混合し、乾燥し、ボールミル粉砕し、ふるいにかけ、Ti3SiC2粉末粒子の表面をバインダーでコーティングし、ふるい分け後の粒子径は40umです。

3D プリントプロセスでは、バインダーでコーティングされた Ti3SiC2 粒子粉末に水性溶液をスプレーし、Ti3SiC2 粒子を特定の形状の粒子プリフォームに結合します。冷間等方加圧プロセスでは、Ti3SiC2 粒子プリフォームが緻密化されます。焼結プロセスでは、緻密化された Ti3SiC2 粒子プリフォームが緻密なセラミックに焼結されます。上記の複合プロセスには大きな利点があり、新しいセラミック部品の製造に大きな可能性を秘めています。ただし、このプロセスの線収縮率は比較的大きく、27% ～ 32% にもなります。そのため、3Dプリントプロセスで製造された材料の高い多孔性と後処理プロセスの大きな収縮率という欠点をどのように克服するかが研究の焦点となっています。

3.3 Ti3SiC2強化TiAl3-A1203複合材料
TiAl3金属間化合物は、低密度（3.3g/cm3）、高弾性率（157GPa）、高融点（1350〜1400℃）、優れた耐酸化性などの利点があり、航空宇宙産業の熱構造分野での使用が期待されています。しかし、TiAl3 は室温での破壊靭性が低い (2MPa·m1/2) ことと、成形が難しいことから、その用途は限られています。 A1203は高硬度（18GPa）、高弾性率（ヤング率386GPa、せん断弾性率175GPa）を有し、分散相として強化・靭化の機能を有します。 A1203 強化 TiAl3 複合材料 (TiAl3-A1203) は、密度が低く、硬度が高く、耐腐食性、耐摩耗性、高温酸化耐性に優れています。溶融浸透法は、低融点金属を溶かして多孔質セラミックに浸透させることにより、セラミック金属およびセラミックベースの複合材料を製造する一般的なプロセスです。 TiAl3-A1203 複合材料は、溶融アルミニウムを多孔質酸化チタンセラミックに浸透させることによって反応合成できます。

現在、多孔質セラミックの製造方法には、主に冷間プレスと高温予備焼結を組み合わせた方法があり、溶融浸透プロセスには、押し出し鋳造とガス圧浸透プロセスがあります。 30v01を採用します。％TiO2-70v01． %Al2O3 からなる多孔質セラミックを押出し鋳造または Al で加圧浸透します。製造された TiAl3-A1203 複合材料は相互浸透ネットワーク構造を持ち、各ネットワーク構造は密に結合され、配向がランダムに分布しています。曲げ強度は 543MPa、破壊靭性は 8.6MPa·m1/2、硬度は 5.7GPa です。浸透プロセスが毛細管力のみによって自発的に行われる場合、無加圧反応溶融浸透プロセス (反応溶融浸透と略記) と呼ばれます。浸透速度は多孔質セラミック表面の溶融物の濡れ性に依存し、一般的には浸透温度の上昇とともに濡れ性が向上します。

粉末混合。セラミックまたはセラミックベースの複合材料を成形および焼結プロセスで製造する場合、材料の体積は最大 20% 収縮しますが、反応溶融浸透法は低コストで、部品の近似サイズの製造と多孔質体の緻密化を実現できます。最近、Yinらは3Dプリントプロセスを使用して酸化チタン多孔質セラミックを作製し、無加圧反応溶融法を使用してアルミニウムを浸透させてTiAl3-A1203複合材料を合成し、複雑な形状のTiAl3-A1203複合部品を近似サイズで作製するためのプロセス基盤を確立しました。 A1203とTiAl3はどちらも脆い材料であり、複合材料の破壊靭性をさらに向上させることが難しく、耐熱衝撃性も劣っており、これがTiAl3-A1203複合材料の広範な応用を制限するボトルネックとなっています。

4 まとめと展望
3D プリンティングは、医療、航空宇宙技術、考古学、製造、建設などの業界で広く使用されています。将来、3Dプリント技術の発展は、精度、インテリジェンス、汎用性、利便性という主なトレンドを反映し、多くの面で改善されるでしょう。3Dプリントの速度、効率、精度が向上し、完成品の表面品質、機械的特性、物理的特性が向上し、より多様な3Dプリント材料が開発される可能性があります。
スマート材料、機能性傾斜材料、ナノ材料、セラミック材料など、プリンターは小型化、デスクトップ化、低価格化、操作の簡素化などが可能になります。セラミック材料の場合、3Dプリント技術の加工難易度は比較的大きく、未解決の問題が多くあります。表面粗さが過度、機械的特性が不十分、多孔性が過度、部品精度が低いなどの問題が常に存在しています。 1 つの 3D セラミック印刷技術では、さまざまな材料に適応することが難しく、特定の特性を持つセラミックの特性に対応する 3D 印刷技術を開発する必要があり、コストがかかります。しかし、技術の継続的な向上と理論の継続的な改善により、セラミック 3D プリント技術は大きな進歩を遂げており、現在も注目されている研究テーマと焦点となっています。近い将来、間違いなく大きな進歩があるでしょうが、これは非常に難しいテーマでもあります。
世界には工業用セラミック 3D プリンターが数多く存在し、価格は 100 万元から 500 万元に及びます。ご興味のある方は、Antarctic Bear WeChat ID 3125836244 までご連絡いただき、詳しい情報をお問い合わせください。

編集者: Antarctic Bear 著者: Wang Xiufeng、Wang Xudong (陝西理工大学機械電気工学部)
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