【分析】3Dプリント用感光性サポート材の性能

3次元印刷技術は、国内外でラピッドプロトタイピング技術研究の焦点となっています。低コスト、短サイクル、簡単な変更、安定したサイズなどの特徴があります。 3D プリント射出成形技術は、注入材料の違いにより、主に接着材料 3D プリント成形、感光材料 3D プリント成形、溶融材料 3D プリント成形の 3 種類に分けられます。感光性材料 3D プリントは、サポート材料の違いによって、サポート材料としての相変化ワックスとサポート材料としての紫外線硬化材料の 2 つのカテゴリに分けられます。現在、中国ではUV硬化サポート材に関する関連研究報告はない。当研究グループは、感熱材料としてF127、光硬化性モノマーとしてポリエチレングリコール（400）ジアクリレートを使用し、両者の相乗効果を利用して3Dプリント用の水性感光性サポート材プレポリマーを調製しました。その結果、このサポート材プレポリマーは成形精度が高く、除去が非常に簡単で、モデルの表面精度に影響を与えないことが示されました。

1 実験セクション
1.1 主な原材料と設備
F127: トリブロックポリマー PEO2PPO2PEO、BASF、ドイツ、分子量 12600、工業用グレード。SR344: ポリエチレングリコール (400) ジアクリレート、Sartomer、米国、工業用グレード。プロピレングリコール: 天津大澳、工業用グレード。Irgacure2959: CIBA、スイス、化学的に純粋。Byk345: Byk、米国、化学的に純粋。トリエタノールアミン: 天津大澳化学工場、化学的に純粋。p-ヒドロキシアニソール: 上海化学会社、中国国家医薬グループ、化学的に純粋、工業用グレード。物理的材料プレポリマー: 自家製。脱イオン水など。 UV硬化機および3Dプリント材料試験機：ランプ電力2000W、華中科技大学ラピッドプロトタイピングセンター製。Bruker FT2IREQUINOX55赤外線分光計：ドイツ製。Olympus BH22顕微鏡：日本製。Quanta200走査型電子顕微鏡：オランダFEI社製。

1.2 支持材プレポリマーの調製<br /> 3つ口フラスコに、トリブロックオリゴマーF127 6g、ポリエチレングリコール（400）ジアクリレート20g、水45g、プロピレングリコール25g、トリエタノールアミン適量、レベリング剤Byk345などを加え、均一に撹拌した後、光開始剤Irgacure2959 115g、p-ヒドロキシアニソール0.115gなどを加え、15分間撹拌する。スプレーインクフィルターで濾過し、後で使用するために光を避けて保管する。

1.3 パフォーマンステスト<br /> 3Dプリント試験機を用いて20mm×20mm×10mmのサイズのサポート材成形ブロックを製造し、光学顕微鏡でサポート材注入面を観察しました。穴や吊り下げ部品を有する立体モデルを製作し、立体モデルの表面からサポート材を除去した後、走査型電子顕微鏡を用いて立体モデルとサポート材の接触面を観察します。体積収縮はピクノメーター密度法によって計算されました。

2 結果と考察
2.1 F127とSR344の相乗効果
F127は水溶液中で固体ゲルを形成できるが[7,8]、純粋なゲルの機械的性質は非常に劣っている。支持材プレポリマーに一定量のSR344を添加すると、支持材の機械的性質が向上するだけでなく、ポリマーゲルの形成も促進される。支持材プレポリマーを吹き付けて紫外線を照射すると、SR344は熱を放出しながら急速にF127にグラフト化されます。これにより、プレポリマー溶液システムの温度が上昇します。プレポリマーシステムの温度またはプレポリマーシステム内の F127 の割合がゲル温度または濃度を超えると、プレポリマーシステムは相変化を起こします。硬化後のプレポリマーと支持材の主成分の赤外線スペクトルを図1に示します。図12Aでは、811cm-1（C=C変角振動の特性ピーク）、1632cm-1（C=C骨格伸縮振動の特性ピーク）、1723cm-1（エステルカルボニルの特性ピーク）が見られました。図12Cでは、1632cm-1と811cm-1の2つの炭素二重結合の特性吸収ピークは基本的に消失し、1723cm-1にエステルカルボニルの特性ピークが現れました。これは、SR344 が F127 に接ぎ木されたことを示しています。

2.2 支持材噴霧面に対する抑制剤の影響<br /> 支持材プレポリマーは、スプレーする前に一定の温度に加熱する必要があり、温度が上昇すると支持材プレポリマーが熱重合を起こしやすくなり、注入口を塞ぐ可能性があります。そのため、ノズルの詰まりを防ぎ、同時に硬化速度を調整するために、熱抑制剤としてプレポリマーに一定量のp-ヒドロキシアニソールを添加する必要があります。支持材プレポリマーにおいて、p-ヒドロキシアニソールの含有量を変化させ、噴霧表面の表面形態を図2に示します。p-ヒドロキシアニソール含有量が増加すると、噴霧表面の溝の隙間が大幅に減少または消失しました。熱抑制剤としてp-ヒドロキシアニソールを添加すると、プレポリマーの熱安定性が向上し、細孔閉塞現象が軽減または解消され、抑制剤の添加により硬化速度を調整できるため、液滴が互いに接触した後、完全に広がり、迅速に硬化することができます。したがって、支持材スプレー面の溝間の隙間が減少または解消されます。しかし、p-ヒドロキシアニソールの含有量が0.15％を超えると、支持材の硬化時間が大幅に長くなり、成形効率に影響を及ぼします。

2.3 支持材の分離
3DP 印刷中、サポート材料は固体材料を効果的にサポートするために特定の機械的特性を必要とします。印刷が完了した後、サポート材料は固体モデルの表面精度を損なうことなく非常に簡単に取り外すことができます。光硬化性モノマー SR344 の含有量がサポート材と固体材料の接触面に与える影響を図 3 に示します。サポート材中の SR344 の含有量が増加すると、サポート材を剥がす際に、サポート材と接触しているモデルの表面精度が大幅に低下し、除去されていない表面の残留サポート材に明らかな局所的な隆起が生じます。これは、SR344含有量が増加し、サポート材の密着性が向上し、除去する際にソリッドモデルの表面に残留したり、ソリッドモデル表面のソリッド材の一部を奪ったりするため、モデルの表面精度が低下するためです。

2.4 硬化収縮<br /> 硬化収縮率は、印刷された部品の最終サイズを維持する上で重要な役割を果たします。収縮率が小さいほど、成形精度が高くなります。光硬化性モノマーの濃度を20%に固定し、モノマーの種類を変えた。異なる種類のモノマーが硬化収縮率に与える影響を表1に示します。表から、光硬化モノマーとしてSR344/SR610を使用した場合は硬化収縮率が低く、光硬化モノマーとしてSR344/SR415を使用した場合は硬化収縮率が比較的高いことがわかります。これは、SR259、SR344、SR610 が分子構造が類似した二官能モノマーであるためであり、モノマーの分子量が増加すると、硬化収縮が減少します。 SR415は三官能モノマーであり、官能基数が高くなるほど収縮が大きくなります。そのため、同じ濃度で、SR344とSR610を光硬化モノマーとして使用すると、サポート材の硬化収縮率が低くなり、成形精度が高くなります。

3 結論 この実験では、トリブロックポリマーPEO2PPO2PEO（F127）とUV硬化性モノマーポリエチレングリコール（400）ジアクリレート（SR344）の相乗効果を活用し、他の添加剤を使用して3Dプリント用の光硬化性サポート材料を調製しました。表面形態、機械的性質、収縮率、分離を研究した結果、F127含有量が6％、SR344含有量が20％、p-ヒドロキシアニソール含有量が0.15％で、射出成形が50℃で行われた場合、成形部品の成形精度は比較的理想的であることが示されました。

著者: Huang Bing、Mo Jianhua、Liu Haitao、Liu Houcai、中国科学技術大学材料成形および金型技術国家重点研究室

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