急速積層造形法に基づく主要金属部品の微細構造と性能制御のための後処理技術と装置の研究

航空宇宙、金型、工業、船舶などの現代の産業用ハイエンド機器は、大規模、高パラメータ、極めて過酷な条件での寿命と信頼性の向上を目標に急速に発展しています。その結果、チタン合金や金型鋼などの重要な金属部品はますます大きくなり、構造はより複雑になり、性能要件も高まり、製造技術に対する要求も高まっています。従来の減算型製造技術を使用して、上記のような大型で特殊形状の一体型高性能金属部品を製造する場合、10,000トンを超える大型の鍛造設備と鍛造金型が必要になるだけでなく、材料の損失が大きく、利用率が低く、コストが高くなります。国際的な動向を見ると、チタン合金やダイス鋼など加工が難しい金属で作られた大型基幹部品の製造技術が、国の主要なハイエンド機器製造業のレベルを測るベンチマークとなっている。

積層造形（AM）技術は、優れた機械的特性と複雑な構造を持つ金属部品を直接形成することができ、従来の加工方法では得られない利点を持っています。そのため、この技術は、航空宇宙産業や防衛産業の主要機器における大型で加工が難しい金属部品の製造に、高速、柔軟、低コストの新しい技術的アプローチを提供することが期待されています[3]。しかし、製造工程における「熱・内部応力」や「内部欠陥」などの制御問題を効果的に解決できないため、積層造形は、航空宇宙分野の重要かつ主要な荷重支持部品、大型で複雑な金型などのハイエンド分野への適用が依然として困難です。

本稿では、積層造形技術の発展が直面する問題と課題を踏まえ、積層造形後処理制御技術と標準策定・開発の現状を簡単に分析し、高性能の主要金属部品への積層造形技術の開発とエンジニアリング応用は、高性能粉末材料の準備と積層造形プロセスにおける内部冶金欠陥のメカニズム研究だけでなく、積層造形における主要金属部品の微細構造と性能に影響を与える後処理技術と設備の研究の深さにも大きく依存することを指摘している。

1. 積層造形が直面する問題 積層造形は、「高性能な粉末調製」、「複雑な構造の直接製造」、「表面形状制御」、「後処理の制御性」を統合した独自の特徴を持っています。現在最も人気のあるレーザー選択溶融積層造形技術[4]を例にとると、この技術の非平衡物理的冶金および熱物理的プロセスは非常に複雑であり、レーザービームと粉末、溶融池と粉末床との相互作用、溶融ゾーンの超高温勾配と強い拘束下での急速凝固、部品の内部構造の変化、周期的条件下での熱応力の変化などの現象が同時に発生します。したがって、積層造形が直面する最大の問題は、印刷プロセス中に粉末層間や単一粉末層内などの局所領域で生成されるさまざまな特殊な内部欠陥、例えば粉末の凝集、粉末の揮発および飛散、熱/内部応力、層間の局所的な未融合、空隙、閉じ込められた細孔および沈殿した細孔、微細セラミック介在物、特殊な内部亀裂、異常な粒子の核生成および成長などであり、これらは最終的に形成された部品の内部品質、機械的特性、および使用安全性に影響を与えます[5]。実際、内部の冶金欠陥制御は、積層造形において克服する必要がある重要な技術の 1 つでした。

図 1 積層造形プロセスで発生するさまざまな欠陥 (a) 粉末の凝集、(b) 粉末の揮発と飛散、(c) 多孔性国内の金属ベースの 3D プリントの専門家は、積層造形プロセスにおける内部冶金欠陥について、一般的に粉末材料の基本的な問題と積層造形における特有の冶金欠陥の基本特性、形成メカニズム、および制御方法を指摘しています。私は、オーストラリア技術科学工学アカデミー会員でモナッシュ大学積層造形センター所長の呉新華教授、米国ルイジアナ州立大学の郭勝民教授といった世界的に著名な3Dプリント材料の専門家との協力と交流、そして私自身の金属ベース粉末製造における長年の経験と合わせて、重要な金属部品の積層造形技術の開発と応用を長い間制限してきた内部欠陥問題を根本的に解決するためには、基本的な材料問題と積層造形プロセスにおける内部欠陥メカニズムの研究だけに頼るだけでは不十分であることを深く理解するに至りました。中国の製造業は昔から「冷熱重視、熱軽視」であり、材料を根本的に改良できるかどうかは後処理のプロセスと設備に大きく依存している。著者は、積層造形法で製造された部品は、熱間静水圧プレス、開放鍛造、および「4つの火」（焼入れ、焼鈍、焼き戻し、焼きならし）などの熱処理プロセスなどの後続の緻密化処理と、それをサポートするプロセス標準の策定を経て、積層造形法の主要金属部品に存在する「内部品質」（冶金欠陥、粒子、微細構造など）の問題を根本的に軽減または排除する必要があると考えています。

2. 積層造形後処理制御技術開発の現状 真空熱処理技術は、酸化しない、汚染しない、表面品質が高い、変形が少ないなどの優れた特徴があり、現在、国際熱処理技術の発展におけるホットスポットとなっています。従来の金属部品の改良された熱処理技術は、積層造形分野に適用可能なプロセスと基準が研究され策定される限り、理論的には積層造形における内部欠陥の問題を大幅に改善することができる[6-7]。筆者は、いわゆる積層造形後処理制御技術には、金属熱処理分野で千年の歴史を持つ「四つの火」に加えて、熱間静水圧プレスや開放鍛造などの緻密化処理、表面熱処理（誘導熱処理）、化学熱処理（浸炭・窒化）も含まれるべきだと考えている。

2.1 熱間等方加圧成形による緻密化処理 熱間等方圧加圧法（HIP）は、高温と高圧を組み合わせたプロセス製造技術です。高温と高圧の複合効果により、ワークピースはあらゆる方向にバランスが保たれ、加工された製品は高密度、均一性、優れた性能を備えています。呉新華院士が最近開発したニアネットシェイプ熱間静水圧プレス法は、国内市場のほとんどの熱間静水圧プレス法とはまったく異なります。この技術によって加工された積層造形部品の性能は、あらゆる面で、特に微細構造と機械的特性の面で大幅に向上し、高い一貫性と再現性が維持されています。呉新華院士は「付加製造工程では穴や欠陥は避けられず、外力を利用してそれらを排除する必要があり、HIPは間違いなく最良の選択肢の一つだ。熱間静水圧プレス工程では材料が変形して塑性変形するため、部品内部の隙間や欠陥が小さな変形で改善される」と指摘した。

図2 HIP処理前後のサンプルの比較（a）HIP処理前、（b）HIP処理後
2.2 真空焼入れ・焼戻し処理 真空焼入れ処理は、使用する冷却媒体によって油焼入れ、ガス焼入れ、水焼入れなどに分けられます。真空焼入れ後のワークピースの表面は炭素の増加や脱炭がなく光沢があり、工具や金型用のH43鋼など、使用中に摩擦や接触応力を受ける製品の耐用年数を数倍以上に延ばすことができます。良好な表面状態と同様に重要なのは、焼入れ後のワークピースのサイズと形状の変形が小さいことです。これにより、変形を修復するための機械加工の必要性がなくなり、経済的利益が向上し、積層造形の高いコストが補われます。

真空焼戻しの目的は、焼入れされた積層造形金属部品の利点（酸化なし、脱炭なし、表面光沢、腐食汚染なしなど）を維持し、焼入れ応力を除去し、組織を安定させることです。実践により、真空焼き戻し後の積層造形された TC4 部品の強度は従来の効果とほぼ同じですが、可塑性が大幅に向上することが証明されています。

2.3 真空焼鈍/焼ならし処理 真空アニーリングは、積層造形された金属部品の結晶構造を変え、組織を改良し、応力を除去するという改質目的を達成するほか、真空加熱の効果を利用して、酸化や脱炭を防ぎ、ガスや脂を抜き、酸化物を蒸発させ、表面の明るさや機械的性質をさらに向上させることもできます。

正規化は、積層造形された金属部品の最終熱処理としても、準備処理としても使用できます。焼鈍の代わりに焼ならしを行うことで、部品の機械的特性を向上させることができます。大きな力がかからないワークピースの場合、最終的な熱処理として変調処理の代わりに焼ならしを行って熱処理プロセスを簡素化することができます。また、誘導加熱による表面焼入れ前の予備熱処理としても使用できます。

2.4 真空浸炭窒化処理 浸炭/窒化は最も広く使用されている化学熱処理方法です。これは、ワークピースの表面で浸炭および窒化媒体によって生成された活性原子です。表面吸収と拡散の後、炭素と窒素がワークピースの表面に浸透するため、ワークピースの焼入れと低温焼戻し後、表面層の硬度と強度、特に疲労強度と耐摩耗性が大幅に向上し、コアは依然として一定の強度と良好な靭性を維持します。

3. 国内外の積層造形技術標準の分析 積層造形技術が成熟するにつれて、関連する標準化作業がますます活発になってきています[8]。 2002年に米国自動車技術協会が初の積層造形技術規格「焼鈍Ti-6Al-4Vチタン合金レーザー堆積製品」を発行して以来、19の規格が次々と発行されてきました。これらの規格は、製品の焼鈍および熱間静水圧プレス工程システム、積層造形中の部品の応力緩和焼鈍システムと要件、焼鈍または熱間静水圧プレス後の時効システムをカバーしており、海外では内部欠陥の制御、残留応力の除去、変形方向の低減について多くの研究が行われてきたことを反映しています。

対照的に、わが国の付加製造技術基準の発展は諸外国に比べて遅れており、国内の技術発展のレベルを十分に反映できていない。積層造形プロセスの特性評価、制御、認証の標準がないため、技術の大規模な推進と使用が制限され、既存の技術上の優位性が製品上の優位性や市場上の優位性に迅速に変換されていないため、積層造形技術の標準化作業、特に組織特性の規制に関連する熱処理システムと装置の標準化を緊急に実施する必要があります。

4. 積層造形後処理技術および装置の研究

真空熱処理技術は真空熱処理装置の発達とともに発展してきました。米国初の真空熱処理装置の開発に成功し、真空焼鈍・焼入れ技術の応用が始まりました。「設備一世代、技術一世代、材料一世代」、設備のサポートがあって初めて、加工技術を実現し、材料の準備を保証することができます。国内企業は、材料の配合と特定のプロセスの実装に重点を置くことが多く、材料準備プロセスにおける機器の重要性を無視しています。これは、積層造形後処理の分野で特に顕著です。実際、積層造形における主要な金属部品の「内部品質」の問題を軽減または排除するための鍵は、後処理技術と設備の徹底的な調査にあります。

4.1 水平二室真空空冷油焼入れ装置 この装置は主に、積層造形用金型鋼（H43など）、高張力鋼、高速度鋼、合金鋼などの重要な金属部品の真空熱処理に使用されます。真空油焼入れ、真空ガス焼入れ、真空焼鈍、真空焼戻しなどのプロセスを完了できます。

図3 横型二室真空空冷油焼入れ装置の構造模式図。横型二室真空空冷油焼入れ装置は、丁利科技が開発した新世代の改良型ハイエンド装置であり、「インダストリー4.0」と「中国製造2025」の発展特性、動向、基本要素に適合しており、世界で最も先進的な熱処理装置の一つである。主な特徴は表1に示されています。

4.2 縦型真空二重チャンバー焼入れ装置 垂直真空二室焼入れ炉は、ディンリテクノロジー社の新世代ハイエンド熱処理設備であり、「中国熱処理および表面改質技術ロードマップ」に指定された重点研究開発設備でもあり、幅広い応用展望を持っています。

垂直水焼入れ炉は、チタン合金の水溶液処理に適しているだけでなく、アルミニウム合金、原子力分野のニッケルベースおよびコバルトベースの高弾性合金3J21、17-4PH、410ステンレス鋼、タングステンベースの高比重合金などの真空水溶液処理にも拡張できます。

図4 垂直真空二室水焼入れ装置の構造模式図。この装置には、以下の重要な技術的特徴があります。ワークピースは垂直真空水焼入れ炉内で溶体化処理を完了し、∏字型の走行トラックなしで垂直に落下するだけで済みます。ワークピースの操作時間は比較的短縮され、6秒未満に達する可能性があり、真空ポンプ群を汚染する水蒸気はありません。水平真空水焼入れ炉と比較して、大きな優位性を示しています。また、縦型構造は、焼入れ性が悪く、長い棒状構造を持つα+βチタン合金部品の溶体化熱処理に非常に適しており、歪みが非常に小さいです。

中国のある会社は、VVWQ3030垂直真空水焼入れ炉設備を使用して、特殊加工を施したTC4チタン合金製品を積層製造しました。プロセス内容：固溶体+時効処理、良好な結果を達成しました。

外観：ワークピースの加工後、表面は明るく、酸化色はありません。硬化性：Φ20mmセクション全体が硬化しています。歪み：小さく、総振れは0.02mm増加します。表2に示すように、機械的特性は大幅に改善されています。

4.3 水平二室真空高圧ガス焼入れ装置 この装置は、アルミニウム系、銅系、銀系、ニッケル系、金系、ステンレス鋼、複合材料、耐熱合金などの高圧ガス焼入れ処理をはじめ、航空宇宙分野の各種積層造形の高圧ガス焼入れ処理に適しており、現在、ACMEが航空機エンジンブレードメーカーに供給している主力装置となっています。

図5 水平二室真空高圧ガス焼入れ装置の構造模式図この装置の技術的特徴を表3に示す。

4.4 横型二室真空浸炭装置 この装置は主に、20CrMnTi、12Cr2Ni4A、12Cr2Ni3Aなどの構造用鋼、高合金浸炭鋼の浸炭焼入れ、1Cr13などのステンレス鋼の浸炭焼入れ、工具鋼の焼入れ、およびギア部品、シャフトスリーブ部品、精密ベアリング、オイルポンプノズル機械部品、精密機械部品などの焼入れおよび焼鈍に使用されます。その技術的な特徴は次のとおりです。

（１）水平二室構造、１つの浸炭室と１つの焼入れ室、実際の状況に応じて焼入れ媒体を選択できます。
（２）炭化媒体注入ノズルは、かご型黒鉛加熱炉上に均等に配置され、均一な雰囲気を確保する。
（３）1050℃の高温浸炭を実現し、浸炭サイクルを大幅に短縮。
（４）焼入れ移送車は「ゆっくり・速く・ゆっくり」の走行リズムでスムーズに移送され、移送時間が短い。
（５）盲穴浸炭処理にはパルス雰囲気制御がより有利である。

図6 横型二室真空浸炭装置構造模式図
4.5 真空ホットプレス装置 この装置は主に、真空/大気中の高温ホットプレス条件下での各種金属材料、複合材料、高熱伝導性材料、SiCセラミックス、耐摩耗性材料などの緻密化処理に使用されます。主な特徴は次のとおりです。

（１）シングルルーム、内部暖房、冷壁、水平構造、全体のレイアウトはコンパクトで合理的です。
（２）装備された特殊油圧プレスにより、システムは積載圧力を正確に制御することを保証する。
（３）加圧方法は、一方向加圧と双方向加圧を選択できる。
（４）ホットフィールドにはグラファイト断熱スクリーンまたは全金属製断熱スクリーンを装備することができる。
（５）荷重圧力は30T、35T、100T、200T、400T、500T、800T、1000Tである。
（６）真空ホットプレス炉の温度は１５００℃、１８００℃、２０００℃、２３００℃、２５００℃から選択できる。
（７）圧力ヘッドの材質は、等方性グラファイトとTZM合金から選択できます。

図7 真空ホットプレス装置の構造模式図また、水平高真空アニール装置、垂直底部装填高真空アニール装置、高真空焼戻し装置など、金属ベースの3Dプリント部品の後処理に広く使用できるさまざまなタイプの特殊な真空熱処理装置があります。

5. 結論(1) 高性能なキー金属部品への付加製造技術の開発とエンジニアリング応用は、高性能粉末材料の準備と付加製造プロセスにおける内部冶金欠陥のメカニズム研究だけでなく、付加製造におけるキー金属部品の微細構造と特性に影響を与える後処理技術と設備の研究の深さにも依存します。

（２）積層造形技術に関する国家標準、特に積層造形後処理技術及びプロセスに関する国家技術標準の策定を加速する必要がある。

（3）丁利科技の既存のハイエンド真空熱処理製品は、基本的に中国の最先端レベルを代表しています。時代は丁利科技に責任と使命を与えました。同社は「インダストリー4.0」と「中国製造2025」のトレンドに合ったハイエンド熱処理装置の開発に力を入れ、微細構造と性能調整のための重要な金属部品の急速積層造形における後処理のニーズを満たします。

著者: Dai Yu、Li Li、Ma Weidong

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