香港理工大学 l 積層造形法で製造された異種多傾斜TiAl合金の優れた強度と延性

出典: マテリアルサイエンスネットワーク

積層造形においては、アルミニウムの臨界拡散挙動が、変形中に勾配ひずみ分布効果を示す多勾配構造の形成に極めて重要です。勾配ひずみ分布効果は、亀裂の発生と伝播を効果的に妨げ、材料の破壊靭性を向上させるために重要です。

香港理工大学の陳子斌教授のチームによる研究は、異種合金設計と付加製造技術の交差点における重要な進歩を表しています。研究チームは、積層造形プロセス中にアルミニウム（Al）の拡散を正確に制御することで、独自の組成勾配と構造勾配を持つ不均質な多勾配構造を作り出すことに成功しました。彼らが開発した多傾斜α-Ti/Ti-10Al構造は、良好な延性を維持しながら材料の強度を向上させるだけでなく、微細構造を正確に制御することで合金の特性を最適化する方法も実証しています。

α-Ti は主に O、N、Al などの α 安定剤と関連しています。優れた溶接性、顕著なノッチ靭性、優れた比強度、良好な延性（20% 以上）など、さまざまな優れた特性を備えているため、極めて高い延性が求められる用途に特に適しています。しかし、優れた延性は主に非合金α-Tiまたは低合金α-Tiに存在し、そのような合金の強度はまだ比較的低いです。特定の実用用途の要件を満たすように強度を向上させるには、適切な量のα安定化元素を添加することが不可欠です。しかし、この強度の増加は延性の急激な低下によって相殺されることが多く、強度と延性のトレードオフのジレンマを例示しています。既存の文献では、少量の酸素またはアルミニウムを添加すると延性が失われる一方で強度も増加し、0.3wt% の酸素または 4.0wt% のアルミニウムが導入されると延性が 200% 低下することが強調されています。したがって、延性に大きな影響を与えずに強度を高める経済的な製造方法を確立することは、α-Ti の構造用途を進歩させる上で依然として重要です。

最近、大きな進歩により、適切な微細構造設計を巧みに統合することで強度と延性の優れた組み合わせを実現する非常に有望な候補としてヘテロ構造材料が注目を集めています。したがって、延性を最小限に抑えながら強度とひずみ硬化能力が向上します。以前の研究で、Liらは、焼鈍とホットプレス技術によって、粗粒と細粒が交互に現れる純チタン（Ti）の不均質構造を作製することに成功しました。その強度は292 MPaから354 MPaに大幅に向上しましたが、延性は粗粒に比べて54%から53%に低下しただけで、かなりの強度を維持しました。同様に、Wu らは、非対称圧延と部分再結晶が異種層状 Ti 材料の強度と延性に及ぼす好ましい相乗効果を強調しました。粗粒 Ti と同等の延性を持ちながら、超微粒子 Ti と同等の強度を持ちます。しかし、これらのヘテロ構造を製造する従来の方法には、処理時間が長く、コストが高いなど、固有の欠点があります。これらの課題は、複雑な形状を扱い、製造プロセス中に組み合わせ変調を正確に管理するときにさらに顕著になり、その実現が本質的に困難になります。

これらの差し迫った課題に対処するために、付加製造（AM）が有望なソリューションとして登場し、複合アプローチによる異種構造のニアネットシェイプ生産の先駆者となっています。これまでの研究では、AM がその場での組成調整を通じて不均一な微細構造を導入できることが実証されています。例えば、Ti-6Al-4VからAl12Siまでの機能傾斜材料はレーザー金属堆積法（LMD）[14]によって作製され、異なるTi合金（Ti-5Al-5V-5Mo-3Cr / Ti-6Al-4V）の微細構造遷移勾配はワイヤアークAMによって作製され、異なる成分の微細構造が大幅に変化しました。明らかに、積層造形の出現は、近α-Ti合金の全体的な性能を向上させるのに役立つ革新的な材料設計パラダイムを探求するためのユニークな手段を提供します。しかし、研究分野は、延性が大幅に犠牲になる一方で強度の向上が限られていることや、熱膨張、弾性率、降伏強度の違いによって生じる界面脆化や割れの問題など、依然として大きな課題に直面しています。たとえば、レーザー AM によって合成された二相チタン合金、具体的には TA15 と Ti2AlNb は、強度が 1028 MPa から 1067 MPa に増加しましたが、延性は明らかに犠牲になり、13.2% から 8.0% に低下しました。同様に、AM によって Ti-6Al-4V 合金に Invar 36 (64 wt% Fe、36 wt% Ni) を組み込むと、FeTi (B2)、Fe2Ti (C14)、Ni3Ti (DO24)、NiTi2 などの金属間相が出現しました。これは最終的に望ましくない層間剥離につながり、構造用途には適さなくなります。したがって、インターフェースの脆化に関連する問題を軽減するための設計戦略を再考することが緊急に必要です。

最近の研究では、早期破壊を防ぐために元素勾配を組み込むことで界面脆化の問題に対処する戦略が提案されています。例えば、Wei らは、一見無関係な 2 つの材料、Ti6Al4V とインコネル 625 を組み合わせた場合でも、強度と延性の相乗的な向上が達成できることを発見しました。これは、レイヤー間の急激な遷移を避けるために、これら 2 つの材料の間にグラデーション材料遷移を導入したためです。さらに、Guanらは、異質層状の相互変換CrMnFeCoNi/AlCoCrFeNiTi0.5複合材料は2つの相の硬度が異なっているにもかかわらず、軟質層の亀裂抑制効果により比類のない強度と延性が得られることを発見しました。これらの発見に触発されて、本研究では、近α-Ti合金の別の層状構造を調査しました。脆い金属間化合物を回避しながら、傾斜材料のスムーズな移行を組み合わせます。言い換えれば、この戦略には層状の Ti-Al/Ti ヘテロ構造の開発が含まれており、これはいくつかの説得力のある理由から妥当である: 1. 室温での Ti 中の Al の高い溶解度により、望ましくない金属間化合物が形成される可能性が低くなる。2. Ti 中の Al の顕著な拡散により、層間の遷移がスムーズになり、望ましくない剥離につながる可能性のある熱膨張係数または弾性率の大きな差が防止される可能性がある。3. Ti 中の Al の強化効果により、ヘテロ構造合金の強度が向上する可能性があるという十分な証拠がある。

この研究では、香港理工大学の陳子斌教授のチームが、固体Ti-10Al合金に近い強度と延性純Tiに近い延性を特徴とする多傾斜α-Ti/Ti-10Al構造を開発しました。これらの特殊な特性の包括的なメカニズムを解明するために、高度な特性評価技術が使用されてきました。注目すべきことに、積層造形プロセス中に Al の臨界拡散挙動が観察され、独自の組成および構造勾配を持つ新しい不均質多勾配構造が出現しました。不均質な多勾配構造は幾何学的制約を課し、変形中に勾配ひずみ分布効果を発揮し、効果的に追加の加工硬化を生み出し、亀裂の発生と伝播を妨げ、良好な延性を維持しながら強度を向上させます。この革新的な構造設計戦略は、優れた強度と延性の組み合わせを備えた高品質の Ti を製造するための有望な方法を提供し、延性が損なわれる可能性のある他の合金にも幅広い影響を与えます。

関連する研究結果は、「付加製造による不均質多傾斜TiAl合金の優れた強度と延性」というタイトルでActa Materialiaに掲載されました。

図1に示すように。 LENS™ プロセスを使用して、均質な Ti および TiAl 試料と、不均質な TiAl 試料を準備しました。 (a) LENS™ テクノロジーを使用した印刷プロセスの概略図。 (b) 連続層の印刷戦略。 (c) 異種TiAl合金の印刷設計。 (d1-d3) 構築された均質Ti、均質TiAl、および不均質TiAlサンプルの断面から得られたOM画像は、サンプル内部に気孔形態がほとんどないことを示しています。
図2に示すように。粉末と完成サンプルの相構成。 (a) 受け取ったCP-Ti粉末とプレアロイTi-54Al粉末のXRDスペクトル。 (b) 構築方向に平行な断面表面で観察された均質Ti、均質TiAl、および不均質TiAlサンプルのXRDパターン。
図3に示すように。均質 Ti、均質 TiAl、および不均質 TiAl の室温での機械的特性 (a) 工学的応力-ひずみ曲線。 (b) SLM CP-Ti、SLM HDH-Ti、SLM TiNX、DED CP-Ti[34,35]、PM TiAlxなど、これまでに報告されている他の高強度α-Ti合金との降伏強度と全伸びの比較。
図4に示すように。建物の距離に応じた微小硬度の分布。
図5に示すように。インサイチュ DIC 可視化は、さまざまなマクロひずみレベルでの荷重方向に沿ったひずみ分布を示します。 (a) 異種TiAl合金の応力-ひずみ曲線。 (b および c) 初期段階 (ステージ 1)、ひずみの局在の兆候が見られない。 (d および e) 中間段階 (ステージ II)。不均一な株分布の始まりを示します。（f）その後の発達は、ひずみの局在化の拡大を特徴とする（ステージ3）。 (g および h) 進行段階 (ステージ IV)。広範囲にわたるひずみの局在化を示し、TiAl 層から隣接する Ti 領域に移行しています。 (i) 終末段階（ステージ V）では、ひずみの局所化が完全に進行し、最終的に試験片の破断に至る。
図6に示すように。 SEM に基づく均質 Ti、均質 TiAl、および不均質 TiAl サンプルの微細構造検査。 (a1 および a2) 均質 Ti。それぞれ低倍率と高倍率で表示。 (b1 および b2) 低倍率および高倍率での均質 TiAl の詳細な微細構造。 (c1) 試料内の微細構造と元素の違いを強調した概要画像。付随する EDS ラインスキャンは、TiAl 層から隣接する Ti 領域に移行する Al および Ti 濃度の勾配を示しています。 (c2) Ti層を拡大して見ると、主に板状および薄片状の粒子形態が明らかになります。 (c3) 高倍率での TiAl 層の微細構造検査では、主にバスケット織りの粒子形態であることが示されています。
図7に示すように。不均質TiAl試験片の断面積のEPMA可視化。 (a) 二次電子モードで撮影した画像。検査した断面の複雑な構造の詳細を示しています。 (b および c) 同じ地域の元素分布マップ。それぞれ Al と Ti の空間分布と局在を強調しています。
図8に示すように。 LENS™ によって作成された異種 TiAl サンプルの in situ EBSD 結果。 (a1) 建築方向に沿った断面の概要。チタン層と TiAl 層の全体的な構造レイアウトを示しています。 (a2) Ti層とTiAl層における転位密度の均一な分布を示す表面画像。 (a3) Ti層とTiAl層内の粒径分布の統計解析。 (a4) Ti層とTiAl層のGND密度分布を示すヒストグラム。 (b1 および c1) 結晶構造解析では、それぞれ 8% のひずみを加えた後と破壊に達した後の微細構造の変化を示しています。 (b2 および c2) 8% および破壊という異なるひずみレベルでの GND 密度の変化を示す対応する GND マップ。赤い破線は高密度の GND トレースを示しています。 (b3およびc3) 8%ひずみ後および破壊時の粒径分布の統計分析。 (b4 および c4) 2 つの異なるひずみレベル (8% および破壊) における GND 密度を示すヒストグラム。
図9に示すように。不均質 TiAl サンプル内の Ti 層のその場 EBSD 結果。 (a1-a3) 結晶構造解析により、異なるひずみレベルでの Ti 層内の微細構造の変化が明らかになり、ひずみが増加するにつれて明らかな結晶粒の微細化が観察されます。初期構築状態 (a1)、8% ひずみ (b1)、および破壊に到達 (c1)。 (b1～b3) 各ひずみ状態のGNDプロット。転位密度が徐々に増加し、それがますます細かい粒子に伝播していく様子を強調しています。そのままのサンプル(a2)、8%ひずみ(b2)、および破壊(c2)。図10に示すように。 LENS によって作製された異種 TiAl 合金における Al に富む領域と Al が不足する領域の TEM 特性評価。 (a) および (b) TEM 顕微鏡写真は、Al 欠乏領域の薄片状および板状の粒構造を示しています。赤い破線は、板状の粒子に関連する粒界を示しています。 (c) Al欠乏領域のHRTEM像と高速フーリエ変換(FFT)像の挿入図。 (d) Alに富む領域とAlが不足する領域の界面を示す代表的なSTEM顕微鏡写真。白い破線は、ラメラとバスケット織り構造を区別する以前の β 境界を強調表示します。 (e) TEM画像は、Alに富む領域に主に特徴的なバスケット織りの粒子が含まれていることを示しています。 (f) Alに富む領域のHRTEM画像。FFTによる図解も添えて。
図11に示すように。 Al 欠乏領域と Al 過剰領域における破断した異質 TiAl 試料の TEM 特性評価。 (a) 明視野透過型電子顕微鏡 (BF-TEM) 画像は、破壊の Al 欠乏領域における板状粒子内部の微細構造の進化を示しています。転位密度の高い特徴は黄色の矢印で示され、転位セルは紫色の破線円で示されます。 (b) アルミニウム欠乏破砕帯のHRTEM像。挿入図は、転位の存在を示すマスクされ反射処理された IFFT 画像を示しています。 (c) 破壊後のAlに富む領域のBF-TEM像。青い矢印は細かい編み込み粒子を示し、緑の矢印は転位密度の高い領域を示します。 (d) Alに富む領域の破砕帯のHRTEM像。挿入図は、(01-10) および (011-0) 反射をマスクして転位を明らかにするように処理された IFFT 画像を示しています。図12に示すように。 (a) 積層造形プロセス中にLENS™ソフトウェアによって取得された溶融プールの温度分布。 (b) AMプロセス中の溶融池内の温度差によって引き起こされる確立されたAl勾配とマランゴニ力。 (c) AMプロセス中のTiAl層から隣接するTi層へのAl拡散の模式図。 (d) 異なるアルミニウム濃度に応じた微細構造の変化。
図13に示すように。不均質多傾斜 TiAl 合金の進行性変形段階の概略図。 (a1) 変形の初期段階。合金が最も初期のひずみを受ける際の新しい形態を示しています。緑のベクトルは変形方向を示し、垂直な青のベクトルは Al 勾配を示します。 (a2) Al濃度の勾配変化によって生じる多勾配構造図。青い矢印は、Al 濃度が減少するにつれて、より細かいバスケット状の粒子からより粗い板状の粒子への微細構造の変化を示しています。 (b1) 第2段階でひずみが増加するにつれて合金が上昇する段階の説明。転位と転位セルは赤い「T」記号で示されます。青いベクトルは、勾配応力分布効果の変換された方向を示しています。 (b2) 変形過程においてアルミニウム欠乏領域に発生する引張応力とアルミニウム過剰領域に発生する圧縮応力との相互作用によって生じる勾配応力分布の模式図。 (c1) 変形段階 III および IV の微細構造の模式図。高ひずみ下では、Al 欠乏領域で転位セルの増加が観察され、高角/低角粒界（濃い点線で表示）に進化します。また、Al 欠乏領域では、高い GND 密度によって特徴付けられる明らかな結晶粒微細化が見られます。（c2）この段階での延性補償機構の模式図。白い亀裂は隣接する層によって区切られています。 (d1) 破壊前の段階で、合金が破壊し始めたところを示しています。 2つのTi-Al層間の応力集中領域は接続されています。赤いパターンは、Al 欠乏領域全体にわたるひずみ局所接続を示しています。 (d2) この進行段階での欠陥チャネル形成の模式図。破壊前の結晶粒微細化とGND蓄積によって確立された経路と構造を示しています。
図14に示すように。均質 Ti、均質 TiAl、および不均質 TiAl 合金の対応する真応力 - ひずみ曲線とひずみ硬化率曲線。
図15に示すように。均質 Ti、均質 TiAl、および不均質 TiAl 試験片の破壊解析。 (a1 および a2) 均質 Ti の破面。赤い矢印は均一な凹面の特徴を強調しています。 (b1 および b2) 均質 TiAl の破面特徴。黄色の破線は典型的な階段状の特徴を示し、黄色の矢印は顕著な劈開面を示しています。 (c1 および c2) 異質 TiAl 試験片の破壊形態。赤い矢印は Al が不足している領域に見られる浅い窪みを示しており、黄色の矢印は Al が豊富な領域の劈開面を強調しています。エネルギースペクトル線スキャンにより、浅いディンプル領域から劈開が支配的な領域にわたるアルミニウムの勾配が明らかになります。
要素統合による合金の最適化は、一般的に材料の強度を高めますが、多くの場合、延性が犠牲になり、その適用範囲が制限されます。不均質構造材料が示す優れた機械的特性は、通常、機械的後処理または組成変更によって引き起こされる微細構造の変化によって達成されることを考慮して、この研究では、積層造形中のその場化学組成変調を使用して、新しいタイプの不均質多勾配 TiAl 合金を合成します。主な結論は次のとおりです。

1. 製造された異質多傾斜 Ti/Ti-10al 合金は、降伏強度が約 760 MPa、破壊ひずみが約 33.4% と、優れた強度と延性を備えています。異種 TiAl 合金の降伏強度と破壊ひずみは、それぞれ約 440 MPa と 37.6% です。比較すると、異種 TiAl 合金の降伏強度は 70% 近く向上し、延性の低下はごくわずかです。さらに、均質TiAl合金（降伏強度および破壊ひずみはそれぞれ910MPaおよび6.1%）と比較すると、強度の低下がほとんどなく、可塑性が約6倍向上します。

2. 積層造形プロセス中に発生するマランゴニ効果と、Ti への Al の拡散が相まって、よく組織化された不均質な多勾配構造が促進されます。その結果、Al 濃度の制御された変化がもたらされ、その後、構築方向に沿って TiAl 層から隣接する Ti 層への粒子形態の勾配と固溶体の勾配が誘発されます。

3. 異種多傾斜 TiAl 合金の Ti/Ti-Al 層間の微細構造と機械的特性の固有の違いにより、変形中に勾配応力の分布が促進され、ひずみ硬化が強化されます。同時に、より柔らかい Ti 層の存在により延性が補われ、Ti-Al 層内での亀裂の発生と成長が効果的に遅くなります。勾配応力分布と延性補償の相乗効果により、強度と延性が大幅に向上します。

4. この新しい強化戦略の採用により、経済的に実現可能なα-Ti合金の潜在的な用途がより実現可能な方法で拡大されるだけでなく、さまざまな合金システムに幅広い展望がもたらされます。このアプローチは、強化元素がマトリックス内で大きな溶解性を示し、その組み込みによって合金の固有の延性が著しく損なわれる場合に特に有益です。

リンク: https://www.sciencedirect.com/sc ... i/S1359645424007456

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