積層造形における金属粉末特性評価方法 - グラフィック分析

この投稿は warrior bear によって 2022-1-6 21:32 に最後に編集されました

出典: マルバーン・パナリティカル

2021年6月1日より、GB/T 39251-2020「積層造形金属粉末性能特性評価方法」を含む14の推奨国家標準が発効します。この規格は主に金属粉末の性能の特性評価方法を規定しています。主な試験項目には、外観品質、化学成分、粒子サイズと粒子サイズ分布、粒子形状、流動性、密度、介在物、中空粉末などがあります。

材料特性評価の分野の専門家として、Malvern Panalytical の高度な分析およびテスト技術は、粒子サイズ、粒子サイズ分布、粒子形態などの標準化ソリューションを付加製造業界に提供します。関連する技術と機器は次のとおりです。

レーザー回折法：Mastersizer3000超高速インテリジェントレーザー粒度分布測定装置動画像法：Hydro Insightインテリジェント粒子画像測定装置静的画像法（顕微鏡法）：Morphologi-4全自動粒度分布測定装置

1. 粒子サイズと粒子サイズ分布試験の必要性

添加剤の粒子サイズと形状分布をテストする必要があるのはなぜですか?これはプロセスの性質によるものです。付加製造とは、まず金属粉末の層をビルドプラットフォーム上に分散し、次にレーザーまたは電子ビームを使用して粉末を選択的に溶解または融合するプロセスです。溶解後、プラットフォームが下げられ、製造プロセスが完了するまでこのプロセスが繰り返されます。溶けなかった粉末は取り除かれ、状態に応じて再利用またはリサイクルされます。

粉末床積層造形プロセスの効率と完成部品の品質は、粉末の流動性と充填密度に大きく依存します。粒子サイズはこれらの特性に直接影響し、プロセスの重要な技術指標となります。たとえば、選択的レーザー溶融法 (SLM) の場合、最適な粉末粒子サイズは 15 ～ 45 μm ですが、電子ビーム溶融法 (EBM) の場合、最適な粉末粒子は 45 ～ 106 μm の範囲である必要があります (EBM の場合)。

図 1 積層型積層造形プロセスの粉末ベッドプロセス図図 1 は、SLM プロセスで金属粉末ベッドがどのように形成され、レーザー金属によってスキャンされて 2D 形態が形成されるかを示しています。新しい粉末床の連続的な流れにより、最終的な 3D 金属部品の原材料が供給されます。金属部品の構造的一貫性と完成部品の表面の滑らかさは、粉末の化学的性質と嵩密度に密接に関係しています。

粉末の嵩密度は粒子のサイズと形状によって制御されます。図 2 に示すように、粉末内の粒子が大きすぎると充填剤の密度が低下し、粒子が小さすぎると充填剤の流動性が低下します。大きな粒子と小さな粒子の比率が最適な場合にのみ、充填密度が最大になり、大きな粒子の小さな隙間が小さな粒子で満たされ、流動性と充填密度が最適値に達します。

図2 嵩密度と粒子サイズの関係均一な厚さを確保するために、通常は狭い粒子サイズ分布が選択されます。金属粉末 3D 印刷技術では、粒子の充填と流動性が非常に重要です。そのため、粒子サイズとその分布を最適化して、大粒子と小粒子の望ましい比率を達成することが非常に重要です。

嵩密度は溶融池の連続性に影響します。嵩密度が低いと、溶融が不連続になり、完成部品の表面が粗くなり、結果の一貫性が低下します。

図3 充填密度の影響を受ける溶融プールの分析図3に示すように、粉末床がレーザーと接触しているときの溶融プールのシミュレーション画像が表示されます。溶融プールの温度は、粉末の組成と充填密度によって制御される溶融プールの連続性に直接関係しています。充填密度が高い場合、連続した溶融プールが形成され、滑らかな表面と安定した構造の完成部品が生成されます。

2. 新しい国家標準における粒子サイズと粒子サイズ分布の関連指標

2021年6月1日に発効した一連の規格では、さまざまな金属粉末の粒子サイズと粒子サイズ分布について具体的な推奨事項が示されました。金属粉末の粒子サイズ分析の規格は次のとおりです。

GB/T 38970-2020「積層造形用モリブデンおよびモリブデン合金」
GB/T 38971-2020「付加製造用球状コバルトクロム合金粉末」
GB/T 38972-2020「付加製造用ホウ化チタン粒子強化アルミニウム合金粉末」
GB/T 38974-2020「積層造形用ニオブおよびニオブ合金粉末」
GB/T 38975-2020 付加製造用タンタルおよびタンタル合金粉末
3. 金属粉末粒度分布試験技術：レーザー回折法

粒子サイズと粒子サイズ分布に関しては、6月1日に発効したGB/T39251-2020を含む6つの国家標準の中で、レーザー回折法を使用することが推奨されています。具体的な標準参照はGB/T 19077です。これは、レーザー回折法がサンプル量が少なく、準備が簡単で、測定速度が速く、再現性が良いという利点があるためです。また、レーザー回折法は、積層造形で使用されるすべての金属粉末の粒度分布検出に広く使用されています。この技術のテスト範囲は広いです（Malvern Panalyticalレーザー粒度分析装置の測定範囲は0.01μm〜3500μmで、積層造形業界の金属粉末の粒度範囲を完全にカバーしています）。

図 4 レーザー回折測定の概略図レーザー回折測定は、特に小さな粒子サイズの範囲を扱う場合に、粒子のサイズと分布をテストするために非常に一般的に使用される方法です。レーザー回折測定では、レーザー光線を分散粒子サンプルに通過させ、散乱光の強度の角度変化を測定します。粒子が大きいほど角度が小さくなり、散乱光の強度が大きくなり、粒子が小さいほど角度が大きくなり、散乱光の強度が小さくなるためです。レーザー回折分析装置は、ミー理論を使用して、測定された散乱光の角度依存性に基づいてサンプル粒子のサイズ分布を計算します。

マルバーン・パナリティカルの粒子サイズおよび粒子サイズ分布ソリューション

Malvern Panalytical の Mastersizer 3000 超高速インテリジェントレーザー粒度分布分析装置は高度に自動化されており、プッシュボタンで操作でき、最小限の手動入力で高スループット分析を提供できます。0.01 ～ 3500 μm の非常に広いダイナミックレンジを備え、金属粉末の粒度分布を正確に測定できます。乾式法と湿式法の切り替えも簡単で、金属粉末の湿式分散液と乾式分散液の粒子サイズを試験できます。

図5 マスターサイザー3000超高速インテリジェントレーザー粒度分布測定装置

図 6 チタン合金粉末の湿式法と乾式法の測定結果の重ね合わせ図 6 は、Mastersizer 3000 で湿式および乾式分散によって調製された金属粉末の測定結果を示しています。湿式法と乾式法の結果が一致していることがわかります。実際、分散手順が最適化され、サンプリングが比較可能であれば、湿式法と乾式法で同等の結果が得られる必要があります。傾向表からは、乾式法と湿式法の結果が非常に一貫していることもわかります。 GB/T 39251-2020「積層造形用金属粉末特性評価方法」の金属粉末粒子サイズの要件によると、これは粉末床溶融（選択的レーザー溶融）積層造形に適したクラス I 金属粉末材料に属する必要があります。

4. 金属粉末粒子形態試験技術：動画像法/静止画像法

粒子のサイズと形態をテストするための主な技術は 3 つあります。

1) SEM 技術: 解像度は高いが、統計粒子の数が少ないため、定性技術として使用できます。
2) 動的画像化技術：多数の粒子を提供できますが、画像品質が低く、小さな粒子の形態や粒子の表面構造を区別することが困難です。
3) 静止画像技術：解像度と粒子量の両方を考慮でき、定性的にも定量的にもできます。

国家規格では、各種金属粉末の粒子形状、すなわち粉末の微視的形態と球形度を特性評価するために、動的粒子画像分析と顕微鏡検査（静的画像法）の使用を推奨しています。粉末の真球度は、一定数の粉末粒子投影界面の真円度試験値の平均値によってほぼ特徴付けられます。

マルバーン・パナリティカルのダイナミック粒子イメージングソリューション

新しく発売されたHydro Insight動的粒子画像分析装置は、高速、高解像度のカメラを使用して、動的粒子画像をリアルタイムで撮影します。Mastersizer 3000超高速インテリジェントレーザー粒度分析装置と組み合わせると、粒子の分散と個々の粒子のリアルタイム画像を提供し、サンプルの分布データを定量的にテストできます。また、真円度、楕円、不透明度、平均直径、アスペクト比など、32のサイズと形状に関連する指標があり、粒子のサイズと形状が材料の性能にどのように影響するかを理解するのに役立ちます。これにより、材料をより深く理解し、トラブルシューティングを簡素化し、新しい方法の迅速な開発が可能になります。

図7 Hydro Insight 動的画像解析装置（左）

レーザー回折法では、金属粉末サンプル内の少数の大小の粒子からの信号を捕捉することは困難です。Hydro Insight 動的粒子形態分析装置は、個々の粒子を画像化し、量分布を提供し、粒子形態を視覚化することができます。これらの大きな粒子が実際に存在するかどうか、また、それが球形に近い粒子なのか、衛星粒子なのか、あるいは非常に不規則な粒子なのか、どのような外観なのかを確認するのに役立ちます。

図8 Hydro Insightによる大粒子形態図9 動的イメージング法による粒子分布累積曲線
マルバーンパナリティカル静的画像解析ソリューション

Malvern Panalytical は、効率的な粒子形態測定ツールである Morphologi 4 自動粒子サイズおよび形状分析装置用の静止画像方式も提供しており、0.5 ミクロンから数ミリメートルまでの粒子のサイズと形状を測定するために使用されます。粒子の不規則性や表面粗さを定量化するために、伸び、丸み、凸度などのパラメータを使用して形状情報が報告されます。手動顕微鏡や電子顕微鏡と比較すると、自動イメージングはより効率的で、数万個の粒子の統計データを提供できます。

図10 Morphologi 4-ID全自動粒子サイズおよび形状分析装置
Morphologi 4 完全自動粒子サイズおよび形状分析装置は、0.5μm から 1300μm の粒子サイズ測定範囲を備えています。統合型乾燥粉末分散装置、最適化された顕微鏡光学系、および高信号対雑音比の CMOS カメラを使用して、サンプル分散から結果分析までの自動 SOP 制御を実現します。

図11 チタン合金粉末の球形度分析の模式図積層造形サイクル全体で金属粉末の80～95％が使用されないため、高価な金属粉末のリサイクルも積層造形業界で注目されています。

製造工程中の粉末の劣化による部品品質の低下を軽減し、部品の重大な故障を回避するには、元の材料とリサイクル材料の形態の微妙な偏差に注意を払うことが特に重要です。

Morphologi 4 粒子サイズおよび形状分析装置は、バージン粉末とリサイクル粉末をテストして、リサイクル材料とバージン材料の微妙な違いを明らかにし、さらに粉末の流動特性と嵩密度の違いの理由を理解します。

図12 チタン合金の球形度分析の統計結果、赤は元の粉末、緑は8回使用した粉末、青は16回使用した粉末図13 サンプルの円相当粒度分布、赤は元の粉末、青は8回使用した粉末、黒は16回使用した粉末
マルバーン・パナリティカルについて

Malvern Panalytical の使命は、材料の化学的、物理的、構造的分析を通じて優れた顧客志向の革新的なソリューションとサービスを生み出し、それによって効率を向上させ、大きな経済的利益を生み出すことです。人工知能や予測分析などの最近の技術開発を活用することで、この目標を徐々に達成することができます。これにより、業界や組織を問わず科学者やエンジニアは、生産性の最大化、より高品質な製品の開発、市場投入までの時間の短縮など、さまざまな課題に対処できるようになります。

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