微量のSc添加によるNi基超合金の3Dプリント性と性能の同時向上

出典: 積層造形技術フロンティア

ニッケルベースの超合金は、過酷な環境や熱応力に耐える必要がある製品の製造において重要な役割を果たします。その中で、Ni3(Al, Ti)を主成分とするγ′相はニッケル基高温合金の重要な強化相です。したがって、γ′相の含有量を高くし、優れた特性を実現するには、Al と Ti の比率が重要です。しかし、γ′相の含有量が多いと、印刷性が低下し、3D印刷プロセス中に凝固亀裂が形成される可能性があります。特に、Al + Ti含有量が6重量%を超えるニッケル基高温合金は溶接不可能であると考えられています。そのため、研究者たちは3Dプリントを通じて欠陥のない高Alおよび高Tiニッケルベースの超合金を製造するために多大な努力を払っています。

たとえば、ニッケルベースの超合金では、製造プロセス中の温度勾配を減らすことで内部応力が軽減され、ひび割れが発生しにくくなります。同時に、合金設計では、化学組成を調整したり、第 2 相粒子を導入したりすることで、割れ感受性を最小限に抑えられることが示されています。 B、C、Zr などの微量元素を調整すると合金の機械的特性が向上しますが、3D 印刷プロセス中に高温亀裂が発生する可能性もあります。

微量の希土類元素を添加すると合金の機械的特性が大幅に向上することはよく知られています。積層造形技術の最前線では、中南大学の研究者らが最近、「微量Scの合金化による積層造形ニッケル基超合金の印刷性と特性の同期強化」と題する論文を発表したと報じられた。同論文では、主元素を変更したり合金製造コストを増加させたりすることなく、微量希土類元素Scを添加することで、積層造形プロセス中の溶接不可能なニッケル基高温合金の割れ問題を抑制した。

https://doi.org/10.1016/j.jmrt.2024.03.087
この研究では、7wt% Al + Ti、13% Co、12% Cr、4% Mo、4% W、4% Ta、および≤0.3% C+B+Zr+Hfの組み合わせを含む13Coニッケルベースの超合金材料を使用しました。約 0.01% の Sc を添加して 13Co + Sc 合金バリアントを作製しました。粒子サイズ範囲が10～63μmの35Coおよび13Co + Sc粉末を噴霧およびふるい分けによって調製し、その後の熱処理を行わないサンプルをSLM技術によって調製することに成功しました。

研究により、13Co合金には多くの亀裂や気孔があり、そのほとんどは構造方向と平行であり、亀裂の中には数百ミクロンの長さのものがあることが判明した。対照的に、13Co + Sc 合金の亀裂は少なく短く、微小亀裂と球状の気孔のみが観察されます。 13Co 合金と 13Co + Sc 合金の密度はそれぞれ 98.5% と 99.4% です。 EBSD 分析によると、13Co + Sc 合金の平均粒径は 13Co 合金よりも小さいことがわかります。さらに、13Co + Sc 合金は、長さが最大 300～500 μm の柱状粒子の明確な方向性成長を示します。組織強度分析によると、13Co + Sc 合金の優先成長方向がより顕著であり、その最大組織強度は 15.45 であるのに対し、13Co 合金の組織強度はわずか 5.74 であり、13Co 合金の粒成長方向がよりランダムであることを示しています。これらの違いは、両合金のレーザー加工条件は同じであるにもかかわらず、粒子を微細化し、熱応力と凝固収縮に耐える合金の能力を高める Sc 元素の添加によるものです。

a. 光学顕微鏡画像。b. 印刷された合金の亀裂密度、多孔度、相対密度。c) 13Co 合金と 13Co+Sc 合金の XRD パターン。(d1) 13Co と (d2) 13Co + Sc の EBSD 画像。(e1) XZ 平面と (e2) XY 平面の粒径分布。印刷された 13Co と 13Co + Sc の XZ 平面における極点図。両方の合金に同様のタイプの白いナノ析出物が含まれていますが、内部の形態は異なります。これは、Sc 元素の添加によるものと考えられます。 Ni ベースの超合金に Sc を添加すると、新しい Al3Sc 析出相が形成され、Ni マトリックスと一貫した界面を形成します。これにより、不均一核形成が促進され、結晶粒の微細化が促進され、炭化物とホウ化物が粒界上でより均一に分散されます。さらに、Sc は粒界における B や C などの元素の濃度を緩和する働きもあり、それによって熱応力の蓄積が軽減され、ある程度クラックの発生を防ぐことができます。これらの効果が相まって、13Co + Sc 合金の機械的特性と微細構造の安定性が向上します。

a. 常温での 13Co および 13Co+Sc 合金の引張特性。b、c。13Co 合金および (d、e) 13Co+Sc 合金の破壊形態
13Co合金の降伏強度は756MPa、引張強度は846MPa、伸びは6.3%です。比較すると、13Co + Sc 合金は、降伏強度 906 MPa、引張強度 1036 MPa、伸び 8.9% と、より優れた特性を示しました。これは、13Co+Sc 合金の降伏強度が 13Co 合金と比較して約 19.8% 増加し、引張強度が 22.5% 増加し、伸びが 41.3% 増加することを意味し、Sc 添加が機械的特性に与える有益な効果を強調しています。

13Co 合金の引張破壊解析では、多数の亀裂と大きな開口部の存在が示され、亀裂は凝固の問題によって樹枝状結晶の経路に沿って伝播する傾向がありました。対照的に、13Co + Sc 合金は内部亀裂が少なく、ピットの多い粒内破壊面を示しており、合金の可塑性が高いことを示しています。この現象は、13Co + Sc 合金では内部亀裂が少なく、粒界結合が強くなるためと考えられます。これらの特性により、13Co + Sc 合金は応力を受けたときに亀裂の伝播にさらに抵抗することができ、全体的な機械的特性が向上します。

要約すると、本論文では、積層造形された Ni 基超合金の微細構造と特性に対する Sc の影響を調査します。結果は、Sc が結晶粒の微細化を促進し、炭化物やホウ化物などの低融点相の粒界での分布をより均一にし、熱応力の蓄積を減らし、亀裂の形成を抑制し、それによって積層造形された超合金の印刷性と性能を向上させることを示しています。これらの発見は、ニッケル基超合金の付加製造プロセスを最適化し、実際の応用性能を向上させるための重要な理論的根拠を提供します。

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