積層造形技術で作製したコバルトクロム歯科ブリッジの曲げ破壊に関する実験的研究

出典: DeTesting

この論文の目的は、積層造形技術によって製造されたコバルトクロム (Co-Cr) 歯科ブリッジの曲げ試験中の破壊挙動を調査することです。従来の手動ワックス鋳造、3D プリントワックス鋳造、および選択的レーザー溶融 (SLM) 技術を使用して、3 つのサンプルグループ (第一小臼歯から第二大臼歯までの 4 ユニットブリッジ) を実験的に準備しました。曲げ試験は、Tira Test 2300 SE/50 kN マシンと特別に設計された固定具を使用して実施され、荷重条件が実際の咀嚼プロセスに可能な限り近くなるようにしました。亀裂の発生から完全な破壊に至るまでの荷重を評価しました。光学顕微鏡を使用して破面を観察しました。結果によると、SLM 技術で製造された Co212-f 合金歯科ブリッジは 9.255 kN の荷重で破損しました。これは、Biosil-F 合金鋳造サンプルの亀裂開始荷重 (従来の鋳造では 9.820 kN、3D プリントワックス鋳造では 10.171 kN) に匹敵します。鋳造 Co-Cr 歯科ブリッジの破損プロセスは、最大荷重による亀裂の発生、亀裂の伝播、最終的な破損の 3 つの段階に分けられます。一方、SLM サンプルの破損は、体積全体にわたる亀裂ネットワークにより突然発生します。 SLM と鋳造によって製造された Co-Cr ブリッジの破壊タイプは同じ (延性破壊) ですが、構造上の違いにより破壊の発生方法が異なります。 SLM Co-Cr 合金の独特なラメラマクロ構造、微細樹枝状ミクロ構造、相構成 (ε 相の存在)、および典型的な欠陥により、曲げ加工時の破壊メカニズムが決まります。

歯科修復は、腐食性の高い唾液環境におけるさまざまなストレス条件下で行われます。耐久性は、使用される材料の機械的特性と耐腐食性によって決まります。コバルトクロム（Co-Cr）歯科合金は、強度、耐摩耗性、耐腐食性が高く、比較的低コストであるため、金属修復物の基材を製造するために最も一般的に使用されています（Anusavice（2013）、Lu et al.（2015））。

これらの修復物を製作するための主な技術はロストワックス鋳造法です。近年、CAD/CAM システムの製造モジュールの一部として、積層造形 (AT) が急速に発展しています。 AT を使用すると、重合、材料の堆積、焼結、溶融などを通じて、オブジェクトが層ごとに構築されます (Van Noort (2012)、Dikova ら (2015-2)、Minev R. および Minev E. (2016))。固定部分義歯（FPD）治療では、AT は一時的なクラウンやブリッジの 3D プリント、3D プリントモデルを使用した鋳造、または選択的レーザー溶融（SLM）による金属ブリッジの直接製造に適用できます（Dikova（2018））。 SLM によって製造される Co-Cr 歯科用合金は、高い硬度と優れた機械的特性を決定する特定の微細構造を持っています (Lu Y. et al. (2015)、Barucca et al. (2015)、Mengucci et al. (2016)、Mergulhão et al. (2017)、Mergulhão et al. (2018))。印刷方向に対する物体の位置とレーザースキャン戦略により、機械的特性に異方性が生じる可能性があります (Takaichi et al. (2013)、Kajima et al. (2016)、Hong et al. (2017))。

歯科材料の強度特性は、主に標準化された形状の試験片について研究されてきました（Takaichi et al. (2013), Al-abbari (2014), Choi et al. (2014), Mima et al. (2016), Zong et al. (2017)）。曲げ強度は、標準的な3点曲げ、4点曲げ、または2軸曲げ試験手順によって測定されました（Yang et al. (2003)）。歯科用合金を研究する場合、ほとんどの著者は 3 点曲げ試験を使用します (Mengucci et al. (2016)、Mergulhão et al. (2018)、Lian (2014))。研究では、SLM で製造された Co-Cr-Mo 合金の曲げ強度は鋳造合金よりも高いことが判明しました。その値は873±38 MPa（Lian（2014））から2501.2±9.7 MPa（Mergulhão et al.（2018））の範囲ですが、Mo添加の場合は2700±25 MPaに達することもあります（Mengucci et al.（2016））。得られた結果の大きな違いは、スケール係数と化学組成だけでなく、サンプルを製造する際の異なる条件（構築方向）と技術的パラメータ（レーザー出力、速度、スキャン戦略）にも起因します。

ブリッジやクラウンなどの固定部分義歯（FPD）は形状が多様かつ複雑なため、実際の使用条件にできるだけ近い実験条件下で、これらの修復物の製造に使用される材料の強度特性を調査する必要があります。金属セラミック構造およびオールセラミック構造を検査する場合、ほとんどの研究者は、解剖学的に形作られた歯と単純化された標本の両方を使用して、異なる歯の位置からの3ユニットブリッジの曲げテストを実行します（Seo et al.（2006））。

このような実験に関するデータは、おそらくテスト条件の複雑さのため、ほとんどありません。 4 ユニットブリッジの曲げ試験の難しさは、歯の表面の複雑な形状、2 つの力の同時作用、および荷重の分散方法にあります。一方、新しく開発された歯科用合金や異なる技術を使用して製造された合金の機械的特性は、主に引張試験によって検査されます。固定部分義歯（FPD）は主に曲げによる周期的な荷重を受けるにもかかわらず、そのような実験的または純粋な曲げ試験のデータや、破壊モードの説明は文献にほとんど記載されていません。したがって、本論文の目的は、3Dプリントパターンと選択的レーザー溶融（SLM）を使用した鋳造などの付加製造技術によってCoCr合金から製造された第一小臼歯から第二大臼歯までの4ユニットブリッジの曲げ破壊を、従来のロストワックス鋳造と比較して調査することであった。

材料と方法

サンプル準備のための材料と技術 3つのグループの試験片（第一小臼歯から第二大臼歯までの4ユニットCo-Crブリッジ）に対して4点曲げ試験（図1-a、b）を実施した。最初のサンプルセットは、特別に用意された鋳型に手作りのワックスパターンを伝統的な遠心鋳造法で鋳造して作られました。 2 番目のサンプルセットは、SolidScape R66+ (SolidScape) プリンターを使用して 3D プリントされた特殊なワックスポリマーパターンを使用して鋳造されました。 3 番目のサンプルセットは、SLM 125 マシン (SLM Solutions) を使用して選択的レーザー溶融 (SLM) 技術を使用して仮想 3D モデルから直接製造され、サンプルの歯の軸は構築方向と平行になりました。最初の 2 つのグループのブリッジは Biosil-F (Degudent) 合金 (Co-64.8、Cr-28.5、Mo-5.3、Si-0.5、Mn-0.5、C-0.4 wt. %) から鋳造され、SLM 試験片は Co212-f ASTM F75 合金 (Co-65.2、Cr-28.3、Mo-5.48、Si-0.5、Fe-0.164 wt. %) から製造されました。
サンプルの再現性を高めるために、まず基本的なブリッジモデルを作成し、そこからワックスパターンを鋳造するための鋳型と、CAD/CAM 技術に適した仮想 3D モデルを準備しました。サンプル準備に関する詳細な情報は、Simov et al. (2014) および Dikova et al. (2015-1) の研究に記載されています。

図1 (a)、(b) 歯科ブリッジの曲げ試験、(c) 曲げ試験装置。曲げ試験 実験では、橋梁にかかる荷重をできるだけ現実的にシミュレートするための特別な装置が設計・製作されました（図1-c）。ブリッジ構造と曲げ装置パンチの接触点を固定するために、咀嚼負荷のシミュレーションを実行しました（Vasilev et al.（2016））。これに基づいて、デバイスはCADソフトウェアを使用して特別に開発された方法論に従って設計されました（Vasilev et al.（2017））。実験は、万能引張圧縮試験機 Tira Test 2300 SE/50kN で、サンプルが完全に破壊されるまで 1.2 mm/分の荷重速度で実施されました (図 1)。各グループで 5 つのサンプルがテストされました。橋の形状が複雑なため、亀裂の発生と完全な破損につながる平均荷重が評価されました。破面は光学組織顕微鏡で検査されました。

結果と分析 私たちの以前の研究（Dikova et al. (2015-1)）では、鋳造とSLMによって製造されたCo-Cr歯科ブリッジの微細構造が調査されました。研究により、鋳造バイオシル F 合金の微細構造は、樹枝状の形態と不均一な化学組成を持つ粗粒であることが判明しました。樹枝状構造はγ相で構成され、樹枝状間隙にはミクロ共晶と混合された（Cr、Mo）23C6一次炭化物が存在します。 SLM Co212-f 合金の構造は多孔質で、未溶融および部分的に溶融した粉末粒子と亀裂が含まれており、これらは主に個々のトラックと層の境界に存在します。私たちの以前の調査（Atapek et al. (2016)）では、SLM サンプルの微細構造は、層状の形態、微細な微細構造、均一な化学組成によって特徴付けられることがわかりました。溶融池の底部の微細構造は細胞状および樹枝状であり、中央部分は柱状です。樹枝状構造はγ相で構成され、比較的多量のε相と混合M23C6炭化物が含まれています。これらすべての微細構造的特徴により、曲げ加工時の Co-Cr 歯科用合金の挙動、破壊メカニズム、およびそのタイプが決まります。

曲げ試験 私たちは以前、咀嚼負荷下での 4 ユニットブリッジの性能をシミュレートし、2 つのブリッジ要素 (歯 5-6) 間の接続が最も応力を受ける部分であることを発見しました (Vasilev ら (2016))。この部位の等価応力は最大で、162 MPa に達します。次に、2 つの小臼歯 (歯 4-5) 間の接続の等価応力が 147 MPa、2 つの大臼歯 (歯 6-7) 間の接続の等価応力が 95 MPa となります。さらに、2つのブリッジ本体間の変形が最も大きく、2.3μmに達しました。シミュレーション分析により、SLM 技術で製造された Co212-f 合金構造の強度容量は、Biosil-F 合金鋳造構造の 2 倍であることが示されました。

シミュレーションデータは曲げ実験によって検証されました。図2は鋳造橋の曲げ加工過程、ひび割れの発生と進展、および破損後の橋の状態を示しています。
図2 (a) および (b) 鋳造歯科ブリッジの曲げプロセス (c) 破損後の歯科ブリッジ実験中、鋳造 Co-Cr 歯科ブリッジの破損プロセスは、最高負荷領域での亀裂発生、亀裂成長、構造の最終的な破壊の 3 つの段階に分けられることがわかりました。サンプル1-2および2-2の亀裂発生は、荷重図の急激な減少によって確認されました（図3）。手作りのワックスパターンを使用して鋳造されたものでも、3D プリントされたプラスチックモデルを使用して鋳造されたものでも、ほぼすべてのサンプルが、2 つのポンティック (歯 5 番と 6 番) 間の接続領域で同じように破損しました。ひび割れが発生した平均荷重は非常に似ており、従来の鋳造橋では 9.820 kN、3D プリントモデルを使用して鋳造した橋では 10.171 kN でした (図 4)。第 2 グループの最終破壊荷重は、第 1 グループの 14.097 kN と比較して 17.631 kN と高くなりました。最も負荷がかかる領域（歯 5 と 6 の間のコネクタ）の断面積の差は小さいため（最初のサンプルセットでは 24.76 mm²、2 番目のサンプルセットでは 23.91 mm²）、これらの領域で発生する応力はほぼ同じです。 3Dプリントモデルを使用して鋳造された橋は曲げ強度が高く、硬度測定によって確認されたように強度が高いことがその原因であると考えられました（Dikova et al. (2015-1)）。
図3 Co-Cr歯科ブリッジの曲げ試験の荷重図（サンプル1-2 - 従来のワックス鋳造、サンプル2-2 - 3Dプリントモデル鋳造、サンプル3-2 - SLM製造）曲げ試験中、SLMによって製造された歯科ブリッジは、鋳造サンプルの典型的な特徴である亀裂の発生と発達なしに、2つのポンティック（歯5-6）間の接続部で突然破損しました。実験で得られた荷重図（図3、サンプル3-2）には、荷重ピークが示されています。破壊は9.255kNの荷重で発生しました。これは鋳造試験片に亀裂が発生した荷重よりも6%～9%低い値です（図4）。最大荷重セクションの幾何学的特性の比較分析により、SLM ブリッジでは歯 5 と 6 の間のコネクタの断面積が最小で、21.92 mm² であることが示されました。 SLM で製造された橋の硬度と降伏強度は鋳造橋よりも高く (Dolgov ら (2016))、シミュレーション解析では強度余裕が鋳造橋の 2 倍であることが示された (Vasilev ら (2016)) ため、より大きな負荷がかかると破損すると予想されました。したがって、鋳造試験片に亀裂を生じさせた荷重下で SLM ブリッジが破損する最も可能性の高い理由は、その多孔質構造と最大荷重領域の断面積が小さいことです。一方、個々のトラックと層の境界にある気孔と微小亀裂は、曲げの際に応力集中点として機能し（Shifeng et al. (2014)、Kajima et al. (2016)）、最初は最大荷重領域で、その後は構造全体で複数の亀裂が発生し、伝播することになります。一方、最大荷重領域のサイズが小さい場合、亀裂発生位置は互いに近くなります（Pegues et al.（2018））。そのため、発生した多くの亀裂は最大荷重領域でより速く伝播し、サンプルの破損につながります。

図4 曲げ試験中の歯科ブリッジの亀裂発生および破損時の荷重。 (テクニック 1 - 従来のワックス鋳造、テクニック 2 - 3D プリントモデル鋳造、テクニック 3 - SLM)
積層造形技術を使用して製造された Co-Cr 歯科ブリッジの平均亀裂開始荷重は、3D プリントモデルから鋳造された場合は 10.171 kN でしたが、SLM を使用して製造された場合は破損荷重が 9.255 kN でした。これらの負荷は、研究対象となった 4 ユニットブリッジ構成の 4 本の歯の合計咀嚼負荷 0.962 kN をはるかに上回ります (Filtchev および Kalachev (2008))。レーザー出力やスキャン速度などの SLM プロセスの技術的パラメータを最適化すると、より高密度の微細構造が得られ、曲げ強度が向上します。

図5 3Dプリントモデルを使用して鋳造されたCo-Cr歯科ブリッジの破断面鋳造されたCo-Cr歯科ブリッジの破断面 3Dプリントモデルを使用して鋳造されたBiosil-F合金サンプルの破面画像では、亀裂の開始位置とその発達過程が明確に確認できます（図5）。曲げの際、4 ユニットブリッジの最大荷重領域、つまり図 5 の矢印で示されている第 2 小臼歯と第 1 大臼歯の間のコネクタの下部で亀裂が発生しました。荷重が増加すると、亀裂は炭化物と ε 相に沿って粒界または相境界に沿って広がり、最終的に破断します。破壊の種類は典型的な鋳造構造破壊であり、主に粒界に沿った破壊で、明らかな単一粒子と樹枝状構造を伴い、$Al-abbari (2014) および Choi et al. (2014) の研究と一致しています。破壊のマクロ形状は均一ではありません。破面の高い突起は、プラスチック部品が灰色から濃い灰色に見えることを示しています。サンプルの破断面では、異なる方向の分散度合いが異なるため、ほぼ直交する 2 つの方向の繊維バンド形態を識別できます。左上隅の金属光沢は粒内損傷の特徴です。繊維ストリップの形態は、材料の機械的特性が異方性であることを示しています。

SLM Co-Crブリッジの破損
LM サンプルの破面調査では、そのマクロ的な形状が比較的均一であることが示されており (図 6-a)、これは鋳造サンプルの破面 (図 5) とは対照的です。 SLM ブリッジの破面 (図 6-b、c) は繊維状で、比較的粗く緩いマクロ構造をしており、繊維ストリップや繊維フレークの破断領域はありませんでした。破面の塑性成分は灰色から濃い灰色に見えますが、これは SLM サンプルと鋳造サンプルの破面タイプが類似していること、つまり両方とも塑性破面であることを示しています。

SLM と鋳造で製造された Co-Cr ブリッジの破壊タイプは同じでしたが、構造が異なるため破壊モードは異なりました。 SLMサンプルでは、溶融プール境界（MPB）が、荷重時の破壊モード、巨視的塑性変形、微視的滑りに大きな影響を与えることが判明しました（Shifeng et al.（2014））。それらの破壊は、個々の溶融トラック間の MPB に形成された亀裂から始まります。 MPB のマクロテクスチャは、亀裂の線状発達に変化をもたらす可能性があり (Lian (2014))、また、層間の MPB に沿って亀裂が発達し続ける可能性もあります (Shifeng et al. (2014))。亀裂の成長と発達の過程では、加えられた荷重に加えて、SLM試験片内の高い残留応力も追加の影響を与えます（Kajima et al. (2016)）。引張で破損した SLM サンプルでは、塑性破壊領域が「準へき開」面を囲んでいるため、塑性破壊タイプが観察されました (Mengucci ら (2016))。 SLM Co-Cr歯科用合金の破面は、鋳造サンプルよりも細かいピットが均一に分布しており、一部の領域では半劈開形態が観察されました（Mergulhão et al. (2018)）。破面のピット形態は、SLM Co-Cr歯科用合金の微細構造における細胞状樹枝状結晶構造によって決定されますが、劈開破壊は面心立方（fcc）結晶構造を持つ合金の特徴であり、ε-マルテンサイトの存在によって促進されます（Lu et al.（2015））。

図6（a）、（b）、（c）SLMで製造されたCo-Cr歯科ブリッジの破面（1）SLM Co-Cr歯科ブリッジの微細構造の模式図、（2）、（3）曲げ試験中の複数の微小亀裂の発生と伝播したがって、SLM Co-Cr合金Co212-fのユニークなラメラマクロ構造、微細樹枝状微細構造、相組成中のε相、およびSLM技術の典型的な欠陥が共同して、曲げ時の破壊メカニズムを決定します。 SLM で製造された歯科ブリッジでは、さまざまなサイズの気孔が多数見られ、層とトラック間の溶接が不良で、層とトラック間に亀裂が生じていることが観察されました (Dikova ら (2015-1))。破面を拡大すると、個々の気孔をつなぐ亀裂がはっきりと見えます（図6-b、c）。したがって、この特定の微細構造は、単一の亀裂の発生と伝播ではなく、高負荷領域での亀裂ネットワークの生成と発達を通じて SLM ブリッジが破損するための前提条件です。

図6-1は微細構造の模式図を示し、図6-2と6-3はSLMで製造された歯科ブリッジの破壊メカニズムの模式図を示します。曲げ加工中、2つのブリッジ間の断面の最大荷重領域、つまり個々のトラック間の溶融プール境界（MPB）に最初に存在していた亀裂が、隣接する細孔に達するまで発達します（図6-2、図6-b）。曲げ試験では引張荷重がビルド層に平行に作用するため、亀裂は主に個々のトラック間のMPBに沿って発生します（Lu et al. (2015)）。荷重が増加すると、最終的には断面積の大部分が気孔間の亀裂ネットワークで覆われるポイントに達します（図6-3）。断面が荷重に耐えられなくなり、ブリッジが突然破損して割れが発生します。この故障モードは、周期的な荷重下で機能する固定部分入れ歯などの構造物にとって危険です。したがって、歯科構造物の製造に SLM プロセスを導入する前に、気孔や欠陥のない高密度構造を得るために技術的なパラメータを最適化する必要があります。

結論本研究では、4ユニットブリッジ（第一小臼歯から第二大臼歯まで）の3つのグループについて、曲げ試験を実験的に調査した。サンプルは、従来のロストワックス鋳造、3D プリントパターンを使用した鋳造、および選択的レーザー溶融 (SLM) によってコバルトクロム (Co-Cr) 合金から製造されました。研究では、SLM 技術を使用して製造された Co212-f 合金歯科ブリッジは、9.255 kN の荷重で曲がり、破損することがわかりました。これは、Biosil-F 合金鋳造サンプルの亀裂開始荷重 (従来の鋳造では 9.820 kN、3D プリントモデルを使用した鋳造では 10.171 kN) に匹敵します。 Biosil-F Co-Cr 合金鋳造歯科ブリッジの破壊プロセスには、亀裂の開始、進展、最終的な破損という 3 つの段階が含まれます。対照的に、SLM 社が製造した Co212-f 合金ブリッジの破損は突然発生し、体積全体にわたって亀裂ネットワークの生成と成長として現れました。 SLM と鋳造によって製造された Co-Cr ブリッジの破壊タイプは同じです。両方とも塑性破壊ですが、構造が異なるため破壊モードが異なります。 SLM Co-Cr歯科ブリッジの破壊メカニズムが提案された。独特な層状マクロ構造、微細樹枝状ミクロ構造、相組成におけるε相、およびSLM技術の典型的な欠陥が共同して、曲げ時の破壊メカニズムを決定します。鋳造サンプルの破壊マクロ形状は不均一で、突起が大きく、異なる塑性成分と異なる方向への分散を伴う繊維バンドの形態を示しています。 SLM ブリッジの破断面は、比較的均一なマクロ形状、繊維状で緩いマクロ構造、重要なプラスチック成分を持ち、繊維ストリップや繊維フレークのある領域はありません。

積層造形法で製造された Co-Cr ブリッジは、研究対象とした構造の 4 本の歯の合計咀嚼荷重の平均よりもはるかに高い荷重で破損しました。したがって、技術的パラメータを最適化した後、AM 技術は、金属セラミック修復物やポリマーまたは複合材料によるオーバーレイなど、固定部分義歯の金属ベースの製造にうまく適用できます。

謝辞鋳造サンプルは、ヴァルナ医科大学医学部の D. Pavlova 氏と M. Simov 氏によって作成されました。 3D プリントされた鋳造モデルと SLM 試料は、ソフィア工科大学の「産業用 CAD/CAM」科学研究ラボで、Georgi Todorov 教授と共同で製造されました。曲げテストはヴァルナの「Multitest」JSK で実施されました。

免責事項：この記事は、「付加的技術によって製造された Co-Cr 歯科ブリッジの曲げ破壊：実験的調査」の中国語翻訳です。

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