中国科学院金属研究所の「Acta Materialia」：大きな進歩！ LMD多孔質金属の引張延性を大幅に向上！

出典: マテリアルサイエンスネットワーク

はじめに: 脱合金化は、さまざまな新しい構造/機能用途向けの多孔質またはナノ多孔質材料を合成する新しい方法として登場しました。しかし、脱合金化された（ナノ）多孔質金属は非常に脆く、曲げたり伸ばしたりすると壊滅的に破損することが多く、その用途には悪影響を及ぼします。ここでは、弱いドメイン境界を導入することで張力下で液体金属の脱合金化によって作製されたマクロポーラス Fe(MnCr) 合金の不可逆破壊ひずみ (εi) について報告します。一方、均質な (ナノ) ポーラス構造を持つ以前のサンプルでは、通常 εi は 1.0% 未満でした。これらの材料の「延性」変形は、張力下での拡散破壊と関連しており、これは、下部領域の弱いドメイン境界に沿ったマイクロクラックの核形成とクラックの偏向または分岐の促進によって引き起こされます。この戦略は、脱合金化で自己組織化された、または他の方法で製造された他の (ナノ) ポーラス材料にも適用できます。

多孔質またはナノ多孔質 (NP) 金属は、(電気)化学的脱合金化によって形成されます。このプロセスでは、反応性の高い元素が前駆体合金から選択的に溶解され、反応性の低い元素がネットワークのような構造に自己組織化されます。脱合金化または選択エッチングの概念もさらに拡張され、液体金属脱合金化 (LMD)、気相脱合金化還元誘起分解、さらには方向性包晶溶融などにより、(電気)化学エッチングを伴わずに二連続構造または多孔質構造を自己組織化できるようになりました。これらの開発により、金などの貴金属から Al や Mg などの反応性金属に至るまで、新しい多孔質材料やナノ多孔質材料の大規模なファミリーが誕生しました。脱合金化（ナノ）多孔質材料は、開放型多孔質構造、微細構造サイズ、大きな比表面積、ミリメートルスケールのサンプルサイズなどの特徴から、駆動触媒、スーパーキャパシタ、その他の表面制御機能などの新しい用途に広く使用されています。

この論文では、中国科学院金属研究所瀋陽国家材料科学研究所の金海軍教授のチームが、より高次の弱いドメイン境界を導入することで（より低次の多孔質構造と比較して）、脱合金多孔質材料の引張延性を改善できることを報告しています。また、ドメインサイズが引張靭性（より正確には拡散破壊）に決定的な影響を与えることも示しています。この方法を使用することで、LMD で製造された多孔質 Fe(MnCr) で最大 4.1% の不可逆引張ひずみが達成されました。この戦略は、ナノ多孔質金属やその他の多孔質材料の延性と靭性を高めるためにも使用できます。関連する研究結果は、「Weak boundary enabled tensile ductility in dealloyed porous Fe aluminum」というタイトルで Acta Materialia に掲載されました。

リンク: https://www.sciencedirect.com/sc ... i/S1359645422008783

表1 脱合金ナノ粒子または多孔質金属の引張延性。 φ – 相対密度、 – 平均靭帯サイズ、W – 荷重方向に垂直なサンプル幅、W/ – 比例サンプル体積、εi – 引張における不可逆ひずみ。

図1 (A) ()35のLMD脱合金化前面のSEM像。(bc)のSEM像に示すように、均一な多孔質Fe(Cr)が生成されます。 (a)のサンプルは、Mgが細孔内で固化（急冷）した部分脱合金サンプルです。 (b-c) の多孔質サンプルは、完全に脱合金化されたサンプルから得られたもので、捕捉された Mg は LMD と急冷後に化学的にエッチングされています。 (c) の画像は (b) の四角で囲まれた領域から撮影されたものです。多孔質サンプルの相対密度は約0.36です。

図2 (ab) SEM像および(c) (40)のLMD脱合金化前面のEBSD像。(de) SEM像は、弱い境界を持つ多孔質Fe(MnCr)が生成されることを示している。サンプル（ac）は部分的に脱合金化されたサンプルであり、Mgは細孔内に固化しています。 (c)では、白い線は高角粒界を表し、赤い線は双晶境界を表します。 (de) の多孔質サンプルは、完全に脱合金化されたサンプルから得られたもので、捕捉された Mg は LMD と急冷後に化学的にエッチングされています。 (b) と (e) の画像は、それぞれ (a) と (d) の四角で囲まれた領域から撮影されたものです。多孔質サンプルの相対密度は約0.36です。

図 3 2 つの LMD 多孔質 Fe 合金の 3 次元再構成と形態特性。 (a、d) 3D再構成、(b、e) リガメントサイズ(L)の関数としてプロットされた確率密度(f)、および(c、f) 多孔質(ac) Fe(Cr) と(df) Fe(MnCr) のスケールされた界面形状分布マップ。 k: ワイブル分布の形状パラメータ。、主曲率; Sv: 体積比表面積。

図4 多孔質Fe(MnCr)における3つの再構成ドメイン。隣接する領域に接続する靭帯が示されています（赤い線）。

図5 均一構造多孔質Fe(Cr)と弱ドメイン境界多孔質Fe(MnCr)の引張特性。 (A) 曲げ加工後の多孔質Fe(Cr)およびFe(MnCr)シートの写真。 2 つのサンプルの相対密度はほぼ同じです (φ≈0.36)。(b) 多孔質 Fe(Cr) の引張応力-ひずみ曲線 φ、(c) 多孔質 Fe(MnCr)。 (d) 多孔質 Fe(Cr) および Fe(MnCr) とナノ多孔質 Au の引張破壊ひずみ () と相対弾性率 (E/Es) の変化。E と Es はそれぞれ多孔質材料と固相のヤング率です。ここで、鉄合金の場合は Es≈200 GPa、フェロアロイの場合は Es≈79 GPa です。エラーバーは、3 つのサンプル測定に基づく各データの標準偏差に対応します。

図6 多孔質Fe(Cr)とFe(MnCr)のXRDパターン、および引張試験後に作製した多孔質Fe(MnCr)。

図7 引張試験後の多孔質Fe(Cr)およびFe(MnCr)の典型的な破壊形態。 (a) 多孔質 Fe(Cr) 破面 φ ≈ 0.25 の低倍率および (b) 高倍率 SEM 画像。(c) 多孔質鉄 (MnCr) 破面 φ ≈ 0.36 の低倍率および (d) 高倍率 SEM 画像。

図8 引張破壊後の多孔質Fe(Cr)およびFe(MnCr)のひずみ線図。 (A) φ ≈ 0.25 の引張試験後の多孔質 Fe(Cr) の SEM 画像と (b) 対応するひずみマップ。主亀裂付近の局所的な変形を示しています。 (c) φ ≈ 0.36 の引張試験後の多孔質 Fe(MnCr) の SEM 画像と (d) 対応するひずみマップ。サンプル全体に曲がりくねった変形帯が見られます。 (e) 高倍率ひずみマップと (f) 変形帯とゾーン境界のスケッチ。引張後の多孔質 Fe(MnCr) の主な亀裂から 0.5 mm 以上離れています。

図9 異なるドメインサイズの多孔質Fe(MnCr)の引張挙動。 (ac) 孔内の固化したMgを除去する前に測定した、(a) 8.1 μm、(b) 17.1 μm、(c) 27.9 μmのドメインサイズを持つFe(MnCr)の断面SEM画像（暗色相）。 (d) 引張ひずみ-応力曲線、(e) 破壊ひずみ ( ) と / の変化、および (f) 破壊ひずみ ( ) と相対弾性率 (E/Es) の変化。エラーバーは、3 つのサンプルの測定に基づく各データの標準偏差に対応します。

図10 LMD前線における2つの前駆物質の組成分析。 (a) LMD 前面の概略図、(b) 高角環状暗視野 (HAADF) STEM 画像、(c) 多孔質 Fe(Cr) の合成のための Mg 中の部分的に脱合金化された Ni-Fe(Cr) の対応する EDS 元素マップ。 (de) (bc) に示す (d) エッチングされていない粒界と (e) エッチングされた粒界を横切る組成線形スキャンプロファイル。 (f) LMDフロントの模式図、(g) HAADF-Sturm像、(h) 多孔質Fe(MnCr)の合成のためのMg中の部分的に脱合金化されたNi-Fe(MnCr)の対応するEDS元素マップ。 (ij) (gh) に示す (i) エッチングされていない粒界と (j) エッチングされた粒界を横切る組成線形スキャンプロファイル。 (ac) と (fh) では、脱合金化は左から右へ進行します。

図11 伸張中の2次元ネットワークの破壊挙動の模式図：（a）結合がしっかりした均質なネットワークと（b）境界が弱いネットワーク。

本論文では、均一な構造を持つ多孔質 Fe(Cr) 合金と、剛性ドメインと弱いドメイン境界からなる多孔質 Fe(MnCr) 合金の 2 つの LMD 多孔質 Fe 合金の引張挙動を体系的に調査します。多孔質 Fe(Cr) は 1.0% 未満の不可逆ひずみで限られた引張延性を示しますが、多孔質 Fe(MnCr) は、従来の (ナノ) 多孔質材料と同様に、最大 4.1% の不可逆ひずみで強化された引張延性を示します。多孔質 Fe(MnCr) の優れた引張延性はその拡散破壊に由来し、破壊前にサンプル全体に多数の微小亀裂が形成されます。これらの微小亀裂は、LMD における粒界エッチングの促進によって形成される弱いドメイン境界から優先的に核生成され、その境界に沿って伝播します。脱合金多孔質材料の引張延性は、これまで報告されているような欠陥を回避または修復するのではなく、脱合金中に粒界エッチングを促進し、脱合金構造内に高密度の弱い境界を導入することによって向上します。

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