《JMST》：引張強度最大600MPa！超高強度アルミニウム合金を製造するワイヤーアーク積層造形技術

出典: マテリアルサイエンスネットワーク

はじめに：近年、ワイヤアーク積層造形（WAAM）技術を使用したAl-Zn-Mg-Cuアルミニウム合金の製造において一定の進歩がありました。しかし、WAAM で超高強度 (600 MPa) を達成することは依然として課題です。本研究では、自家製の 7B55-Sc フィラーワイヤを使用した冷間金属転写 (CMT) プロセスにより、超高強度で亀裂のない Al-Zn-Mg-Cu-Sc 薄肉部品を製造することに成功しました。 T6 熱処理および堆積サンプルの微細構造は、どちらも平均サイズが約 6.0 μm の微細等軸粒子です。一次Al3(Sc, Zr)粒子は凝固プロセス中に不均質核の役割を果たして等軸粒の形成を促進し、微細構造を微細化します。堆積状態では、Al、Zn、Mg、Cu元素に富む連続共晶組織が粒界に沿って大量に形成され、粒内に析出する第2相は主に平衡η相、準安定η'相、大型T相です。 T6熱処理後、元々粒内および粒界に分布していた第2相の大部分がAlマトリックスに溶解し、時効処理中に多数の微細GPゾーン、相および二次Al3(Sc,Zr)粒子が粒内に析出しました。 T6熱処理後の水平引張強度は618MPaという記録的なレベルに達し、これはWAAMによる600MPa級アルミニウム合金の製造における画期的な進歩だと考えられています。

付加製造 (AM) プロセスでは、物理的なオブジェクトのスキャンや設計ソフトウェアを使用して生成された 3D データに基づいて、幾何学的に複雑な部品を層ごとに製造できます。 AM の一種であるワイヤアーク積層造形 (WAAM) は、電気アークを熱源として使用し、計画された経路に沿ってフィラーワイヤを層ごとに溶かして堆積させる革新的な技術です。加工技術が複雑で、製造の柔軟性が低く、材料の利用率が低く、生産サイクルが長いサブトラクティブ製造方法などの従来の製造プロセスと比較すると、WAAM は材料の利用率が高く、構造の柔軟性が高いため、大型のニアネットシェイプ金属部品の製造に非常に適しています。

近年、多くの研究者や科学者が WAAM 技術を応用して、溶接性に優れた Al-Mg 合金、Al-Cu 合金、Al-Si 合金などのさまざまなアルミニウム合金の製造に取り組んでいます。航空宇宙産業の需要の増加に伴い、WAAM アルミニウム合金に対する強度要件はますます高くなっています。上記従来のアルミニウム合金では、超高強度の要求を満たすことができません。そのため、多くの研究者は、その極めて高い比強度により、WAAM Al-Zn-Mg-Cu アルミニウム合金部品の実現可能性に注目しています。これまで、WAAM が製造した Al-Zn-Mg-Cu アルミニウム合金は、2 つの方法のいずれかで製造されてきました。1 つ目の方法は、複数のワイヤを原料として追加することです。研究者らは、ガスタングステンアーク溶接（GTAW）システムを使用して、ER2319、ER5356、およびZnフィラーワイヤを溶融プールに同時に供給することにより、Al-6.6Zn-2.6Mg-2.6Cuアルミニウム合金部品を製造しました。液状化亀裂は底から40～60mmの距離で発生し、堆積層は40層以上ありました。堆積の高さが増すにつれて、内部応力が増加し、巨視的な亀裂の形成につながります。研究者らが実施した別の同様の研究では、堆積成分の微細構造は主に多数の細孔と微小亀裂を持つ柱状粒子で構成されており、測定された水平および垂直引張強度はそれぞれ241 MPaと160 MPaであり、典型的な異方性を示している。上記の文献から、不適切な化学組成と不均一な微細構造のため、WAAM Al-Zn-Mg-Cuアルミニウム合金には複数のワイヤを原料として追加することは適しておらず、製造された構造部品が高温割れに対して非常に敏感になり、機械的特性に悪影響を与えることがわかります。

WAAM アルミニウム合金の上記の欠陥を回避する効果的な方法は、市販または自社で製造したアルミニウム合金線を原料として直接使用することです。研究者らは、市販の7055アルミニウムフィラーワイヤを使用して、GTAWシステムで製造された7055アルミニウム合金の微細構造と機械的特性を研究しました。このワイヤの微細構造は依然として粗い柱状粒子で構成されています。過度の多孔性と連続した第2相のため、水平方向の引張強度はわずか230.7 MPaに達しました。研究者らは、市販の7055ワイヤも原料として使用しましたが、ホットワイヤWAAM技術によって熱入力を減らし、主に大きな等軸粒子と少数の柱状粒子からなる微細構造を持つ亀裂のない部品を製造しました。 3段階固溶・時効熱処理後、引張強度は563MPaに達します。研究者らは、Al-Zn-Mg-Cuアルミニウム合金（Al-3.6Zn-5.9Mg-0.3Cu）の組成を変更してフィラーワイヤを準備し、冷間金属転写（CMT）技術を使用して亀裂のない部品を製造しました。 2段階時効処理後、引張強度は477MPaに達します。その後、別のAl-5.5Zn-Mg-Cu（ML7075）ワイヤを開発し、CMT技術を使用して亀裂のないWAAM薄肉部品を製造しました。 T6熱処理後、引張強度は558MPaに達します。上記の研究成果により強度面で継続的な進歩が遂げられているものの、AMS4206C航空宇宙材料規格によれば、現在の強度では、一部の航空宇宙構造部品に使用される超高強度Al-Zn-Mg-Cuアルミニウム合金（引張強度＞614MPa）の要件を満たすことができません。したがって、WAAM における Al-Zn-Mg-Cu アルミニウム合金の機械的特性をさらに向上させることが依然として非常に望ましい。

この研究では、オーストラリアのウーロンゴン大学の李慧軍教授の研究チームが、Al-Zn-Mg-Cu合金元素の組成を最適化し、製錬工程で接種剤のScとZr元素を適量添加し、製錬工程を最適化し、フィラーワイヤの表面仕上げを改善しました。彼らは、超高強度、優れた耐熱割れ性、低多孔性を備えたWAAM用の新しいAl-Zn-Mg-Cu-Scアルミニウム合金フィラーワイヤ7B55-Scアルミニウム合金フィラーワイヤを開発しました。 7B55-Sc 線を原料として、CMT プロセスにより、亀裂のないシングルパス多層薄肉部品を製造しました。堆積およびT6熱処理条件下での7B55-Scサンプルの微細構造と機械的特性について体系的に研究しました。

当該研究成果は、「ワイヤアーク積層造形法で製造した600MPa級超高強度アルミニウム合金の微細構造と機械的特性」というタイトルで国際誌「Journal of Materials Science & Technology」に掲載されました。

リンク: https://www.sciencedirect.com/sc ... i/S1005030223000488

図1 (a) 7B55-SCコイルワイヤ、(b) WAAMシステム、および(c) 製造されたシングルパス多層薄肉コンポーネントの図。図2 サンプル抽出の概略図：（a）サンプル抽出位置、（b）引張試験片の寸法。図3 堆積直後およびT6熱処理後の7B55-Scサンプルの異なる断面のOM像：（a、b）堆積直後のYOZおよびXOZ断面、（c、d）T6熱処理後のYOZおよびXOZ断面。図4 堆積直後およびT6熱処理した7B55-ScサンプルのEBSD結果：(a、b、c、d)堆積直後のサンプルと(e、f、g、h)T6熱処理したサンプルのEBSD IPFマッピング、粒径分布、方位角分布、および極点図。図5 堆積およびT6熱処理した7B55-ScサンプルのBSE画像と点スキャン結果：（a）堆積条件、（b）T6熱処理条件。図6 堆積直後およびT6熱処理した7B55-ScサンプルのXRDパターン。図 7 堆積した 7B55-Sc サンプルの粒内に析出したさまざまな第 2 相の STEM 結果: (a) 粒内に堆積した 7B55-Sc サンプルの STEM 画像、(b) η' 相の HAADF-STEM 画像と EDS マップ、(c、d) 領域 A の拡大図と η' 相の FFT、(e) ηMg(Zn,Cu,Al)2 相と T 相の HAADF-STEM 画像と EDS マップ、(f、g) 領域 B の拡大図と ηMg(Zn,Cu,Al)2 相の FFT、(h、i) 領域 C の拡大図と T 相の FFT。図8 T6熱処理した7B55-Scサンプルの粒内に析出したさまざまな二次相のSTEM結果：（a）T6熱処理した7B55-Scサンプルの粒内のSTEM画像、（b）T6熱処理サンプルの相、GPゾーン、二次Al3（Sc、Zr）相のHAADF-STEM画像とEDSスペクトル、（c、d）Dゾーンの拡大図と二次Al3（Sc、Zr）相のFFT、（e）二次Al3（Sc、Zr）のコア/シェル構造。図9 堆積直後およびT6熱処理条件下での7B55-Scサンプルの引張特性：（a）代表的な7B55-Scサンプルの水平方向および垂直方向の工学応力-ひずみ曲線、および（b）引張試験結果の統計。図10 文献に記載されているさまざまなWAAMアルミニウム合金の平均引張強度と伸びの比較。図11 堆積直後およびT6熱処理した7B55-Scサンプルの破壊形態：堆積直後の（a）水平および（b）垂直破壊面、T6熱処理後の（c）水平および（d）垂直破壊面。図12 WAAMプロセス中の等軸粒組織の形成メカニズムの模式図。
本研究では、自家製の 7B55-Sc フィラーワイヤを使用した CMT プロセスを使用して、超高強度で亀裂のない Al-Zn-Mg-Cu-Sc 薄肉部品を作製することに成功しました。堆積および T6 熱処理条件下での 7B55-Sc サンプルの第 2 相微細構造の析出と機械的特性について体系的に研究しました。結論は以下のようになります。

（１）堆積およびT6熱処理条件下での7B55-Sc合金の微細組織は微細な等軸粒で構成されており、T6熱処理後も粒が粗大化する傾向はない。両条件下での平均粒径は約6.0μmでした。

（２）堆積条件下で観察される一次Al3（Sc、Zr）粒子は不均質核として作用し、等軸粒の形成を促進し、凝固中に微細構造を微細化する可能性がある。 T6熱処理条件下で観察される二次Al3(Sc, Zr)粒子は、アルミニウム合金の熱安定性を向上させ、粒成長を妨げるだけでなく、析出強化にも役割を果たします。

（３）堆積条件下では、粒界に沿って大量の連続共晶組織が析出し、粒内に析出した第２相は主にステージ相とT相を含む。 T6熱処理後、元々粒内および粒界に沿って分布していた第2相の大部分はAlマトリックスに溶解しましたが、時効処理中に多数の微細GPゾーンが粒内に相と二次Al3（Sc、Zr）粒子を析出させ、強度が大幅に増加しました。

（４）T6熱処理後、平均UTS、YSおよび水平方向の伸びはそれぞれ618±4MPa、542±6MPa、5.7±0.7%であった。その優れた引張強度は 600 MPa を超えており、これは現在までに報告されている WAAM アルミニウム合金の中で最高強度レベルです。

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